液相色谱仪再确认方案Word格式文档下载.docx

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1.2质量管理部

1.2.1负责确认方案和确认报告的审核

1.2.2负责确认工作实施监督检查

1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草

1.2.4负责确认文件的归档保管

1.2.5负责确认实施中的取样及检验

1.2.6负责仪器、仪表的校验

1.3QC化验室

1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养

1.3.2负责确认方案和确认报告的起草

1.3.3负责设备确认过程的记录，数据的收集

1.4确认小组工作人员名单

姓名

部门

职务

职责

质量管理部

QC

起草方案，实施确认，起草报告

QC主管

审核确认方案，实施确认

设备部

设备部主任

校验仪器仪表检测电气线路，电动机运转状况

质量管理部部长

审核确认方案、报告，作确认评价

----

质量负责人

批准确认方案、确认报告

2.确认方案培训的确认

确认方案培训的确认：

年月日，（培训讲师）在（培训地点）给参与验证的所有人员进行了培训，并对被培训者现场提问和笔试作答，详见员工培训记录表。

3.确认相关文件

序号

文件资料

数量

存放地点

备注

1

原版操作说明书

2

LC-20AT型高效液相色谱仪操作SOP

3

高效液相色谱法检验操作规程

4

仪器维护保养、检修记录

结论：

。

检查人：

复核人：

日期：

4.仪器仪表校验的确认

名称

规格型号

仪器编号

校准有效期至

确认结果

合格□不合格□

5.确认项目的风险评估分析及控制措施

5.1验证的风险评估

5.1.1风险评估的目的

为保证检验结果的准确，需要对LC-20AT型高效液相色谱仪确认进行相关的风险评定，并制定出超控情况下进行补救的计划。

风险评估将对设备的日常运行产生影响，并为各类计划制度制定提供必要的依据。

控制措施的有效性将在验证和生产中得到累积证实。

5.1.2风险识别：

是进行质量风险管理的基础，即根据确定的风险，系统地收集、利用相关信息和经验（如：

历史数据、理论分析、已知的见解、多方意见和风险承受者的利害关系）来确认存在的风险，指出将会出现的问题，即：

“什么可能出现问题”。

5.1.3风险分析：

运用有用的信息和工具对已识别的风险及其问题进行分析、估计（影响因素、范围、关联、趋势；

额外的信息资料；

根本原因等），进而确认将会出现问题的可能性有多大？

出现的问题是否能够被及时地发现？

以及造成后果的严重性。

5.1.4风险等级划分 

通过分析每个风险的严重程度（S）、发生频率（P）和可检测性（D），对风险进行评分，评分实行3分制，即从低到高依次评分为1、2、3分。

采用RPN（风险优先系数）进行计算，将严重程度、可能性及可检测性三种因素的分值相乘获得风险优先系数（RPN=S×

P×

D），从而确认风险的等级，本验证的风险评估见下表：

表一：

风险等级划分表

风险等级

描述

RPN＞16或严重程度=5

高风险水平

此为不可接受风险。

必须尽快采取控制措施，通过提高可检测性及降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。

对采用控制措施进行验证或确认，控制措施可靠性的证据，并监督执行。

严重程度分值为5导致的高风险水平，必须将其降低至RPN≤8

16≥RPN≥8

中等风险水平

此风险要求采用控制措施。

所采用的措施可以是规程或技术措施，但也应经过验证或确认。

RPN≤7

低风险水平

此风险水平可接受，无需采用额外的控制措施。

验证风险评估表

风险描述

风险分析

RPN

风险级别

控制措施及验证活动

实施风险管理措施后

结果

可能导致的结果（严重性）

可能的原因

风险出现的可能性

风险的可检测性

严重性

可能性

可检测性

是否引进新风险

风险接受

欲采取控制措施

验证活动

电源连接错误

损坏设备3

设备操作人员不按标准操作

不太可能发生1

开机前检查就能发现1

低

检测并确认主要设备的电源连接正常，加强人员培训

确认

否

可接受

通讯

无法连接3

紫外检测器、泵与计算机无连接

通过检查可发现1

