实验六磷酸的电位滴定Word文档下载推荐.docx

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点投影于pH与V坐标上分别得到滴定终点时的pH和滴定剂的体积V，见图8-1。

图8-1三切线法作图

如要求更准确确实定滴定终点，可用一级微商法（dpH/dV-V）和二级微商法（d2pH/dV2-V）。

表8-1为数据处理例如。

如用三切线法求得第一个终点时，Vep1mL，用一级微商求得Vep1=mL，用二级微商求得Vep1=mL。

结果略有差异，用二级微商法处理准确度较高。

1.一级微商计算例如

当滴入NaOHmL到mL时，

=

表8-1H3PO4电位滴定数据记录和处理例如

加入NaOH溶液体积

溶液pH

ΔpH/ΔV

Δ2pH/ΔV2

V/mL

V平均值/mL

┆

…

…………

……

……-

平均值=（V2+V1）/2=18.90mL，其余各点按相同方法计算得到表8-1。

以ΔpH/ΔV为纵坐标，V平均值为横坐标作图，得图8-2（b）。

2.二级微商法例如

先按上述方法求得19.10mL和18.90mL的一级微商后，再求出19.00mL的二级微商。

此即为19.00mL对应的值。

以d2pH/dV2为纵坐标，对应的V为横坐标描点作图，得到图8-2（c）。

显然，当Δ2pH/ΔV2=0时，二级微商由正值变化到负值，此点即为滴定终点。

用电位法绘制滴定曲线，不仅可以确定滴定终点，还能求算H3PO4的Ka1和Ka2。

从pH-V滴定曲线上找出滴定到第一个终点所用NaOH滴定剂体积一半时对应的pH，此时[H3PO4]≈[H2PO4-]，由Ka1≈[H+][H2PO4-]/[H3PO4]计算得到Ka1=[H+]，即pKa1=pH。

由于磷酸的Ka1较大，用上述最简式计算误差大，最好采用以下公式计算。

[H+]=

（1）

由于[H+]>

>

[OH-]，上式可简化为

[H+]=

（2）

同理可得到H3PO4的Ka2，但应根据第二个滴定终点所用的NaOH体积一半时对应的pH求算。

此时pH粗略地估算约等于pK2。

较精确计算时，应将

（2）式略作改变。

即

[H+]=（3）

本实验要求用0.1mol·

L-1NaOH滴定0.1mol·

L-1H3PO4，绘制出pH-V滴定曲线。

由此滴定曲线上用三切线或一级微商法准确求出pHep1和pHep2；

Ka1及Ka2。

其数据处理方法可以用手工法，也可以用电脑法。

处理H3PO4电位滴定数据的电脑程序介绍见附录。

三、仪器与试剂图8-2一级和二级微商法处理滴定曲线

（1）pHS-3c型酸度计及配套电极，雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪及配套电极。

（2）电磁搅拌器。

（3）NaOH标准溶液0.1mol·

L-1配制和标定见：

靳素荣,王志花.分析化学实验[M].武汉:

武汉理工大学出版社,2010年第45页。

（4）H3PO40.1mol·

L-1溶液量取7.00mL原装H3PO4加水稀释至1L，充分摇匀，存放在试剂瓶中。

（5）标准缓冲溶液0.025mol·

L-1KH2PO4与0.025mol·

L-1Na2HPO4的混合溶液，pH为6.864。

（6）甲基橙指示剂2g·

L-1。

（7）酚酞指示剂2g·

L-1乙醇溶液。

四、实验步骤

1.连接电位滴定装置

2.熟悉pHs-3c型酸度计的正确使用方法及电极的安装、仪器的校正和定位及测量pH等主要操作。

3.测量H3PO4试液的pH

吸取20.00mL（或25.00mL）0.1mol·

L-1H3PO4溶液放入150mL（或200mL）烧杯中，插入电极，如电极未被浸没，可适当加入一些蒸馏水至电极能被浸没。

装电极时，注竟不要碰撞。

按操作要领和步骤测量0.1mol·

L-1H3PO4试液的pH。

4.磷酸的电位滴定

将0.1mol·

L-1NaOH标准溶液装入碱式滴定管，搅拌磁子放入被测试液中，为了更好地观察终点，同时加入甲基橙和酚酞指示剂。

开动电磁搅拌器，用NaOH标准溶液滴定，开始时可—次滴入5mL，测量pH。

其后每加入2mLNaOH溶液测量相应的pH。

滴定至pH=3后，每隔0.1mL或0.2mL测量。

特别是突跃部分要多测几个点（可借助甲基橙指示剂的变色来判断第一个计量点）。

然后用0.lmol·

L-1NaOH溶液继续滴定，方式与第一计量点相同，当被测试液中出现微红色时（或滴至pH=7.5后），每次滴入NaOH的体积要少，直至出现第二次突跃，测量至pH约为11.5时可停止滴定。

实验完毕，取下甘汞电极，用水吹洗，并用滤纸吸干后归复原处保存。

玻璃电极仍浸泡在盛有蒸馏水的烧杯中。

五、实验数据及处理

0.00

1.63

2.50

0.05

5.00

1.87

6.50

8.00

2.01

9.50

11.00

2.16

13.00

0.06

15.00

2.41

16.00

0.08

17.00

2.56

0.01

18.00

0.09

19.00

2.74

20.00

0.12

21.00

2.98

21.05

0.20

21.10

3.00

1.00

21.15

0.30

21.20

3.03

-1.00

21.25

21.30

3.05

21.35

21.40

3.07

-0.33

21.50

0.15

21.60

3.10

0.33

21.65

21.70

3.12

21.80

0.25

21.90

3.17

21.95

22.00

3.19

22.05

22.10

3.21

2.00

22.15

0.40

22.20

3.25

-2.00

22.25

22.30

3.27

22.40

22.50

3.32

2.33

22.55

0.60

22.60

3.38

22.65

22.70

3.42

22.80

22.90

3.47

22.95

23.00

3.51

0.67

23.10

0.50

23.20

3.61

23.25

0.80

23.30

3.69

23.35

0.70

23.40

3.76

23.45

23.50

3.84

6.00

23.55

1.40

23.60

3.98

23.70

1.35

23.80

4.25

3.75

23.90

2.10

24.00

4.67

24.15

1.60

24.30

5.15

-3.20

24.40

24.50

5.31

-0.75

24.60

0.65

24.70

5.44

-0.25

24.80

24.90

5.56

-1.50

25.00

25.10

5.62

25.20

25.30

5.70

25.40

25.50

5.74

25.60