设备资料Word格式.docx
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2、然后把进样管放到超纯水中喷5分钟。
3、最后把进样管拿出在空气中空烧2分钟。
4、在“火焰”菜单中点击“熄火”熄灭火焰,或关闭乙炔气瓶总阀烧掉管内残留气,让火自动熄灭。
5、退出操作软件系。
6、关闭仪器主机电源。
7、关闭计算机电源。
8、关闭乙炔气瓶总阀,关闭氩气气瓶总阀,断开空气压缩机电源,并将空压机中的气体放掉。
9、关闭电源总开关。
5、空气压缩机的保养:
每三个月需定期将国产空压机储气罐中的水和油污排放掉(旋开储气罐底部的螺母)!
二、TOC仪
1.打开氧气瓶总阀,调整氧气减压阀的分压阀至0.2-0.4兆帕(MPa)。
2.主机指示灯变绿后,双击multiWin图标,打开软件。
3.设定气体流量为160±
10,设定催化剂所需测量温度800:
点击配置,点击下拉菜单编辑器设置,选择分析仪器部件仪器组件,设定进样针的体积(500ul),点击OK确定。
4.TOC的常用测定方法有直接法(NPOC)和差减法(TC-TIC)。
5.采用注射器手动进样时,每次注射时尽量将注射针对准TC隔膜中心位置。
注射针每次插入注射完后,应等待与建立标线所用相同的时间后才能将注射器拨出来。
6.对于multiN/C2100采用差减方法时,必须使用40%的磷酸,每次加入5ml对TIC反应器再生;
NPOC方法,使用2mol/L的HCl,加入量根据样品体积,一般50ml加几滴,保证样品的pH值在2左右。
7.每次测试完毕后,应进几针空白液,待仪器指示稳定后,再退出软件,关闭仪器。
3、电导率仪
1.电导电极不用时可以干放。
2.测量之后一定要记录相应的单位,1ms/cm=1000μs/cm。
3.测量电导率时,需要把电导电极的金属片全部浸泡在液面下。
清洗电极时需要将金属片清洗干净。
如果出现污染时需用蘸有乙醇或丙酮或肥皂水的脱脂棉擦拭。
4.电导电极校正周期为30天。
4、PH计
1.电极要浸泡在3mol/LKCL中(电极周围及电极内部不得有KCL晶体)。
一般不要少于一半,上部塞子测量时拔出,不测量时塞上。
电极切勿长时间浸泡在蒸馏水中。
2.PH计电极应及时校正,每天校正一次,并填写相应的维护记录。
电极不能校准或示数不稳时,可能是电极敏感膜或凝胶内有气泡,导致电位变化异常,需除去气泡,用力向下甩电极(像甩温度计一样)赶气泡,平时不用时保持电极竖直放置。
3.第一次使用或长时间停用的PH电极在使用前必须在3mol/l氯化钾溶液中浸泡24小时。
如果电极长时间干放之后,用3mol/LKCL浸泡之后不能活化的,需改用0.1mol/LHCL活化。
4.仪器外表不得有落灰,有溶液溅落在外表及时清理。
电极的表面只需用纸巾轻轻吸干水份,用蘸有乙醇或丙酮或肥皂水的脱脂棉取出玻璃膜表面油污。
5.电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
电极避免与有机硅油接触。
6.电极的适用温度一般为15-30℃。
7、25℃时每变化1个pH值,电压变化59.16mV;
随着温度的变化理论值也会发生变化。
5、折光率仪
1.清洁必须手动清洁,清洁时先用水清洁,然后再用挥发性溶剂(如丙酮)。
2.样品测定时,镜头一定要保持干净,以免影响结果的准确性。
且样品滴到镜头上时不能有气泡,样品量以刚漫过镜头为宜。
3.清洁、校正或测试样品后,镜头必须保持干燥,要用擦镜纸擦干,不可以用别的纸张,以免损坏镜头或是镜头沾染别的污染物,影响折光率的测定。
