有机分析范莹莹PPT文档格式.ppt

有机分析范莹莹PPT文档格式.ppt

《有机分析范莹莹PPT文档格式.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《有机分析范莹莹PPT文档格式.ppt（153页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

分离提纯分离提纯初步试验初步试验物理常数测定物理常数测定溶解度分溶解度分组试验组试验官能团检验官能团检验查阅文献与已知物对照查阅文献与已知物对照衍生物制备衍生物制备结构分析结构分析可见，初步试验是系统鉴定的第一步。

这一可见，初步试验是系统鉴定的第一步。

这一步骤包括：

试样的初步审察、灼烧试验。

步骤包括：

2.1初步审察初步审察1物态审察物态审察从物态可初步判断样品的纯度及分子的大小。

从物态可初步判断样品的纯度及分子的大小。

2.颜色审察颜色审察大多数有机物是无色的，但也有相当数目是大多数有机物是无色的，但也有相当数目是有颜色的。

颜色和颜色的深浅可以是试样固有有颜色的。

颜色和颜色的深浅可以是试样固有的，也可能来自杂质。

的，也可能来自杂质。

有机化合物的颜色主要来自含多个共轭双有机化合物的颜色主要来自含多个共轭双键系统和含有非共用电子对的双键，随共轭双键系统和含有非共用电子对的双键，随共轭双键数目的增多，颜色逐渐加深。

键数目的增多，颜色逐渐加深。

颜色颜色可能的化合物可能的化合物无色无色无多个共轭双键或并苯环的有机物等无多个共轭双键或并苯环的有机物等淡黄色淡黄色芳香硝基物、氧化偶氮物、亚硝基物等芳香硝基物、氧化偶氮物、亚硝基物等黄色黄色并苯（蒽）、并苯（蒽）、-二酮醌、硝基酚、硝基芳胺、二酮醌、硝基酚、硝基芳胺、N-亚亚硝基物、偶氮物等硝基物、偶氮物等橙橙（红红）色色偶氮物、硝基氨基酚、靛红、硝基苯肼、硝基苯腙等偶氮物、硝基氨基酚、靛红、硝基苯肼、硝基苯腙等红红.紫紫.棕棕偶氮物、三苯甲烷染料、蒽、醌的氨基衍生物等偶氮物、三苯甲烷染料、蒽、醌的氨基衍生物等绿色绿色亚硝基物、亚硝基物、N,N-二烷基苯胺、二烷基苯胺、C-亚硝基物等亚硝基物等蓝色蓝色羟基氨基蒽醌衍生物、偶氮染料、靛蓝、羟基氨基蒽醌衍生物、偶氮染料、靛蓝、1-氰基氰基-1-亚硝基环己烷、亚硝基环己烷、C-亚硝基物等亚硝基物等黑色黑色染料等染料等3.气味审察气味审察许多化合物具有独特气味，熟悉这些气味对于许多化合物具有独特气味，熟悉这些气味对于识别它们很有帮助。

一般来讲，分子小，易挥发，识别它们很有帮助。

一般来讲，分子小，易挥发，气味浓。

烷烃的气味小，不饱和烃气味浓，芳烃气气味浓。

烷烃的气味小，不饱和烃气味浓，芳烃气味更浓。

味更浓。

具有特征气味的有机物具有特征气味的有机物气味气味化合物化合物气味气味化合物化合物刺激气味刺激气味酰氯、氯化苄、酰氯、氯化苄、-氯乙酸酯等氯乙酸酯等果香味果香味低级酯类低级酯类麻醉性气味麻醉性气味低级脂肪醇、醚、卤代物、芳烃等低级脂肪醇、醚、卤代物、芳烃等蒜臭味蒜臭味大蒜素、二硫醚大蒜素、二硫醚苦杏仁味苦杏仁味硝基苯、苯甲醛、苄腈等硝基苯、苯甲醛、苄腈等恶臭味恶臭味硫醇、硫酚、吲哚类、异等腈硫醇、硫酚、吲哚类、异等腈香脂味香脂味苯乙醛、香草醛等苯乙醛、香草醛等腐腥味腐腥味胺类胺类（三甲胺、对甲苯胺、苄胺等三甲胺、对甲苯胺、苄胺等）2.2灼烧试验灼烧试验一般有机化合物易燃烧，灼烧时注意观察：

