实验用药品试剂制品的制备Word文档下载推荐.docx
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本标准适用于《检验方法》中各检验项目所用药品、试剂和制品的制备。
2、引用标准
2、1GB601－88《化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》。
2、2GB6682《实验室用水规格》。
2、3GB603－88《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》。
3、分析实验室用水规格和检验方法
3、1分析实验室用水规格
中心化验室和生产线各化验室用水为三级水，制备方法为单次蒸馏法，其水质纯度标准如下：
3、1、1外观指标
分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。
3、1、2理化指标
3、2分析实验室用水的检验
3、2、1pH值的测定
按Q／YHSGZ《检验方法pH值的检验》方法进行测定。
3、2、2电导率的测定
制
定
核
准
审
项目
指标
pH（25º
C）
5.0~7.5
电导率（25º
C），µ
S/cm
≤5.0
可氧化物质[以O计]，mg/L
＜0.4
蒸发残渣（105±
2º
C），mg/L
≤2
游离CO2，mg/L
≤4
NO-和NO-，mg/L
32
NH+，mg/L
4
Fe3＋、Fe2+，mg/L
HCO-，mg/L
3
≤6
总硬度，mg/L
Cl-，mg/L
SO2-，mg/L
14－2
按Q／YHSGZ
《检验方法
电导率的检验》方法进行测
定。
3、2、3
可氧化物质限量试验
可氧化物质检验》方法进行测
3、2、4
蒸发残渣的测定
蒸发残渣的测定》方法进行
测定。
3、2、5
其它理化指标
略。
4、滴定分析（容量分析）用标准液的制备
4、1一般规定
4、1、1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。
4、1、2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
4、1、3工作中所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
4、1、4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；
制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。
4、1、5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20º
C时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录修正。
4、1、6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1
％。
两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1％，最终取两人测定结果的平均值。
浓度值取四位有效数字。
4、1、7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
4、1、8制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±
5％。
4、1、9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时（乙二胺四乙醇二钠标准滴定溶液除外），应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
4、1、10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~25º
C之间进行滴定。
4、1、11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25º
C）下，保存时间一般不得超过两个月。
4、2标准溶液的配制与标定
14－3
4、2、1氢氧化钠标准溶液
C（NaOH）＝1mol/L（1N）C（NaOH）＝0.5mol/L（0.5N）C（NaOH）＝0.1mol/L（0.1N）
4、2、1、1配制
称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。
C（NaOH），mol/L氢氧化钠饱和溶液，ml
152
0.526
0.15
4、2、1、2标定
4、2、1、2、1测定方法
称取下述规定量的于105~110º
C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。
C（NaOH），mol/L基准邻苯二甲酸氢钾，g无二氧化碳的水，ml
1680
0.5380
0.10.650
4、2、1、2、2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式
（1）计算：
m
C（NaOH）＝
（1）
（V1－V2）×
0.2042
式中：
C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，
mol/L；
m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g；
V1——氢氧化钠溶液之用量，ml；
V2——空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；
0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）＝
1.0000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
4、2、1、3比较
14－4
4、2、1、3、1测定方法
量取30.00~35.00ml下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml
无
二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80º
C，继续滴定至溶液呈粉红
色。
C（NaOH），mol/LC（HCl），mol/L11
0.50.5
0.10.1
4、2、1、3、2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式
（2）计算：
V1×
C1
C（NaOH）＝
（2）
V
V1——盐酸标准溶液之用量，ml；
C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
V——氢氧化钠溶液之用量，ml。
4、2、2盐酸标准溶液
C（HCl）＝1mol/L（1N）C（HCl）＝0.5mol/L（0.5N）C（HCl）＝0.1mol/L（0.1N）
4、2、2、1配制
量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。
C（HCl），mol/L盐酸溶液，ml
190
0.545
0.19
4、2、2、2标定
4、2、2、2、1测定方法
称取下述规定量的于270~300º
C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。
溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿－甲基红混
合
指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液中绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
14－5
11.6
0.50.8
0.10.2
4、2、2、2、2计算
盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：
m
C（HCl）＝（3）
0.05299
C（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
m——无水碳酸钠之质量，g；
V1——盐酸溶液之用量，ml；
V2——空白试验盐酸溶液之用量，ml；
0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液[C（HCl）＝
1.0000mol/L]
相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4、2、2、3比较
4、2、2、3、1测定方法
量取30.00~35.00ml下述配制好的盐酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80º
C，继续滴定至溶液呈粉红色。
C（HCl），mol/LC（NaOH），mol/L
11
4、2、2、3、2计算
盐酸标准溶液浓度按式（4）计算：
C（HCl）＝（4）
V1——氢氧化钠标准溶液之用量，ml；
C1——氢氧化钠溶液之物质的量浓度，mol/L；
V——盐酸溶液之用量，ml。
4、2、3硫酸标准溶液
14－6
C（½
H2SO4）＝1mol/L（1N）C（½
H2SO4）＝0.5mol/L（0.5N）C（½
H2SO4）＝0.1mol/L（0.1N）
4、2、3、1配制
量取下述规定体积的硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。
H2SO4），mol/L硫酸，ml
130
0.515
0.13
4、2、3、2标定
4、2、3、2、1测定方法
C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。
溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿－甲基红合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
H2SO4），mol/L基准无水碳酸钠，g
4、2、3、2、2计算
硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：
H2SO4）＝（5）
H2SO4）——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；
V1——硫酸溶液之用量，ml；
V2——空白试验硫酸溶液之用量，m
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