化学分析综合试题docWord格式.docx
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紫外分
光光度法选用吸收池；
红外分光光度法选用带
有窗片的吸收池。
5.在原子吸收火焰法测定小，加入高浓度的钾盐，其H的
是为了消除o
6.某化合物的分子式为C8Hi0，在核磁共振谱上有A和B
两个信号，积分高度分别为6.8cm和10.2cm,则对应的质子数目A有个,B有个o
7・在气相色谱屮，柱温是一个重要的色谱操作参数，它直接影廿向和□
三、选择题（12分）
1•下列叙述屮，最能说明偶然误差小的叙述是（）
A.精密度高B.绝对误差小C.偏差大
D.与己他含量的试样多次分析结果的平均值一致
2.用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液浓度吋，会造成系统误差的是（）
A.每份滴加的指示剂量不同
B.每份邻苯二甲酸氢钾称样量不同
C.NaOH溶液吸收了空气屮的CO2
D.用甲基橙作指示剂
3.在1mol/LH2SO4溶液屮，^e./Ce3+=1.44V,<
_,3+/Fe2+=0.68V,以C/+滴定F/+吋，最宜采用的指示剂是（）
A.二苯胺磺酸钠（0j”=O.84V）
B.邻苯氨基苯甲酸（矿；
=0.89V）
C.邻二氮菲■亚铁（（p\=1.06V）
D.硝基邻二氮菲■亚铁（（p\=1.25V）
4.某试液屮主要含有钙、镁离子，但也含有少量铁、铝离子。
今在pH=10.0的条件下，加入三乙醇胺，用EDTA滴定至锯黑T终点，则该滴定小测得的是（）
A.镁的含量B.钙的含量
C.鈣、镁总量D.铁、铝总量
5・在重量分析屮，洗涤无定型沉淀的洗涤液应是（）
A.冷水B.含沉淀剂的稀溶液
C.热的电解质溶液D.热水
6.测定溶液的pH值，用标准缓冲溶液进行校正的H的是消除（）
A.不对称电位B.液接电位
C•双电层电位D.相界电位
7・某厂生产的钠离子选择电极对钾离子的选择性系数为0.002,这说明电极对钠离子的敏感性为钾离子的（）倍。
A.0.002B.500C.5000D.2000
8・某物质的摩尔吸收系数越大，则表明（）
A.该物质对某波长吸收能力越强
B.光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大
D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
9・苯环骨架的C=C伸缩振动引起的吸收峰（）
A.3100cm1B.2200cm"
1C.1600cm1D.9I0cm1
10.在原子吸收分光光度法中为了减小基体对被测组分的影响，一般用（）进行测定。
A.工作曲线法B.标准加入法
C.内标法D.外标一点法
11.样品在薄层色谱丄展开，20min的比移值为Rf,30min（）
A.Rf增加1倍B.Rf减小1倍
C.心不变D.样品的爬行距离增加1倍
12•两色谱峰的相对保留值广21等于（）
A.値B•字C•字D.邑
仏心伉
四、判断对错，（正确的划“J”错误的划“X”，共10分）1.精密度好的测定结果准确度一定高。
2.摩尔法测定C1一含量时，指示剂K2CrO4加入量越多；
终点观察越容易；
测定结果准确度越高。
3.EDTA配合物的条件稳定常数兀随溶液酸度不同血改变，溶液的酸度愈大，则K右愈大，络合物愈稳定。
4.在用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，KI与K2Cr2O7反应速度较慢，为了提高反应速度可以采取一边滴定一边加热的办法。
5.pH玻璃电极膜电位产生的原因是由于膜内外物质的电子得失。
6.摩尔吸光系数£
与该物质的结构特性有关，而与入射光波长和强度无关。
7.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。
8.在红外光谱屮C-H,C-C,C-O,C-Cl,C-Br键的伸缩振动频率依次增加。
9.在火焰原子化法屮，进行试样原子化的能源是空心阴极灯。
10.范第姆特方程说明，气相色谱法中载气以最佳线速流过色谱柱时，色谱柱塔板高度最大，柱效最低。
五、回答下列各题（24分）
1.简述可以用来提高分析结果准确度的方法有哪些？
2•何谓紫外吸收曲线？
何谓紫外分析工作曲线？
二者如何绘制？
可有什么用途？
3・请归属下列化合物的H信号。
并说明为什么〃c（5.55）
>
〃d（4.57）,Jcd（6.0）<
Jab（7.1）o
a
cba
QICHCHOC巧C耳
厂QC巧CI\
b幺
4.分别写出速率理论在高效液相色谱法和气相色谱法（包括填充柱色谱和开管柱色谱）屮的表达式，并说明理由。
六、实验设计（11分）
某药物制剂屮仅含有A和B两组分（实验室有A和B两组分的对照甜），二者的水溶液具有酸性（A组分的pK“=3・12；
B组分的pK“=6・24）。
它们在水溶液屮的紫外光谱如下，A组分的Xmax=235nm,B组分的入max=254nm0试设计三种以上分别测定该药物屮A和B两组分含量的分析方法，写出方法原理
及主要实验条件。
七、计算题（20分）
1.将0.015mol的AgCl置于500mL的氨水屮，当反应达平衡时，氨的浓度为0.50mol/Lo计算溶液中游离Ag+的浓度。
（已知AgC1的/fsp=1.8XIO'
10；
