大气实验指导书新文档格式.docx
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通过该实验达到以下目的。
1.掌握从管道中采集含二氧化硫烟气的方法。
2.了解碘量法测定二氧化硫的原理，学会试剂的配制及二氧化硫浓度的分析和计算。
二、实验类型
综合型
三、实验原理及说明
抽气泵从管道中抽出SO2气体用氨基磺酸铵和硫酸混合吸收液吸收后，用碘量法即用碘溶液滴定，按滴定量计算出二氧化硫的浓度。
测定范围为140~5700mg/m3。
主要反应式为
SO2+2H2O+I2——H2SO4+2HI
过量的碘+淀粉——蓝色
四、实验仪器
1.采样系统
如图所示，采样系统只要包括以下器件。
烟气中SO2浓渡测定系统示意图
1—结点2—采样管3—烟道4—洗涤瓶5—吸收瓶6—干燥器7—测量仪器
1.1采样管：
用耐腐蚀材料（不锈钢、石英）制成，其长度以能达到烟道中心部位为标准，其周围有加热元件（加热丝）。
采样前需预热采样管，因热烟气遇冷的采样管易冷凝而积水，积水吸收SO2造成测定结果偏低，若长时间吸收SO2，冷凝液流进吸收瓶又会造成测定结果偏高。
加热采样管则可避免测定结果不准，在采样管的进口处装有滤料（无硫玻璃棉或石棉）以防止尘粒或未燃尽物质进入吸收瓶引起干扰。
1.2吸收瓶：
用250ml的多孔玻璃板吸收瓶（两个串联）。
筛板孔径为40～50μm，内装750mL已配好的吸收液（氨基磺酸铵+硫酸铵）。
旁路串联两个洗涤瓶，装75mL20%的NaOH溶液。
1.3干燥器：
一般采用硅胶为干燥剂。
1.4测量仪器：
转子流量计、温度计、压力计，分别测量采样时气体的流量、温度和压力。
在采样开始和结束时各测一次，测量结果取两次测定值的平均值。
1.5抽气泵：
用薄膜泵，流量为3L/min，压力`为13332.2Pa。
2.实验仪器
2.1滴定管（10mL）2个，（25mL）2个；
2.2250mL的三角瓶4个。
3.试剂
3.1吸收液：
称取11g氨基磺酸铵，7g硫酸铵，加入少量水，搅拌使起溶解。
继续加水至1000mL，以0.05mol/L硫酸和0.1mol/L氨水调节pH至5.4。
3.20.05mol/L碘贮备液：
称取40g碘化钾，加入25mL水溶解，并取12.7的碘加入该溶液中溶解，加蒸馏水配制成1000L。
加盐酸3滴，将此溶液盛入棕色瓶，保存于暗处。
标定：
准确吸取25mL，0.05mol/L碘溶液。
以0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液由红棕色变为淡黄色后加5mL，0.5%（质量分数）淀粉液，则颜色变为蓝色，继续滴定，直到蓝色恰好消失为止，记下滴定量。
化学反应式为2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S2O6
碘溶液实际浓度由下式计算。
式中c（I2）—碘溶液实际物质的量浓度，mol/L；
c（Na2S2O3）—硫代硫酸钠实际物质的量浓度，mol/L；
V—0.1mol/L硫代硫酸钠的用量，mL。
3.30.05mol/L硫代硫酸钠溶液：
取13g硫代硫酸钠（Na2S2O3·
5H2O）和0.2g无水碳酸钠溶于1000mL水中，加异戊醇10mL，充分搅拌混合，盖上塞放置两天。
将碘酸钾（优级纯）在120～1400C下干燥1.5～2h后，放在干燥器中冷却至室温。
称取0.9～1.1g（精确至0.1mg）溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
吸取25mL此溶液于250mL碘量瓶中，加2g碘化钾，溶解后，加10mL2mol/L盐酸溶液，轻轻摇匀。
