食品分析的性质和任务Word格式.docx
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第二,采样方法必须与分析目的保持一致;
第三,采样及样品制备过程中设法保持原有的理化性质,,避免预测组分发生化学变化或丢失;
第四,要防止和避免预测组分的玷污;
第五,样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。
随机抽样:
按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。
代表性取样:
是用系统抽样法进行采样,根据样品随空间(位置)、时间变化的规律,采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。
2、制备分析样品的装置,应采取什么预防措施,来确保样品组成在制备过程中不发生变化?
3、怎样做到正确采样?
采样之前弄清问题:
采样的地点和现场条件?
样品中的主要组分及含量?
要做哪些分析测定工程?
样品可能会存在的物质组成如何?
不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
要求与注意事项:
采样样品:
1、标识如生产日期、批号;
2、采样的容器的选择3、对于感官不合格的工程不必进行理化检验,可直接判为不合格。
4、为什么要对样品进行预处理?
选择预处理方法的原则是什么?
常用的样品预处理方法有那些?
各有什么优缺点?
因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等。
对分析测定产生干扰,所以在分析测定之前要对样品处理,这样可去除干扰物质,同时使被测物达到浓缩的目的。
样品的处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点。
原则:
1.消除干扰因素;
2、完整保留被测组分:
3.使被测组分浓缩
方法:
(一)有机物破坏法:
在测定食品原料中金属元素和某些非金属如砷、硫、氮、磷等的含量测定。
①干法灰化避免测定物质的散失,加碱或酸
②湿法消化
③紫外光分解法
④微波消解法
(二)蒸馏法:
此法是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。
①常压蒸馏
②减压蒸馏
③水蒸汽蒸馏
④分馏
⑤扫集共蒸馏法
(三)溶剂抽提法:
此法使用无机溶剂如水、稀酸、稀减溶液,或有机溶剂如乙醇、乙酸、丙酮等,从样品中抽堤被测物质或除去干扰物质。
①经典的抽提方法,如振荡浸提法、索氏抽提法、液-液萃取法
②超临界流体萃取(SFE)
③微波辅助萃取(MAE)
(四)色层分离法:
是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。
根据分离原理的不同,可分为:
①吸附色谱分离:
利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力,对被测成分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离。
②分配色谱分离,是根据不同物质在两相间的分配比不同所进行的分离。
③离子交换色谱分离:
是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离。
(五)化学分离法
1.磷化法和皂化法
2.沉淀分离法
3.掩蔽法
(六)浓缩法:
常压浓缩法、减压浓缩法。
5、样品的保存要注意哪些问题?
第三章食品的物理检测法
1、掌握相对密度的概念、测定方法和测定意义。
(1)密度天平(韦氏天平)
方法古老,是用一种古老的测量比重的仪器。
优点:
样品量多时可用,操作比较快,而且也比较准确,目前基本被淘汰。
(2)密度瓶
有些样品如果要求精确度高或者样品量少可用比重瓶法。
本法适用于各种液体食品的相对密度测定,密度瓶法精确度高达这是它的最大优点,而最大的缺点就是利用重量法所以比较麻烦,要采用分析天平称几次,故繁琐。
(3)密度计法
特点:
测定液体样品操作简单迅速,如样品的量不要求十分精确的结果时,可以采用此法。
在我们食品行业,关于测定液态食品的常用的密度计有普通密度计、测糖液时采用糖锤度计、乳稠汁、波美计和酒精计等。
①普通密度计
②锤度计
③乳稠计
④波美计
2、掌握折光法测定原理,了解其测定仪器和方法。
根据光的全反射原理测出临界角得到物质折射率。
溶液的折射率与相对密度一样,随浓度的增大而递增。
折射率的大小取决于物质的性质,即不同的物质有不同的折射率;
对于同一物质,其折射率的大小取决于该物质溶液的浓度大小。
3、掌握旋光法测定原理,了解其测定仪器和方法。
了解偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光作用。
偏振光:
只在一个平面上振动的光。
旋光度:
偏振光通过光学活性物质溶液时,其振动平面所旋转的角度为该物质溶液的旋光度。
比旋光度:
当光学活性物质的质量浓度为100g/100mL,液层厚度为10dm时所测得的旋光度为比旋光度。
变旋光作用:
具有光学活性的还原糖类(G、果糖、乳糖、麦芽糖)溶解后,其旋光度起初迅速变化,然后变化缓慢,最后达到恒定值。
4、了解食品的物性测定方法。
一、色度测定
1、饮料用水色度测定
(1)铂钻比色法:
原理:
将水样与已知浓度的规范比色系列进行目视比色以确定水的色度。
规范比色系列是用氯铂酸钾和氯化钴试剂配制而成,规定每升中含1mg铂以(ptcl6)2-形式存在1时所具有的颜色作为一个色度单位,以1度表示。
(2)铬钻比色法:
将重铬酸钾和硫酸钻配制成与天然水黄色色调相同的规范比色系列,用目视比色法测定,单位与铂钻比色法相同。
2、啤酒色度的测定
将除气后的啤酒注入EBC比色计的比色皿中,与规范EBC色盘比较,目视读数或自动数字显示出啤酒的色度,以EBC色度单位表示。
二、黏度测定
黏度,即液体的黏稠程度。
它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。
黏度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。
黏度可分为:
绝对黏度、运动黏度、条件黏度和相对黏度。
绝对黏度:
动力黏度,它是液体以l㎝/s的流速流动时,在每1㎝2液而上所需切向力的大小,单位为“Ps·
s”。
运动黏度:
动态黏度,它是在相同温度下液体的绝对黏度与其密度的比值,单位为“㎡/s”。
条件黏度:
是在规定温度下,在指定的黏度计中,一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。
相对黏度:
是在一定温度时液体的绝对黏度与另一液体的绝对黏度之比,用以比较的液体通常是水或适当的液体。
黏度的大小随温度的变化而变化。
温度愈高,动度愈小。
测定黏度的方法可分为:
(1)毛细管款度计法(运动黏度)
(2)旋转黏度计(绝对黏度)
(3)滑球黏度计法
三、质构测定
质构仪:
可测定食品指标有硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等。
第四章水分和水分活度的测定
1、什么是结合水?
