材料研究方法作业题目及答案全polymerxiaoyiWord格式.docx

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③窗口——用对X射线吸收极少的材料，如Be、Al、轻质玻璃等制成。

④管内高真空10-7Toor

2、X射线谱的基本类型及其特点。

X射线强度I随波长λ的变化曲线称为X射线谱，其基本类型有：

1连续X射线（白色X射线）——特点：

1】由连续的各种波长组成；

2】强度随波长连续变化

2特征X射线（标识X射线）——特点：

1】波长一定、强度很大2】只有当管电压超过Vk（激发电压）时才会产生3】与X射线管的工作条件无关，只取决于光管阳极靶材料，不同的阳极靶材料具有特定的特征谱线

3、描述X射线与物质的相互作用（俄歇效应与光电效应等）

X射线透过物质后会变弱，这是由于入射X射线与物质相互作用的结果，作用过程会产生物理（如X射线的散射和吸收）、化学（破坏物质的化学键、促使新键形成）和生化过程（促进物质合成，导致新陈代谢发生变化）。

具体作用如下图所示：

由图可见，当一束X射线通过物质时，其能量可分为三个部分：

一部分被散射，一部分被吸收，其余部分则透过物质按方向继续传播。

其中：

康普顿效应——散射光中除了有原波长λ0的X光外，还产生了波长λ>

λ0的X光，其波长的增量随散射角的不同而变化

俄歇效应——当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关

光电效应——在光的照射下，某些物质内部的电子会被光子激发出来而形成电流，即光生电。

4、X射线衍射的几何条件（布拉格方程或定律）

X射线通过物质（晶体）后衍射线特征包括方向（空间的分布规律）和强度，其中眼射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关，具体表现为三个方程：

劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式（埃瓦尔德图解）。

其中布拉格定律表明：

只有晶面距离d>

λ/2的晶面才能产生衍射；

对于d一定的晶面，λ≤2d才嫩产生衍射，实际上λ与晶格参数差不多。

5、X射线衍射分析的方法主要有哪些？

各自的特点是什么？

（注意λ与θ的变化情况）

1】劳厄法（λ变，θ不变）：

利用连续的X射线照射固体的单晶体，产生衍射的方法，可分为透射和背射两种方法，主要用来测晶体的取向。

特点：

底片记录的衍射花样是有许多斑点组成（劳厄斑点），在透射法中，同一晶带的衍射斑点在某一椭圆上，二背射法则落在双曲线中。

2】转晶法（λ不变，θ部分变化）：

利用单色X射线转动单晶体的衍射方法，主要用来测单晶试样的细胞参数。

其衍射斑点分布在一系列的平行线（层线）

3】粉末照相法（λ不变，θ变）：

用单色X射线（标识X射线）照射多晶体或粉末试样，并用照相底片记录衍射图的衍射方法。

①所需样品少②所有从试样发出的衍射线，几乎全部记录在同一张底片上，便于保存。

4】衍射仪法（λ不变，θ变）：

用射线探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置。

用绕轴转动的探测器替代了照相底片。

6、X射线衍射物相分析的基本原理（I/I0、2θ）

材料中的一种结晶物质称为一个相。

利用X射线的方法确定材料中包括哪几种结晶物质或某种物质以何种结晶状态存在，叫做物相分析。

X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距，而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式，每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质。

7、说明X射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程。

1】制样

2】用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样

3】分析和计算衍射图样，获得各衍射线条的2θ、d及相对强度大小I/I1

4】通过检索手册查询物相PDF卡片号

5】若是多物相分析，则在第4】步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复4】步骤，直至全部衍射线能基本得到解释

8、何为X射线和荧光X射线？

X射线：

高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ射线、X射线、中子流等）被突然减速时均能产生X射线。

荧光X射线：

当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，变产生荧光X射线，其能量等于两能级之间的能量差。

9、X射线荧光光谱分析的基本原理及主要用途。

基本原理：

荧光X射线的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。

测出荧光X射线的波长或能量,根据莫斯莱定律就可以知道元素的种类——定性分析基础。

此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，即光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比——定量分析基础