于暗处放置5min，加75mL水以0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。
至溶液由棕色变为淡黄色后，加5mL淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色恰好消失为止，记下消耗量（V）。
另外取25mL蒸馏水，以同样的条件进行空白滴定，记下消耗量。
由下式计算硫代硫酸钠的实际浓度。
式中c（Na2S2O3）—硫代硫酸钠溶液实际物质的量浓度，mol/L;
W—碘酸钾的质量，g;
V—滴定碘溶液消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL;
V0—滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL;
214—碘酸钾的相对分子质量。
3.40.005mol/L碘溶液吸取100mL0.05mol/L碘溶液，放入1000mL的容量瓶中，加水到刻度线，将溶液倒入棕色瓶中，保存于暗处。
3.50.5%淀粉溶液：
取0.5g可溶性淀粉用少量水调成糊状，倒入100mL煮沸的饱和食盐水中，继续煮沸直至溶液澄清（保存期30d）。
五、实验内容和步骤
1.采样
1.1采样系统安装好后，将采样管预热到烟气温度后插入烟道，卡紧结点1（图2-7-1），免得烟道负压把吸收液吸入烟道，开泵时，松开结点1，此时烟道气被采集到吸收液中。
1.2调节采样流量，保持流量为1L/min，记录温度、压力、采样时间。
1.3样完毕停泵，卡紧结点1，保存好两个吸收瓶内的液体，待滴定。
2.样品分析
2.1将第二个吸收瓶的吸收瓶倒入第一个吸收瓶内，再用吸收液冲洗第二个吸收瓶，液体一并倒入第一个吸收瓶内，使瓶内吸收液由150mL加到250mL。
2.2取10～25mL样品于一个三角瓶内，并加5mL淀粉溶液（0.5%），然后，以0.005mol/L碘溶液进行滴定，直至呈蓝色为止，记下碘溶液的消耗量（V）。
以同样方法作吸收液的空白实验，并记下空白试验所用碘溶液的消耗量（V0）
六、实验数据处理与分析
标准状况下SO2浓度按下式计算。
式中ρ（SO2）——标准状况下SO2的质量浓度，mg/m3干空气；
V——滴定样品所需0.01mol/L碘溶液量体积，mL；
V0——滴定空白所需0.01mol/L碘溶液量体积，mL；
C（I2）——稀释后碘溶液实际浓度，mol/L；
64——二氧化硫的相对分子量；
Vnd——采样体积（标准升干烟气）.
式中Q——采样时流量计读数，L/min；
n——采样时间，min；
p——采样时流量计前气体绝对压力，Pa；
T——采样时流量计前的绝对温度，K。
标准状况下SO2排放量的计算。
式中ρ（SO2）——标准状况下烟气中SO2的排放浓度，mg/m3;
Qsnd——标准状况下烟气排放量，m3/h.。
七、预习与思考题
1.怎样检验SO2的采气系统是否漏气？
2.碘量法分析SO2与其他方法相比有什么优点？
3.通过实验，你认为实验中还存在哪些问题，应如何改进？
实验二：
光学法测定粉尘粒径
一、实验目的与要求
粉尘粒径的大小与除尘效果有着及其密切的关系，因此粉尘粒径大小的测定在通风除尘技术中是不可缺少的重要组成部分。
通过本实验应达到以下目的：
1.掌握光学法测定粉尘粒径的基本原理及实验方法
2.了解偏光显微镜的构造原理及操作方法
3.学会数据处理及分析方法
验证型
二、实验原理及说明
在光学显微镜下观察并测定的粉尘颗粒为投影颗粒，包括面积等分径（Martin径）、定向径（Feret径）、长径、短径，如图1所示。
在显微镜下测定光片中粉尘投影颗粒的大小，通常使用带有刻度的接目镜来进行，这种接目镜的十字丝上刻有100字小格（又称刻度尺），每小格所代表的长度因物镜放大倍数的不同而异。