定期检查连接线，保证紫外检测器、泵与计算机连接

压力

压力高

流动性未过滤、滤头堵塞，

可能发生2

通过检查可发现3

18

高

定期检查，用色谱纯的试剂，用前过滤。

保证管路畅通

运行确认

检测柱

检测结果有偏差3

柱效低

加强检查就能发现3

定期检查并确认

紫外检测器

氘灯使用寿命到

可能发生3

通过检查可发现2

定期检查。

记录氘灯的使用时间

设备性能偏差超出设计范围

检验结果和真值偏差率提高3

不当的设备操作、设计

不太可能发生2

确认设备运行技术参数范围，定期进行性能验证

性能确认

6

由上表格综合评估分析，确定重点评估项目为中等风险及以上，这些项目应该在验证实施过程中进行充分的确认或验证，通过确认或验证欲采用的有限控制措施均能确保所有风险都降低到可接受的水平。

在检验过程中，采取纠正措施能立即解决发生的问题，无需建立纠正和预防措施计划。

三、确认实施

1.运行确认

严格按《高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。

操作步骤

合格标准

结果

打开/关闭电源

1.按下电源开关“打开”电源，再次按下电源开关“关闭”电源

2.首次打开电源开关，显示矩阵中所有点，所有指示灯亮起

3.自动检测内存，通过后，短暂显示控制程序版本（ROM版本）

4.显示ROM版本后，出现初始屏幕，状态指示灯变绿色

5.以上程序完成后，可对仪器进行操作

操作前准备

仪器出厂前，使用氮对泵和泵内部的管路进行清洗并已干燥。

在最初使用（安装后）前，必须先使用甲醇运行一段时间泵，以排出泵流路中的空气，然后才可以接收用于分析的流动相。

1.将约100ml甲醇倒入量杯中；

将吸滤头放入量杯中；

将SUS管一端连接到泵出样口，另一端放入量杯中；

将排液管一端连接到排液管连接出入口，另一端放入废液瓶中

2.打开电源，仪器自动完成初始化

3.将排液阀旋钮逆时钟旋转180°

以打开排液阀，按“purge”，泵运行，泵指示灯亮

4.清洗完成后，按一次“func”，以改变流速，将流速设定为5ml/min,顺时针方向旋转排液阀旋钮关闭排液阀

5.按“pump”，泵运行，泵指示灯亮；

约15分钟后，再次按“pump”，泵停止，泵指示灯灭

6.检测器：

打开电源开关，检测器灯打开，并进行自检6min，氘灯在三个内置波长257nm、521nm、656nm处校准，若偏差小于±

1nm，自检通过，若大于1nm，出现自检错误提示。

7.以上程序完成后，操作的准备工作完成。

检查压力值

在开始操作前检查压力上下限的值

1.将流动相倒入贮液瓶，吸滤头放入贮液瓶中，排液管的一端放入废液瓶中

2.打开排液阀，逆时钟方向旋转排液阀旋钮180°

，按“CE”返回初始屏幕，检查显示压力值是否在-0.3至0.3MPa之间

3.检查压力上下限的值是否合适，必要时更改这些值到符合要求

4.按“purge”以记录的流速开始送液，观察从排液管末端流出的流动相约10秒钟，流动相应持续流动且没有气泡，按“purge”泵停止，泵指示灯灭

结论

检测人

日期

年月日

复核人

4.性能确认

4.1高压恒流泵

4.1.1流量准确度

可执行标准：

＜±

3%（以蒸馏水为标准）

测试方法：

将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5、2.0四段，在流动相排出口用已恒重的10ml容量瓶（W1）收集流动相，同时用秒表计时，收集10分钟，称重，查表，即得。

流量设定值Fs（ml/min）

0.5

1.0

1.5

2.0

10分钟收集量W2（g）

收集量计算查表后的体积（ml）

实际每分钟流出量Fm（ml/min）

流量设定值误差（SS）

日期

年月日

4.1.2流量精确度

＜2%（以蒸馏水为标准）

将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的10ml比重瓶（W1）收集流动相，同时用秒表计时，收集10分钟，称重，查表，即得,共收集5次。

次数

5

流量稳定性误差（SR）

结论：

4.2柱温箱

4.2.1温度准确度

2℃

分别依次设定温度25℃、40℃后待温度稳定后读取示值。

温定设定值

25℃

40℃

显示温度（℃）

温度差值（℃）

日期

日期

4.2.2温度精密度

1℃

分别依次设定温度40℃后待温度稳定每小时后读取示值一次。

时间