土壤养分的测定方案讲解Word格式文档下载.docx

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（碱解扩散法）

试剂：

（1）1.0摩尔/升（mol/L）氢氧化钠溶液；

称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却定容到1升。

（2）定氮混合指示剂；

分别称取0.1克屮基红和0.5克漠中酚绿指示剂，放入玛瑙研钵，先加少量95%酒精研磨溶解，最后定容到100毫升95%酒精中。

（3）20克/升硼酸-指示剂溶液；

称20克硼酸溶于1升水中，每升硼酸溶液加入屮基红-澳甲酚绿指示剂20毫升。

（4）0.01摩尔/升盐酸标准溶液：

通过0.1摩尔/升的盐酸稀释10倍而得（0.1为量取8.5毫升浓盐酸，在1升容量瓶内加水定容到1升）

标定方法：

称取在250度干燥4小时的无水碳酸钠M（约0.22克）于250毫升锥形瓶中，加50亳升水溶解，加两滴屮基红指示剂，用0.1摩尔/升盐酸滴定，在出现红色后加热煮沸、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V（约为40ml左右）C约等于0.1000左右

公式盐酸C二M/（0.05299科）

⑸碱性胶液；

取阿拉伯胶粉40克在装有50毫升水的烧杯中，放于80度温度的水浴锅中搅拌促溶，取出冷却加入甘油（丙三醇）20毫升，饱和碳酸钾水溶液20毫升，搅拌混匀，装瓶。

饱和的碳酸钾溶液:

称取碳酸钾溶解到蒸憎水中直到不能溶解为止。

测定步骤：

1称丄:

精确称土2克均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散」【II,使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。

2.加吸收剂-加碱-封闭：

在扩散皿内室中加入2毫升20克/升硼酸-指示剂溶液，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，迅速加入1.0摩尔/升氢氧化钠溶液10毫升于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严（毛面朝下）。

加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。

3.放入恒温箱：

水平的轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40度恒温箱中，24小时后取出。

4.滴定：

取出扩散JIII,用0.01摩尔/升盐酸标准洛液，半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸用量，设为V。

同时做空白（除外室不称土，其他步骤一样），设空白用盐酸V”

结果计算

碱解氮含量（毫克/千克）=C*（v-vo）*14*1000/M=7000CV

注意事项：

注意扩散皿要用少量盐酸漂，一定要刷干净尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。

如变成蓝色，则需重新做。

三，土壤有机质测定方法

（重辂酸钾容量法）

试剂

⑴0.4摩尔/升重縮酸钾一硫酸溶液；

称取化学纯或者分析纯盪珞酸钾39.23克，溶于约800毫升蒸懈水中，转移到1升容量瓶中定容。

将溶液倒于3升大烧杯中，缓缓加入化学纯浓硫酸1升于重辂酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至2升。

⑵0.4摩尔/升重珞酸钾标准溶液

称取经130°

C烘1.3小时的优级纯重銘酸钾19.614克，先用少量水溶解，然后移入1L容屋瓶内，加水定容。

⑶0.4摩尔/升硫酸亚铁溶液称取硫酸亚铁（FeSO,・7H：

0）112克，溶于约800毫升蒸憾水中,加浓硫酸20ml,然后再加蒸憎水稀释至1升，贮于棕色瓶中，用时需标定。

标定：

吸取重锯酸钾标准溶液20mL,放入150mL三角瓶中，加浓硫酸4mL和邻菲啰咻指示剂3滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁标准洛液的消耗量V（约为20Z左右）,计算硫酸亚铁标准溶液浓度coc=0.4*20/VC约为0.4000

⑷邻菲啰咻指示剂

称取1.490g邻菲罗卩林溶于含有0.700g硫酸亚铁的100mL水溶液中。

此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中备用。

用万分之一天平准确称土约0.25克左右（设为M）,将土样放入干燥的硬性试管中，用移液器准确加入0.4摩尔/升的重锯酸钾一硫酸溶液10毫升，在试管上套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。

将装有试管的铁丝笼（每笼应有1〜2个试管做空口试验，除不加土样，其他手续均相同）放入温度为185〜190°

C的油浴锅中，当试管内液体开始沸腾时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷。

试管冷却后，将试管内溶液倒入三角瓶中，用蒸係水冼净试管内部及小漏斗的内部，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约60〜70毫升。

滴加3〜4滴邻啡啰咻指示剂，此时溶液为橙黄色，用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定,溶液山橙黃色经过绿色突变到砖红色即为终点，记下所用体积（设为V）和空口所用体积（设为V。

）。

上壤有机质（克/千克）二

（Vo-V）XCX0.003X1.724X1.1X1000

M

结果保留3位有效数字

注意事项

消煮好的样品试液应为黄色或黄緑色。

若以绿色为主。

说明重珞酸钾（K2Cr2O7）用量不足：

如果试液呈黄绿色但滴沱时消耗的硫酸亚铁（FcSOJ量小于空白试验用量的1/3时，有氧化不完全的危险。

如有上述情况发生，应弃去重做，重做时应适当减少称样量。

四，土壤中有效磷的测定

（0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提一铝佛抗比色法）

（1）0・5摩尔/升碳酸氢钠浸提剂

称42.0克碳酸氢钠（NaHCOs三级）溶于约900毫升水中，用4摩尔/升NaOH洛液调节pH至8.5（用pH计测定），稀释至1升，保存于塑料瓶中。

如超过1月，用时需重新校正pH值。

⑵钮铢贮存液

浓硫酸181毫升缓慢地倒入约800毫升水中，搅拌、冷却。

10克钮酸讓溶解于约60°

C的300毫升水中，冷却。

然后将硫酸溶液缓缓到入钮酸鞍溶液中，再加100毫升0.3%酒石酸£

弟钾溶液（0.3克酒石酸锤钾溶于100毫升水），最后用水稀释至2升，保存于棕色瓶中。

⑶钳铢抗显色剂：

0.50克抗坏血酸溶于100毫升钳£

弟贮存液中，此液须随配随用，有效期一天.