用物台微尺测定好一定倍数物镜中接目镜刻度尺上每小格所代表的长度以后，便可以进行测定。
用物台微尺（是嵌在玻璃片上的将长1mmm或2mm分为100或200小格的显微尺，其中每小格等于0.01mm）测定好一定倍数物镜中接目镜刻度尺上每小格所代表的长度后，便可以进行测定。
测定好每个单一粉尘粒子的投影径以后，可以适当地计算粉尘的几个特征数。
粉尘是由各种不同粒径的粒子组成的集合体。
因此，测定好各个单一粉尘粒子的投影径以后，可通过多种方法得出粉尘的分散度。
常用的方法有列表法、直方图法、频率曲线法等。
为了更好的了解粉尘粒径分布、比较不同的粒子总体，可以适当的计算粉尘的几个特征数。
粉尘的特征数主要包括：
算术平均径（dL）、中位径（d50）、众径（dd）、方差、标准差等。
偏光显微镜是目前研究矿物颗粒和岩石显微结构最有效的工具之一，本实验应用他测定粉尘颗粒的投影颗粒。
偏光显微镜的样式很多，我国常用的有江南光学仪器厂制造的XB-01型、XPT-06型630倍中级偏光显微镜，上海光学仪器厂制造的XPG型1000倍偏光显微镜及蔡司厂生产制造的文柯型偏光显微镜。
干燥烘箱；
粉尘样品；
干燥器；
松节油；
载玻片；
盖玻片；
镊子；
偏光显微镜。
1粉尘样品光片的制备
1.1将待测粉尘样品放入烘箱，烘干后置于干燥器中冷却备用。
1.2滴入半滴至一滴松节油于载玻片上，然后用镊子取少量粉尘样品，将粉尘样品均匀滴洒在载玻片的松节油中。
1.3待粉尘在松节油中分散均匀后，在载玻片上面加上盖玻片，在加盖玻片时，应先将盖玻片的一边置于载玻片上，然后轻轻地向下按以免产生气泡影响粉尘粒径的观察和测定。
2偏光显微镜的操作
2.1.装卸镜头
（1）装目镜：
将选用的目镜插入镜筒上端，使其十字丝位与东西、南北方向。
（2）装卸物镜
2.2调节照明（对光）
转动反光镜对准光源，使视域达到最亮。
2.3调节焦距（准焦）
（1）将欲观察的光片置于物台上（光片的盖玻片必须向上），用夹子夹紧。
（2）从侧面看镜头，旋动粗动螺丝，将镜筒下降到最底的位置。
（3）从目镜中观察，并拧动主动螺丝使镜筒缓慢上升，直到视物中物像清楚为止。
如果视像不够清楚，可转动微动螺丝使之清楚。
先显微镜下观测时，最好学会两只眼睛同时睁开，轮流观察，这样既保护视力又便于观察操作。
3偏光显微镜下粉尘粒径投影的测定
3.1目镜刻度尺每格所代表尺寸的测定
将物台微尺置于物台上，准焦。
然后转动物台，使微尺与目镜刻度尺平行，早移动微尺，使两零点对齐。
仔细观察两小尺上的分格在什么地方在重合数出两尺子在这段长度内各自的格子数。
例如目镜尺度为50格，物台微尺为48格，则目镜刻度尺的每小格相当与物台微尺的48/50格，再乘以物台微尺每小格所代表的长度，即48/50×
0.01mm=0.0096mm（9.6µ
m）,就是该放大倍数下目镜刻度尺的实际长度，显微镜的放大倍数不同，目镜中刻度尺每格所代表的尺寸也不同。
3.2粉尘粒径的测定
在一定放大倍数下目镜刻度尺每格所代表的尺寸测定以后，将物台微尺取下，将粉尘样品光片置于物台上，依一定的顺序测的数据记录下来。
（一）原始数据的记录
1.放大倍数为的显微镜中目镜刻度尺每格所代表的长度为µ
m。
2.将粉尘粒子投影径大小的测定结果列于表1中。
表1粉尘颗粒大小原始记录表日期
粒子序号
1
2
4
5
6
8
9
11
13
14
15
16
格数
µ
m
注：
测定粒子数越多越好，至少不应少于50个。
（二）实验数据的处理
按教材中所述的粉尘颗粒分布的计算方法将数据整理成表2。
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