一般有机化合物易燃烧，灼烧时注意观察：

火焰的颜色、烟的浓淡、有无爆炸、灼烧时的气味、火焰的颜色、烟的浓淡、有无爆炸、灼烧时的气味、燃烧后有无残渣。

这些可以揭示被灼烧物质的某些燃烧后有无残渣。

这些可以揭示被灼烧物质的某些性质，具有较高的灵敏度。

性质，具有较高的灵敏度。

如：

樟脑，萜类等加热时易升华；

硝基，亚硝基，偶氮等化如：

硝基，亚硝基，偶氮等化合物燃烧时，易发生爆炸；

羧酸铵盐和酰胺加热时有氨气合物燃烧时，易发生爆炸；

羧酸铵盐和酰胺加热时有氨气放出放出,多卤代化合物不易燃，淀粉无熔点，盐类难融化等。

多卤代化合物不易燃，淀粉无熔点，盐类难融化等。

另外从燃烧时的火焰可以初步识别化合物属于哪另外从燃烧时的火焰可以初步识别化合物属于哪种类型。

种类型。

芳烃及高不饱和烃，火焰呈黄色，浓烟；

脂肪烃，火焰如：

脂肪烃，火焰呈黄色，无烟；

含氧化合物，火焰无色或蓝色；

卤代物燃呈黄色，无烟；

卤代物燃烧冒白烟；

糖和蛋白质燃烧时有特殊焦味。

烧冒白烟；

一些有机物灼烧时会放出气体，根据气体的一些有机物灼烧时会放出气体，根据气体的性质也可初步判断化合物的类型。

性质也可初步判断化合物的类型。

有机碱的盐酸盐灼烧时放出如：

有机碱的盐酸盐灼烧时放出HCl；

胺盐、酰胺等灼烧时放；

胺盐、酰胺等灼烧时放出出NH3；

硫化物灼烧时有；

硫化物灼烧时有SO2放出。

放出。

燃烧后如果有残渣，通常意味着含有金属元素。

残渣呈碱性，可能是如：

残渣呈碱性，可能是Na、K的羧酸盐或的羧酸盐或Ca、Mg的氧化物；

的氧化物；

残渣呈酸性，可能是有机化合物的盐酸盐或磷酸盐，残渣残渣呈酸性，可能是有机化合物的盐酸盐或磷酸盐，残渣呈中性，则可能含有呈中性，则可能含有Fe、Al等的有机化合物。

等的有机化合物。

灼烧试验灼烧试验n操作：

取大约操作：

取大约0.1g样品置于刮刀上或坩埚盖上，放在火焰样品置于刮刀上或坩埚盖上，放在火焰边缘上点燃，观察是否燃烧，如果样品燃烧并炭化，再用边缘上点燃，观察是否燃烧，如果样品燃烧并炭化，再用大火灼烧，并注意观察以下现象：

大火灼烧，并注意观察以下现象：

是否燃烧？

火焰有无黑烟？

是否爆炸？

如样品是固体，是否熔化或升华？

有无气体放出？

有无特殊气味？

灼烧后有无残渣？

如有残渣，放冷后加一滴蒸馏水，并用试纸检灼烧后有无残渣？

如有残渣，放冷后加一滴蒸馏水，并用试纸检验溶液酸碱性，再加一滴稀验溶液酸碱性，再加一滴稀HCl，观察是否有气泡放出？

，观察是否有气泡放出？

n灼烧试验能判断化合物的大致类型灼烧试验能判断化合物的大致类型第三章物理常数的测定物理常数的测定包括物理常数的测定包括:

熔点熔点,沸点沸点,相对密度相对密度,折射折射率率,旋光度等旋光度等.3.1熔点的测定熔点的测定熔点熔点:

固态和液态达平衡状态相互共存时的温度。

物质从开始熔化至全部熔化的温度间隔称为物质从开始熔化至全部熔化的温度间隔称为熔点范熔点范围或熔距（熔程）。

围或熔距（熔程）。

熔点常用作物质纯度的鉴定标准，同时还可用作确熔点常用作物质纯度的鉴定标准，同时还可用作确定未知物的一个步骤。

定未知物的一个步骤。

熔点测定的方法：

毛细管法、显微熔点测定法等毛细管法、显微熔点测定法等影响熔点测定的因素：

影响熔点测定的因素：

杂质的影响、毛细管的影响、试样杂质的影响、毛细管的影响、试样的填装、升温速度的影响、熔化现象的观察、温度计的的填装、升温速度的影响、熔化现象的观察、温度计的误差及其校正误差及其校正3.2沸点的测定沸点的测定液体在标准大气压下，其液态和气态达到平衡时的温度称液体在标准大气压下，其液态和气态达到平衡时的温度称为为沸点沸点。

沸程沸程是指液体化合物在沸腾时，开始稳定馏出时的温度和是指液体化合物在沸腾时，开始稳定馏出时的温度和最终馏出时的温度的范围。

最终馏出时的温度的范围。

在实验中常利用沸点范围的大小作为液体纯度的指标（恒在实验中常利用沸点范围的大小作为液体纯度的指标（恒沸物除外），纯净液体的沸点范围一般在沸物除外），纯净液体的沸点范围一般在23，若大于此，若大于此限度，就应当提纯。

限度，就应当提纯。

沸点测定的方法：

毛细管法、蒸馏法毛细管法、蒸馏法毛细管法的优点是很少量试样就能满足测定要求。

主要缺毛细管法的优点是很少量试样就能满足测定要求。

主要缺点是只有试样特别纯才能测得准确值。

点是只有试样特别纯才能测得准确值。

蒸馏法测定沸程主要优点是操作简单、迅速、重现性较好。

在在一定温度一定温度下，单位体积所含物质的质量称为下，单位体积所含物质的质量称为该物质的该物质的密度。

当要确定沸点相近的几种化合物时，密度。

当要确定沸点相近的几种化合物时，就需要测定密度加以区分。

就需要测定密度加以区分。

测定密度的方法主要有两种：

密度瓶法和韦氏天密度瓶法和韦氏天平法平法1密度瓶法密度瓶法3.3密度的测定密度的测定密度瓶密度瓶20时分别测定充满同一密度瓶的水和试样时分别测定充满同一密度瓶的水和试样的质量，由水的质量可确定密度瓶的容积，即试样的质量，由水的质量可确定密度瓶的容积，即试样的体积，根据试样的质量及体积即可求出密度。

的体积，根据试样的质量及体积即可求出密度。

=m样样/VV=m水水/0=m样样0/m水水韦氏天平韦氏天平2韦氏天平法韦氏天平法根据阿基米德原理根据阿基米德原理,当物体全部浸入液体时，物体减轻的当物体全部浸入液体时，物体减轻的质量等于物体所排开液体的质量。

质量等于物体所排开液体的质量。

20时，分别测量同一物时，分别测量同一物体在水及试样中的浮力，由于浮锤排开水和试样的体积相同，体在水及试样中的浮力，由于浮锤排开水和试样的体积相同，所以，根据水的密度和浮锤在水和试样中的浮力即可算出试所以，根据水的密度和浮锤在水和试样中的浮力即可算出试样的密度。

样的密度。

m水水/0=m样样/=m样样0/m水水3.4折射率的测定折射率的测定光线由一种透明介质进入另一种透明介质时，光线由一种透明介质进入另一种透明介质时，其前进的方向在两介质的界面处会发生改变，这种其前进的方向在两介质的界面处会发生改变，这种现象称为现象称为折射折射。

折射率折射率n是指光线从一种介质进入是指光线从一种介质进入另一种介质时，入射角和折射角正弦之比值。

另一种介质时，入射角和折射角正弦之比值。

入射角入射角折射角折射角n=sin/sin测定方法：

定方法：

阿阿贝折射折射仪同一种物同一种物质，在不同的温度和波，在不同的温度和波长下会下会产生不同的折射生不同的折射率。

率。

所以在表示折射率时，一定要标明温度和光源。

通常规所以在表示折射率时，一定要标明温度和光源。

通常规定定20为标准温度，以黄色钠光为标准光源。

即：

为标准温度