什么是自由水?
结合水(束缚水):
食品中与非水组分结合最牢固的水。
它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起,故称束缚水和以配价键的形式存在的里的结晶水,它们之间结合的很牢固。
自由水(游离水):
以溶液状态存在的水分。
游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性,也就是说100℃时水要沸腾,0℃以下要结冰,并且易汽化。
游离水是我们食品的主要分散剂,可以溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除掉。
2、有哪几种水分测定方法?
为什么要求采用规范化的方法测定水分的含量?
(1)热干燥法:
①常压干燥法(此法用的广泛);
②真空干燥法(有的样品加热分解时用)
③红外线干燥法;
④真空器干燥法(干燥剂法);
(2)蒸馏法
(3)卡尔-费休法
(4)水分活度Aw的测定
3、掌握烘箱法的测定原理、仪器、方法。
(1)取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水。
在称量时要迅速,否则越称越重。
(2)干燥条件的选择
三个因素:
①温度;
②压力(常压、真空)干燥;
③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;
温度对热稳定的食品采用120~135C。
7、在水分测定过程中,干燥器有什么作用?
怎样正确地使用和维护干燥器?
第五章灰分及几种矿物元素的测定
1、食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同?
食品的组成十分复杂,除含有大量有机物质外,还含有丰富无机成分,这些无机成分包括人体必需的无机盐(或矿物质)其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、Cl等元素。
此外,还含有少量的微量元素,如Fe、Cu、Zn、Mn、1、F、Ca、Se等。
当这些组分高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留称为灰分。
2、掌握总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。
总灰分中有包括:
水溶性灰分;
水不溶性灰分;
酸溶性灰分;
酸不溶性灰分。
将食品经炭化后置于500℃~600℃高温灼烧,食品中的水分及挥发物质以气态放出,有机物中的碳、氢、氮等元素与有机物本身的氧及空气的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失,无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分。
在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟→在500℃马福炉中灼烧到白色→冷却到200℃→入干燥皿冷却到室温→称重→灼烧1小时→冷却到恒重
灰分%=灰分重量/样品重量×
100
条件:
灰化容器:
目前常有的坩埚;
石英坩埚;
素瓷坩埚;
白金坩埚;
不锈钢坩埚。
灰化的温度:
灰化的温度因样品不同而有差异,大体是525℃~600℃。
果蔬制品,肉制品、糖制品类不大于525℃;
谷物、乳制品(除奶油外)鱼、海产品、酒类不大于525℃。
灰化时间:
灰化到恒重为止。
3、加速食品灰化的方法有哪些?
对于一些难灰化的样品(如动物性食品,蛋白质较高的)为了缩短灰化周期。
采用加速灰化过程,一般可采用三种方法来加速灰化。
①改变操作方法样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰化中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧
②添加HNO3(1:
1)或30%H2O2使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水,这类物质灼烧时完全消失,又不至于增加残留物灰分重量。
③硫酸灰化法:
采用硫酸的强氧化性加速灰化,结果硫酸灰分表示。
④加惰性物质如Mg,CaCO3等,这些都不溶解,使碳粒不被覆盖,此法同时作空白实验,同时作空白实验。
4、了解钙的几种测定方法,掌握EDTA络合滴定法测定食品中的钙含量。
第六章酸度的测定
1、食品中有哪几种酸度?
掌握其概念。
食品中的酸度通常用总酸度(滴定酸度)、有效酸度、挥发酸度来表示。
总酸度:
指食品中所有酸性物质的总量。
包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度,其大小可采用规范碱液来确定,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。
有效酸度:
指被测溶液中呈离于状态的氢离子的浓度(严格地讲是活度)用pH计进行测定,用pH值表示。
挥发性酸度:
指食品中易挥发部分的有机酸,