Ag（NH3）2+的1g〃i=3.24,lg卩2=7.05o）
2.某样品为含正庚烷和止辛烷的桂类混合物。
现称取该混合物1500mg,加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱（100°
C）进行色谱分析，测得结果如下：
组分
空气
正庚烷
乙酸正丁酯
正辛烷
保留时间/S
20.0
194.0
330.0
393.4
峰面积/mm2
98
70
95
校正因子
0.94
1.00
0.93
（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。
（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。
•综合试题1答案
一、解释下列名词
1.均化效应：
把溶质的酸、碱性均化到同一酸、碱强弱水平的效应。
2.副反应系数：
在主反应屮，由于副反应存在，而使主反应进行的程度发生改变，为了描述副反应进行程度引入副反应系数。
如：
在配合滴定屮，酸副反应系数。
Y（H），配位副反应系数aM（L）o
3.泛频峰：
分子吸收一定频率的红外光，振动能级由基态跃迁到第二激发态或更高激发态所产生的吸收峰。
4・程序升温：
在一个分析周期内，程序控制逐渐改变色谱柱温度，使所有的组分都有适宜的分离条件。
程序升温能缩短分析时间、提高分离度、改善峰形、提高灵敬度。
5・拉曼光：
是指光子和物质分子发生非弹性碰撞吋，在光子运动方向发生改变的同时，光子与物质分子发生能量的交换，光子把部分能量转移给物质分子或从物质分子获得部分能量，而发射出比入射光稍长或稍短的光。
拉曼光对荧光测定有干扰，必须采取措施消除。
二、填空题（13分）
1.S2O32"
4-H2CO3-*HSO3+HCOa+SI；
偏高；
N^COs
2.47.44±
0.30
3・1个
4.玻璃；
石英；
岩盐
5.电离干扰
6.4个；
6个
7.分离效能；
分析速度
1.A偶然误差是由不确定的偶然原因引起的，没有固定的大小和方向。
偶然误差越小，测量结果的偏差越小，精密度越高。
2.CNaOH溶液吸收了空气中的C02，部分NaOH与C02反应形成N“CO3，用邻苯二甲酸氢钾标定含有N&
2CO3的氢氧化钠溶液浓度吋，使标定的浓度偏低，产生系统误差。
3.C在1mol/LH2SO4溶液屮，仔：
尹心+=144Vy卩二仃小=0.68V,以C/+滴定Fe2+nt,化学计量点的电位：
久/0+/2」44+O.6J|O6（v）
kn}+z?
22
所以，应选邻二氮菲■亚铁（矿；
=1.06V）作指示剂。
4.C在pH=10.0的条件下，三乙醇胺与铁、铝形成配合物，而被掩蔽。
此吋，用EDTA滴定至珞黑T终点吋测得的是钙、镁总量。
5.C无定型沉淀易胶溶，而使沉淀不易过滤。
在重量分析屮，一般使用热的电解质溶液洗涤沉淀以防止无定型沉淀胶溶。
6.A当玻璃电极膜内外性能、离子活度相同吋，玻璃电极的电极电位Eg=^Ag_Agci若外参比电极使用Ag-AgCl电极，E外参=EAgC1,此吋EMF=E外参-Eg=0,但事实EMF工0,即玻璃电极和外参比电极存在一个不相等的不对称电位，玻璃电极的不对称电位随溶液的不同而变化。
为了消除不对称电位对溶液pH测定结果产生的影响，玻璃电极使用前必须充分浸泡:
测定吋，用已知pH标准缓冲溶液进行校正。
7.B选择性系数是指在相同条件下，同一电极对不同离子响应能力之比。
钠离子选择电极对钾离子的选择性系数为0.002,意味着/CNaK=^=0.002,说明此电极对钠离子的响应是
aK
对钾离子响应的500倍，或此电极对钠离子的敏感性是钾离子的500倍。
8.A物质的摩尔吸收系数（£
）是物质的特性参数，某波长处的£
越大，说明该物质对此波长光吸收能力越强。
与光程、物质浓度、波长的长短无关。
9.C苯环骨架的C=C伸缩振动在1650cm」〜1450cm-1范I韦I内出现多个吸收，其屮〜1600cm'
1和-1500cm-1的两吸收最为重要。
10.B在原子吸收分光光度法'
P基体对被测组分的影响很大，因为在测定屮对照品溶液组成很难与样品组成相同，为了消除基体影响而引入的系统误差，往往采用标准加入法进行样品中被测物的含量测定。
11.C在一定条件下，比移值心是物质的特性参数，与展
开的吋间长短无关。
12.B相对保留值r21是指第2组分的调整保留时间与第1
组分的调整保留吋间之比。
即r21=^o
四、判断对错，（10分）
1.X精密度好的测定结果不一定准确度高，只有消除了系统误差的条件下，精密度好的测定结果准确度才高。
2.X摩尔法测定C1一含量时，指示剂K2CrO4的加入量要适当。
浓度太大会引起终点提前，且CrO；
-本身的黃色会影响终点的观察；
浓度太小会使终点滞后，影响滴定的准确度。
3.XEDTA配合物的条件稳定常数K隐：
IgK^YigKMY-IgS一Ig^Y+•g^MY
配合反应的酸效应系数：
叫十[叭+旧样+••••••+旧+]6
由此可见，溶液的酸度愈大，Qy（h）愈大'
K稳愈小，络合物愈不稳定。
4.X
在用K2Cr2O7标定Na2S2O3时，KI与K2Cr2O7反应
速度较慢，为了提高反应速度可采用在酸性介质屮增加厂浓度，但不能采用加热的办法，加热可使大量的【2挥发。
5.X
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