高纯碳酸锂绿色制备方法的研究Word文档下载推荐.docx

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recrystallizationmethod,productioncostislow,wastecanberecycled,easytorealizeindustrializationproduction,isagoodmethodofpreparationofhighpuritylithiumcarbonate.

KEYWORDS:

highpuritylithiumcarbonate,heavycrystallization,hydrochloricacidmethod,methodofenvironmentalanalysis

目　录

前　言1

第1章绪论2

1.1高纯碳酸锂2

1.1.1高纯碳酸锂的概念2

1.1.2高纯碳酸锂的性质2

1.1.3高纯碳酸锂的用途2

1.1.4高纯碳酸锂的研究现状3

1.2高纯碳酸锂的制备方法3

1.2.4LiOH溶液沉淀法4

1.2.5尿素沉淀法4

1.2.6碳化沉淀法5

1.2.7氢化分解法5

1.2.8碳化分解法5

第2章粗碳酸锂苟化法6

2.1实验试剂与仪器6

2.2实验原理:

6

2.3实验步骤7

2.4实验结果8

2.5实验结论10

2..5.1纯度分析10

2..5.2环保分析10

2.5.3结论10

第3章盐酸法制备高纯度碳酸锂11

3.1实验试剂与仪器11

3.2实验原理11

3.3实验步骤12

3.4实验结果13

3.4.1数据记录13

3.4.1数据分析15

3.5实验结论15

3.5.1纯度分析15

3.5.2环保分析：

16

3.5.3结论：

第4章结晶法制备高纯度碳酸锂18

4.1实验试剂与仪器18

4.2实验原理18

4.3实验步骤19

4.2实验结果20

4.4.1数据记录20

4.4.2数据处理23

4.5实验结论24

4.5.1纯度分析24

4.5.2环保分析：

24

4.5.3结论：

25

结　论26

谢辞28

参考文献29

附　录31

前　言

高纯碳酸锂（大于99.9％）用途十分广泛，碳酸锂是锂化合物中最重要的锂盐，是制备其它高纯锂化合物和锂合金的主要原料[1]。

近年来，高纯碳酸锂的市场需求量激增，但国内整体供应不足。

我国锂资源丰富，是一个锂资源储量大国，已探明的锂资源总储量居世界第二位，仅次于玻利维亚。

其中卤水锂资源储量极为丰富，占全国锂资源储量的79%，潜在的经济价值极大。

开发利用这些资源对于满足国内需求、促进地区经济发展具有重要的现实意义[2]。

近几年中国锂及其化合物的需求以每年25％的速度增长，面临着较好的市场机遇。

盐湖卤水受自身条件的限制，初级锂工业品大都是技术级碳酸锂。

随着卤水提锂技术的成熟，技术级碳酸锂的国际市场供求已趋于饱和，且由于开发成本降低，价格大幅度下降，而开发高纯碳酸锂可以增加产品附加值，利于盐湖锂产品系列化开发与锂产业链的延伸。

另一方面，随着锂产品在高科技领域的应用范围不断扩大，国内外对锂盐的需求量也日益增长，对产品的纯度要求也越来越高，因此开发高附加值的高纯锂盐产品已经势在必行[3]。

本设计目的就是研究几种简单、有效的制备高纯度碳酸锂的方法，然后从产品纯度、环保方面等进行分析比较，找到最佳的制备高纯度碳酸锂的方法。

本设计所用的方法均能制取99.9%以上的高纯度碳酸锂，尤其是利用重结晶法制备高纯度碳酸锂，不仅工艺流程简单，而且最后产生的废液可以循环利用，符合清洁生产的原则。

目前，各类锂盐的消耗以每年10％的速率递增，而在所有锂盐中，碳酸锂的用途最为广泛，用量也最大，它不仅是陶瓷、冶金、能源、医药等行业大量使用的一种原料，也是合成其他锂盐的中间原料，坦视其用途不同，对碳酸锂的纯度、杂质离子含量（尤其是Ca+和Fe2+）及粒度也会有不同要求。

因此，研究高纯碳酸锂的制备技术具有重要意义。

第1章绪论

1.1高纯碳酸锂

1.1.1高纯碳酸锂的概念

作为锂的主要化合物之一，碳酸锂的生产是锂工业中一个最基本、最关键的环节，这是由于碳酸锂是制备各种锂化合物的原料。

随着信息产业的高速发展，纯度大于99.9%的高纯碳酸锂作为制备锂离子电池的正极材料、电解质原料正越来越受到人们的关注、而纯度大于99.999%的碳酸锂作为电子材料和光工业材料用量很大，特别是作为TV、VTR等表面弹性波素子、光变调器、光开关、光导波路等光电元件的原料有着强劲的发展势头。