主要用途：

1】定性分析：

根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的成

2】定量分析：

依据元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比

其应用范围：

电子磁性材料、化学工业、石油和煤炭、陶瓷和水泥、钢铁、有色金属、环境、农业和食品、纸张和纸浆等领域。

10、X射线分析的主要用途。

1】对物质进行定性分析，及确定物质中所包含的结晶物质以何种结晶状态存在；

2】对物质中某物相进行定量分析；

3】研究晶体结构：

①确定晶体所属晶系，推算出单元晶胞的形状大小；

②确定单位晶胞的原子数③确定个原子在单位晶胞中的位置④研究晶体的生长、形变、相变、取向、结构缺陷、结晶度等方面

4】X射线小角度散射

5】聚合物的晶体结构、晶粒尺寸测量、膜厚的测定等

6】X射线围观应力测定

XRD即X-raydiffraction的缩写，X射线衍射

EDXRF能量色散型荧光X射线

第7章核磁共振分析

1、核磁共振的类型

1】按测定技术分类：

①高分辨溶液NMR谱②固体高分辨NMR谱③宽谱线NMR谱

2】按测定对象分类：

①1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）②13C-NMR谱（测定对象为碳原子核）③氟谱、磷谱、氮谱等

2、产生核磁共振的条件

1）核有自旋（磁性核）

2）外磁场,能级裂分

3）辐射频率与外磁场的比值v0/H0=γ/（2π）

γ：

磁旋比，为各种核的特征值

H0：

磁场强度

v0进动频率

3、什么是化学位移？

核磁共振中度量化学位移的标准物质有哪些？

化学位移：

表征在NMR谱中各不同化学环境的1H共振相对位子的数量称为化学位移——用以鉴别或测定有机化合物的结构

标准物质：

因为没有完全裸露的氢核，没有绝对的标准，因此只有相对标准，常用四甲基硅烷作为标准物，即Si（CH3）4，简写为TMS，位移常数δTMS=0

4、为什么常用TMS作为基准？

1】12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；

2】屏蔽强烈，位移最大，与有机化合物中的质子峰不重迭；

3】化学惰性；

4】易溶于有机溶剂；

5】沸点低，易回收。

5、核磁共振谱图分析时常分析哪些项目（参数）？

①偶合常数

②化学位移

3共振峰强度积分比值

6、影响化学位移的屏蔽效应有哪些？

1】取代基的诱导效应和共轭效应：

取代基的电负性将直接影响与其相连的碳原子上的质子的化学位移，并通过诱导方式传递给邻近碳原子上的质子，一般电负性较高的基团或原子会降低质子的电子云密度，使质子的共振信号偏向低场。

2】各向异性效应：

分子中的质子与某一官能团的空间关系会影响质子的化学位移。

3】氢键和溶剂效应：

NMR实验样品配成溶液或采用纯液体，因此溶质和溶剂分子之间的相互作用和氢键的形成，会影响化学位移。

考题：

术语解释：

1、波谱分析与能谱分析

波谱分析：

以光学理论为基础，以物质与光相互作用为件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。

能谱分析：

采用单色光源（如X射线、紫外光）或电子束去照射样品，使样品中电子受到激发而发射出来，然后测量这些电子的强度对其能量的分布，从中获得有关信息的一类分析方法。

2、X射线和荧光X射线（见前边）

高速运动的电子流或高能辐射流被突然减速便产生X射线

当样品的较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生荧光X射线，其能量等于两能级之间的能量差。

3、连续X射线和特征X射线

连续X射线：

由连续的各种波长组成，强度随波长连续变化的连续谱。

其波长与工作条件有关。

特征X射线：

又称为标识X射线。

波长一定，强度很大特征谱，波长只取决于阳极靶的物质，不随工作条件变化

4、光电效应与俄歇效应（见前边）

光电效应：

在光的照射下，某些物质内部的电子会被光子激发出来而形成电流，即光生电

俄歇效应：

当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。

1.说出下列简称（或缩写）的完整名称

XRDX射线衍射（X-raydiffraction）

NMR核磁共振（nuclearmagneticresonance）

2.X射线的波长范围大致为0.01-10nm

可见光的波长为390-780nm

简答题

1.X射线衍射分析的方法主要有哪些？

劳厄法、粉末照相法、回转晶体法、衍射仪法

2.核磁共振主要有哪些类型？

按测定技术分类：

高分辨溶液NMR谱，固体高分辨NMR谱，宽谱线NMR谱。

按测定对象分类：

1H-NMR谱（测定对象为氢原子核），13C-NMR谱（测定对象为碳原子核），氟谱、磷谱、氮谱等。

问答题

1.物相分析的原理是什么？

试说明物相分析的过程和注意事项

材料中一种结晶物质称为一个相。

利用X射线衍射的方法确定材料中包括哪几种结晶物质或某种物质以何种结晶状态存在，这就是物相分析。

原理：

粉末晶体X射线物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的。

1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构结构，不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质;

2）结晶物质有自己独特的衍射花样。

（d、θ和I）;

3）多种结晶状物质混合或共生，它们的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，相互独立。

（混合物物相分析）每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