6、水分滴定仪
1、V20水分仪原理:
CH3OH+SO2+RN=[RNH]SO3CH3
H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN=[RNH]SO4CH3+2[RNH]I
在恒电势下双极化电流滴定法。
终点前,卡氏试剂中的I2与水反应消耗掉。
到达终点后,碘过量。
指示电极间发生下述电极反应而产生电流:
I2=2I--2e
2、V20水分仪仪器组成:
操作面板、滴定单元(三通阀和滴定管)、滴定杯、卡尔·
费休试剂瓶、溶剂瓶、溶剂管理器(抽气泵)、废液瓶、干燥管(分子筛)。
3、终止正在运行的任务重新开始,按重置键。
4、每次做样前先进行冲洗,以排除气泡和混匀K·
F试剂。
5、滴定池用有机溶剂(甲醇或者醛酮试剂溶剂)洗,不可用水洗。
6、K·
F试剂出液管应放在电极左边,以混匀后再经过电极。
7、进完样后马上将进样孔堵住。
8、电极检测:
将电极取出,用金属触碰铂电极使其短路,仪器显示毫电伏为“0”。
9、漂移值不下来的原因:
a、K·
F试剂失效;
b、密封性;
c、干燥管失效;
d、仪器故障。
10、排液加液若有问题,首先考虑密封性。
若漏气,则从以下几方面查找原因:
a、废液瓶和溶剂瓶垫圈;
b、干燥管插得太紧;
c、橡胶管脱落。
11、K·
F试剂避光保存。
12、目前使用的卡尔费休滴定剂滴定度应该为<
3mg/mL。
正常情况下,滴定度会随着滴定剂的使用时间增长而增大。
不应该出现时大时小的状况。
13、适合此方法测试的样品对试剂的要求
a.与卡尔费休试剂无副反应的液体样品可直接测试,如果样品与卡尔费休试剂的相容性不好可加入合适的助溶剂后测试;
b.与卡尔费休试剂中的甲醇有副反应的液体样品可选用无甲醇卡尔费休试剂测试;
如我们环己酮片区的水分仪用的是醛酮试剂溶剂。
c.与卡尔费休试剂中的碘/碘化物和二氧化硫有副反应的液体样品,需在测试前加入合适的试剂消除副反应后测试;
d.影响卡尔费休试剂PH值的液体样品,需在测试前加入专用的缓冲溶液调节PH值至理想值后再测试;
14、电极干净干燥保存,不用水洗,可以用乙醇清洗。
15、电极双铂针若有黑色氧化层,可用0.5mol/L盐酸溶液浸泡超声(时间不要超过20分钟)。
电极双铂针应保持双针平行。
16、滴定管建议经常用,让其流动,以防K·
F试剂结晶。
如果长时间不使用滴定管(超过3小时),应将滴定管中溶液冲洗回滴定剂的试剂瓶中,以确保连接管及滴定管中试剂为空的。
17、废液瓶中废液要及时倒掉,若泵进水则会损坏泵。
18、滴定池内颜色很深(即深红色),液颜色深做出来结果不正常(正常颜色为茶黄色)。
19、分子筛若受潮,可在200℃烘箱中烘三天进行再生。
七、紫外分光光度计/可见分光光度计
1、测量样品时用的比色皿,要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,一定不要接触到透光面。
光度测定前,可用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠,将擦镜纸折叠成四层轻轻擦拭至透明。
2、在测量时,拉动滑竿时要轻拉轻放,不要用力过猛,以免拉坏。
3、使用前,开机预热20分钟。
4、现在在用的紫外分光光度计为岛津UV2600,可见分光光度计为上海奥普勒732N/S。
8、天平
1、清空秤盘,检查水平泡是否在正中央。
如果不在就调节天平底座上的两个水平调节脚,直至水平泡在正中央。
