上海市“白猫杯”青少年应用化学与技能竞赛决赛试卷Word文档格式.doc

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0.04～187.99

烧烤类

26

14.97～122.48

酱卤类

24

6.20～1414.90

熏制类

9.33～455.27

合计

134

0.04～1414.90

自古以来，亚硝酸盐加入肉制品是作为发色或防腐的目的而使用。

亚硝酸盐在肉中可缓慢分解成NO2和NO。

其中，NO2容易挥发；

而NO能将肉中的肌红蛋白亚硝基化，生成亚硝基肌红蛋白（MbNO），从而呈现美丽的红色。

遗憾的是，亚硝酸盐还可与肉中存在的胺类物质发生反应，生成强致癌性物质亚

硝胺！

因此，肉制品中亚硝酸盐的含量必须严格加以控制！

FAO（联合国粮农组织）/WHO（世界卫生组织）规定：

亚硝酸盐的每日允许摄入量为0~0.2mg/kg。

我国食品卫生法规定，灌肠类肉制品中亚硝酸盐残留量≤30mg/kg，酱卤类、烧烤类、熏制类肉制品中不允许加入亚硝酸盐作为发色剂。

2．亚硝酸盐的测定通常用重氮化比色法。

这个测定方法的理论依据是以下两步反应：

首先NO2¯

离子在弱酸性条件下与对－氨基苯磺酸反应（称为“重氮化反应”）：

SO3HSO3H

HNO2+HCl+──→+2H2O

NH2N2Cl

（重氮化合物）

第二步是以上反应中生成的重氮化合物再与α－萘胺的盐酸盐反应生成偶氮化合物：

SO3HNH2·

HClSO3NH2

+──→+2HCl

N2ClN=======N

（偶氮化合物）

最终生成的偶氮化合物呈紫红色，而且其颜色的深度与NO2¯

离子的浓度呈正相关（即NO2¯

离子的浓度越大，则颜色越深）。

此反应极为灵敏，可检出1mg/L的NO2¯

。

利用反应的上述特性，只要精确称取一定质量的亚硝酸钠固体，在比色管中配制成数个浓度不同的溶液，再用显色剂（对－氨基苯磺酸与α－萘胺的混合溶液）发色后陈列在比色管架上。