⑷磷标准贮备溶液［c（P）二100毫克/升］

称取105°

C烘干2小时的磷酸二氢钾0.4394g,溶于约200mL蒸憎水中，加入5毫升浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定容。

此贮备溶液可以长期保存；

⑸5毫克/升磷（P）标准溶液

取磷标准贮备溶液［c（P）=100亳克/升］溶液用蒸馅水准确稀释20倍，即为5毫克/升磷标准溶液，此溶液不宜久存。

操作步骤

1.称土2.50克于塑料瓶，加入一小勺无磷活性炭粉和0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提剂50毫升，在20—25°

C下振荡30分钟（振荡机速率每分钟150^180次），取岀后用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中。

2.吸取浸出液10毫升于小烧杯中，加入水10毫升，加钮铢抗显色剂5毫升，放置显色30分钟。

在分光光度计上用波长880纳米测定，根据标准曲线读出浓度。

记下读书，设为§

.也可以只加25ml浸提剂，吸取5ml过滤浸提液来显色。

3.工作曲线的绘制分别吸取5毫克/升磷标准溶液0,1,2,3,4,5,6毫升于50毫升容量瓶中，加入碳酸氢钠浸提剂20毫升，加入钿锂抗显色剂10毫升,摇匀，定容。

即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6毫克/升磷标准系列溶液,用0浓度调节仪器的零点，测量吸光值，绘制工作曲线。

测定待测液。

结果计算：

有效磷（毫克/千克）二50*6（6为标准曲线中的浓度）

五，土壤速效钾的测定

（1摩尔/升NH4AC浸提一火焰光度法）

（1）lmol/L中性醋酸鞍溶液:

称取化学纯乙酸镀77.09g溶于蒸憎水后稀释至近1升，用1摩尔/升氢氧化钠调节至中性（7・0）,再定容至1升。

（2）钾（K）标准溶液:

准确称取经过105度烘干（4-6h）的优级纯氯化钾0.1907g,溶于中性醋酸鞍溶液中，定溶至1升，此液即100微克/毫升钾（K）标准溶液。

（3）标准曲线的绘制：

分别吸取100微克/毫升钾（K）标准液0、3、6、9、12、15ml于50毫升容量瓶中，用lmol/L醋酸讓溶液定容，摇匀，即得0、6、12、18、24、30微克/毫升钾（K）标准系列溶液，然后在火焰光度计•上依次进行测定，绘制标准曲线，求的K、B值。

也可以吸取100微克/毫升钾（K）标准液0、6、12、18、24、30ml于100毫升容量瓶,由于标曲吸收用的多。

称土2.50g于塑料瓶中,加入lmol/L中性乙酸鞍溶液25ml,振荡30分钟,立即过滤，滤液承接于小三角瓶中，直接在火焰光度计上测定，查标曲得到数据（设为A）

土壤速效钾（K,mg/kg）二10*A（A为标准曲线中的浓度）

六，土壤全氮的测定

（半自动开氏定氮蒸馋法）

⑴40%氢氧化钠（NaOH）:

每400克氢氧化钠（NaOH）于水中定容到1升。

⑵2%硼酸溶液：

与碱解氮测定相同

⑶中基红-澳中酚绿混合指示剂：

⑷0.01摩尔/升盐酸溶液：

⑸混合加速剂：

称取硫酸钾100克，硫酸铜10克，硒粉1克，均匀混合后研磨，贮于瓶中。

1.土样的消煮

用万分之一天平称土约0.8克（精确到0.0001克，设记为M）,放入干燥的大试管底部，加混合加速剂约2克，加约2毫升水润湿土壤，再加浓硫酸5毫升。

摇

匀后，盖上弯劲漏斗，放在电炉上，在375度下消化1.5小时（此时土为灰白稍带绿），取出冷却。

同时做空白

2.鞍的测定

将冷却好的定氮试管放于定氮仪上蒸憎（定氮仪的设定：

加碱时间为5-6秒；

蒸憎时间为3—4分钟）

3.滴定

将接收瓶（用锥形瓶装25ml硼酸进行吸收）用盐酸滴定，记下用量（设为V）结果计算

全氮量（克/千克）=（V-V0）<

*14/M

土壤含氮量在0.1%以下，称1.0克，0.1-0.2%称0.5-1.0克，在0.2%以上称0.5克以下。

七，土壤有效Fe、Mu.Cu、Zn的测定

（dtpa浸提一原子吸收光谱法）试剂

⑴DTPA浸提剂：

称取1.967克二乙三胺五乙酸（DTPA）,溶于14.92克（13.3毫升）三乙醇胺和少量水中，再将1.47克氯化钙（CaCb・2出0）洛于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950毫升；

在酸度计上用1：

1盐酸溶液和1：

1氨水调节pH值至7.3,用水定容，贮于塑料桶中。

⑵铜、锌、铁、镭标准液

Cu标准溶液（100mg/L）：

吸取购买的铜储备液（1000mg/L）10毫升于100毫升容量瓶中，用水定容，此为100mg/L铜标准溶液。

Zn标准溶液（100mg/L）:

吸取购买的锌储备液（1000mg/L）10亳升于100毫升容量瓶中，用水定容，此为100mg/L锌标准溶液。

Fe标准溶