2、长按砝码图标,依次出现“ADJ.INT”、“--------”、“ADJ.DONE”后即表示校正过程结束。
3、天平校正结束后自动回到称量状态“0.0000”。
九、常用小电器
1、电炉
电炉是化验室中常用的加热设备。
电炉主要是靠一条电阻丝(常用的为镍铬合金丝)通上电流产生热量的。
炉盘固定在一个铁盘座上,电炉丝两头套上多节小瓷管后连接到瓷接线柱上与电源线相连,即成为一个普通的圆盘式电炉。
有一种用铁板盖严的盘式电炉叫做暗式电炉(如封闭式电炉),它可以用来加热一些不能用明火加热的试验。
一种能调节不同发热量的电炉,常称为“万用电炉”。
目前质检中心在用的为万用电炉和封闭式电炉。
电炉和电加热套使用注意事项
加热容器是玻璃制品或金属制品时,电炉上应垫上石棉网,以防受热不勻导致玻璃器皿破裂和金属容器触及电炉丝引起短路和触电事故。
2、马弗炉
马弗炉分两种,热力丝马弗炉和硅碳棒式马弗炉。
我们使用的是硅碳棒式马弗炉,硅碳棒式马弗炉的发热兀件是炉内的桂碳棒,最高使用温度为1350℃,常用工作温度为1300℃。
高温炉的炉膛是耐髙温而无涨缩碎裂的氧化硅结合体制成的。
炉膛的外围包着耐火砖、耐火土、石棉板等,塞得紧紧的,以减少热羞的损失。
外壳包上带角铁的骨架和铁皮,炉门是用耐火砖制成,中间开—个小孔,嵌一块透明的云母片,以观察炉内升温情况。
当炉膛内暗红色时,约600℃左右,达到深桃红色时,约800℃左右,浅桃红色时,约1000℃左右。
硅碳棒式马弗炉配铂-铂铑热电偶。
3、干燥箱
当一切准备工作就绪后方可将试品放入烘箱内,然后连接并开启电源,红色指示灯亮表示箱内已加热。
当温度达到所控温度时,红灯熄灭绿灯亮,开始恒温。
为了防止控制失灵,还必须经常照看。
放入试品时应注意排列不能太密。
散热板上不应放物品,以免影响热气向上流动。
禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。
4、水浴锅使用方法
(1)关闭放水阀门,将水浴锅内注入清水(最好用纯水)至适当的深度,一般不超过水浴锅容量的2/3。
(2)按“SET”及“+”“-”按键,调节设置温度。
(3)切记水位一定保持不低于电热管,否则将立即烧坏电热管。
(4)控制箱内部不可受潮湿,以防漏电和损坏控制器。
(5)水浴锅内水应该保持干净,及时换水,不能有杂质、水垢等。
5、离心机
①离心管要对称放置,如管为单数不对称时,应再加一管装相同质量的水调整对称。
②开动离心机时应逐渐加速,当发现声音不正常时,要停机检查,排除故障(如离心管不对称,质量不等,离心机位置不水平或螺帽松动等)后再工作。
③关闭离心机时也要逐渐减速,直至自动停止,不要用手强制停止。
④离心机的套管要保持清洁,管底应垫上橡皮、玻璃毛或泡沫塑料等物,以免试管破碎。
⑤密封式的离心机在工作时要盖好盖,确保安全。
6、磁力搅拌器
电磁搅拌器是由一个微型马达带动一块磁铁旋转,吸引托盘上装溶液的容器中的搅拌子转动,达到搅拌溶液的目的。
搅拌子也称磁子,它是用一小段铁丝密封在玻璃管或塑料管中(避免铁丝与溶液起反应),搅拌子随磁铁转动而转动。
选择合适的搅拌子放入溶液,即开始搅拌,搅拌子应在容器中央,不应碰壁。
需要加热时,可打开加热开关调节合适的温度。
应该保持容器外壁干燥,转速不要过快,以免溶液外溅,腐蚀托盘。
用完应及时切断电源。
十、PGM-2000复合式气体测试仪
1、检测器:
2个电化学传感器用于有毒气体检测;
1个电化学传感器用于氧气检测;
1个催化传感器用于可燃气体检测。
2、警报信号状况