这一系列颜色深度不同的溶液称为“标准色阶”，显示不同亚硝酸钠含量的溶液经发色后应有的颜色深度。

因此，测定时只要将试样制成溶液经显色剂发色后，再与标准色阶进行比对，即可确定试样中亚硝酸盐的含量。

比色法所用的测定液必须是澄清的。

因此肉制品中的蛋白质和脂肪必须设法除去。

提供的物品

1．仪器：

电子天平，烧杯（250mL×

2），量筒（10mL×

2），温度计（100℃），容量瓶（250mL），移液管（20mL；

1mL），漏斗，比色管（25mL），水浴锅，蒸馏水瓶，药匙，搅棒，橡皮吸球，吸管，煤气灯，石棉网，固定仪器用具等。

2．试剂和用品：

Zn（Ac）2（aq），NaOH（aq），盐酸，显色液（对－氨基苯磺酸与α－萘胺的混合溶液）；

滤纸，称量纸，蒸馏水等。

3．试样：

火腿肠（5g左右）

设计

请在仔细阅读和理解以上提供的准备知识的基础上，结合实验室提供的物品，设计出一个切实可行的测定火腿肠中亚硝酸盐（NaNO2）含量的实验方案。

要求写出从试样处理开始，直到测出结果为止的全部实验步骤（用数字标出实验顺序）。

注：

“标准色阶”由实验室提供，实验设计不包含此内容。

思考题

1．为保证测定结果的准确性，试样处理必须注意做到哪几点？

（至少写出三点）

答：

①试样称量必须准确；

②试样必须彻底粉碎，以便其中的亚硝酸盐全部溶出；

③试样应在碱性溶液中充分加热，使肉粒充分膨胀，便于使亚硝酸盐溶出；

这样做还有利于试样中的蛋白质、脂肪与水溶液分离；

④NaNO2溶出后，必须进行过滤，以保证测定液澄清，使比色更准确；

⑤量取测定液必须十分精确；

⑥量取显色液必须十分精确。

2．可否用酸性溶液处理试样？

如果用酸性溶液处理试样，测定的结果是否准确？

说明理由。

绝对不可用酸性溶液处理试样！

因为NO2¯

离子在酸性溶液中与H+结合成不稳定的HNO2，后者立即发生分解：

2HNO2─→NO2↑+NO↑+H2O；

这就导致NO2¯

大量损失。

测定的结果必然严重偏低！

注意：

先把红色的答案删除，然后再印刷！

二．操作实践部分

前言

肉制商品中一般都含有亚硝酸盐，这是为了使肉制品的色泽美观而有意加入的。

但是，亚硝酸盐的摄入量过多会对人体健康带来危害，因此联合国粮农组织和世界卫生组织都对亚硝酸盐的摄入量作了规定。

我国食品卫生法更对肉制品中亚硝酸盐含量作了严格的规定：

灌肠类肉制品中亚硝酸钠残留量≤30mg/kg，酱卤类、烧烤类、熏制类肉制品中不允许加入亚硝酸钠作为发色剂。

我国政府有关部门还经常性地对肉制商品中的亚硝酸盐含量进行抽样检查。

Ⅰ．实验名称：

肉制品中亚硝酸钠含量的测定

Ⅱ．原理：

已在“书面准备部分”中叙述过，此处不再重复。

Ⅲ．仪器、试剂和用品

电子天平（公用），烧杯（250mL×

2），量筒（10mL），温度计（100℃），容量瓶（250mL），移液管（20mL），移液管（1mL，公用），漏斗，比色管（25mL），水浴锅，蒸馏水瓶，玻璃搅棒，橡皮吸球，吸管，煤气灯，石棉网，药匙，铁架台，铁圈等。

Zn（Ac）2（aq），Na2B4O7（aq，用来代替NaOH），K4[Fe（CN）6]（aq），显色液（对－氨基苯磺酸、α－萘胺和酒石酸的混合溶液，其中酒石酸用来代替盐酸）；

滤纸，称量纸，蒸馏水，火柴等。

某品牌火腿肠（5g左右）。

4．标准色阶。

Ⅳ．实验步骤

1．水浴锅中加半满的水，用煤气灯加热至沸（因水浴锅是铜质的，加热时不必用石棉网），备用；

（注意：

煤气灯若不会使用，可请教在场的老师）

2．取一小段火腿肠，除去包装外皮后在称量纸上用药匙将其充分碾碎；

3．另取一张称量纸，在电子天平上精确称出5g左右碾碎的火腿肠（Wg）；

4．烧杯中倒入150mL左右蒸馏水，加热到70℃左右。

将称量好的火腿肠倒入其中，充分搅拌；

5．将火腿肠连同烧杯一起放入沸水浴中（注意：

应使烧杯内外的液面处于同一高

度），不断搅棒，维持15min；

6．从水浴中取出烧杯，冷却至室温（可用冷水浴加速冷却）；

7．将烧杯中物质全部地转移到已经洗净的250mL容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧

杯三次，洗液一并倒入容量瓶；

8．用量筒量取3mLK4[Fe（CN）6]溶液（澄清剂），倒入容量瓶，摇匀；

9．用同一量筒量取Zn（Ac）2溶液（这是蛋白质的沉淀剂），倒入容量瓶，此时应看

到大量沉淀的生成。

再次摇匀；

10．加蒸馏水定容，摇匀，放置0.5h；

11．如果液体上层有分离的油脂，用吸管将其吸掉；

12．将容量瓶中的物质进行干过滤（即用干滤纸过滤），弃去起始的30mL左右滤

液，保存其余的滤液作为测定液；

13．用洁净的移液管（请考虑怎样洗涤！

）准确地吸取测定液20mL，移入洁净的

比色管中；

14．精确吸取1mL显色液加入比色管中，用蒸馏水定容到刻度。

摇匀后静置15min；

15．将比色管与标准色阶比色。

Ⅴ．记录和计算

试样的质量：

W===_________g；

比色结果：

试样溶液相当于_____号色阶；

比色管溶液中亚硝酸钠的含量m（NaNO2）===__________μg；

试样中NaNO2的含量m＝＝m（NaNO2）μg×

10¯

6g/μg×

250÷

20g（写出列式）＝＝_______g

火腿肠中NaNO2的百分含量＝＝__100m/W_％（写出列式）＝＝_____________％

Ⅵ．结论

该品牌的火腿肠__________（填“符合”或“不符合”）国家规定的标准。

Ⅶ．讨论

1．你在这次实验中的过滤操作与往常实验中的实验操作有何不同？

为什么要这样做？

因为容量瓶中的溶液已经定容，溶液的浓度已经确定，不允许再有水份搀入。

如果滤纸用水润湿，这就搀进了水，也就影响了测定的准确性。

2．请对你在本次竞赛实验中的表现作一个自我评介。

3．请对这次实验竞赛的内容和组织工作提出意见和建议。

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