近几年来需求以每年25%速度增长，价格也随之翻番，面临着较好的市场机遇。

将工业用碳酸锂（98.%）的纯度提高到99.9%以上即为高纯碳酸锂，利用重结晶提纯碳酸锂原理简单，所用设备较少，投资不大。

但高纯碳酸锂价格比工业用碳酸锂提高近一倍。

因此，作为碳酸锂的提纯是一项高附加值的项目，在当前的社会实践中具有很高的经济效益。

1.1.2高纯碳酸锂的性质

碳酸锂（碳酸锂）为无色单斜晶体或白色粉末，相对密度为2.11（17.5℃），熔点723℃，沸点1200℃，不溶于酒精、丙酮、甲基酮及乙酸乙酯等有机物，在冷水中的溶解度较热水为大[1.4]。

碳酸锂有一个很独特的性质，即在水中的溶解度随温度的升高而降低的特性。

1.1.3高纯碳酸锂的用途

高纯度的碳酸锂是磁性材料行业、原子能工业、电子工业和光学仪器行业等的必需品。

在光电信息方面，99.999％（5N）的高纯碳酸锂是制备表面弹性波元件钽酸锂和铌酸锂单晶的主要原料。

在电子工业方面，近年来，作为锂离子电池的正极材料（如LiCoO2、LiMn2O4等）及电解质原料使用的高纯碳酸锂越来越受到人们的重视。

另外高纯碳酸锂作为一种基础锂盐，还可用来生产高纯度的氯化锂、溴化锂等高纯二次锂盐，进而电解生产出金属锂后，又可衍生出许多有机锂化合物，如丁基锂、甲基锂等。

作为基础锂盐,碳酸锂最大的消费市场是用于玻璃制造（例如阴极显像管、耐热玻璃、玻璃纤维及光学玻璃等）和陶瓷生产过程中的助熔剂和添加剂。

研究表明,玻璃制造过程中添加碳酸锂不仅能降低熔解温度,而且还可以改善玻璃的许多重要性质,如粘性和热膨胀性等在医药上,多年研究及临床应用证明,碳酸锂用作安眠药和镇静剂有肯定的疗效,已成为治疗狂躁症的首选药物。

在铝冶炼工业方面,用含有014%～115%碳酸锂的炭质材料代替普通活性炭材料作阳极,能将阳极的过电位降低150～200mV,生产每吨铝可节约用电300～600kW·

h。

此外,在润滑剂、充电电池和空调等行业都有着广泛的应用。

1.1.4高纯碳酸锂的研究现状

高纯碳酸锂的制备研究国外起步较早，始于上世纪70年代，其中日本一直处于领先地位。

我国新疆有色金属研究所在高纯碳酸锂的研究领域始终处于国内领先地位，是国内高纯锂盐的重要研发基地。

该所早在上世纪70年代就开始进行高纯碳酸锂3的研制，1983～1985年间就完成了军用荧光粉级（3N）高纯碳酸锂的研制[6]。

2002年由该所主持开发的超高纯（5N）碳酸锂经国家技术部门鉴定，产品技术指标达国内领先水平，为国内最高纯度[7]。

近年来，随着高纯碳酸锂需求量的不断增加，我国四川射洪锂业有限责任公司、上海中锂实业有限公司、中信国安锂业科技有限责任公司等多家单位也都进行了大量的开发研究工作。

1.2高纯碳酸锂的制备方法

1.2.1甲酸锂重结晶法

由于LiCOOH的溶解度随温度的变化较大，如0℃时的溶解度为49.2g，104℃时的溶解度为346g，而一般杂质离子的溶解度随温度变化程度较小。

因而将粗碳酸锂3与高纯度的HCOOH反应生成LiCOOH，高温时溶解LiCOOH后，控制适当的温度使LiCOOH冷却、结晶析出，而杂质离子留在溶液中。

必要时可重复LiCOOH的溶解、重结晶。

精制的LiCOOH在氨碱性溶液中用二氧化碳处理得到高纯的碳酸锂。

重结晶过程中，由于共沉淀现象，溶液中少量的氧化硅胶体或以硅酸盐形式存在的硅在溶解、过滤过程中不能除尽，杂质硅的含量很难到5×

10-4以下。

1.2.2L