铝及铝土矿高岭土及黏土分析Word下载.docx

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加入PH6乙酸—乙酸钠缓冲溶液10ml，用水稀释至100ml。

加热煮沸3—5分钟，取下冷却。

加入1%二甲酚橙及次甲基蓝指示剂各1滴，先用0.05mol/L硫酸锌标准溶液滴定溶液中的大部分EDTA，然后用硫酸锌标准溶液滴定溶液由黄绿色变为深橙色（不计读数），加入氟化钠1g，煮沸3—5分钟，取下冷却。

再补加二甲酚橙指示剂1滴（必要时稍稀释体积），用硫酸锌标准溶液滴定至深橙色出现即为终点。

此结果为铝钛合量，减去钛量即得铝量。

石膏分析

吸附水

石膏的吸附水时将已知量风干试样，在55~60℃烘至恒重后所失去的重量。

准确称取1g试样放入已经在220℃烘至恒重的称量瓶中，并开瓶盖，置烘箱中在55~60℃烘2小时，取出立即盖好瓶盖，放在干燥器中冷却至室温，称重。

再放入烘箱中烘40分钟，直至恒重为止。

%H2O﹣=（m1－m2）/m×

100

式中m1—试样+称量瓶重（g）

m2—试样+称量瓶经60℃烘干至恒重（g）

m—试样重（g）

石墨矿分析

固定碳

试样加适当助熔剂，在空气流中高温灼烧，产生的二氧化碳被乙醇—乙醇胺吸收液吸收，以百里酚酞为指示剂，用乙醇钾标准溶液滴定测得固定碳量。

乙醇—乙醇胺吸收液1000ml乙醇中加入100ml乙醇胺和0.3g

百里酚酞，摇匀备用。

乙醇钾标准溶液按固定碳的含量，分别称取一定量氢氧化钾溶解在乙醇中，分别配制成0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L乙醇钾标准溶液。

乙醇钾标准溶液的标定及工作曲线的绘制可用苯甲酸、碳酸钠、碳酸钡、石墨管理样品进行标定，一般选用碳酸钙或碳酸钡与试样分析手续一样进行标定。

用碳精粉绘制工作曲线分别称取0、10、20、……60㎎碳精粉置于瓷舟中，平铺适量助溶剂，经高温灼烧生成二氧化碳被乙醇—乙醇胺溶液吸收。

用乙醇钾标准溶液滴定所消耗毫升数绘制工作曲线。

也可以用碳酸钡或碳酸钙代替碳精粉。

先将燃烧炉炉温升至1200±

50℃（与“硫及硫铁矿分析”中硫的燃烧法测定装置相同），调节空气流量为110~160个气泡/分，加入乙醇—乙醇胺吸收液20ml于吸收器中，用乙醇钾标准溶液滴定至吸收液呈需要的蓝色。

准确称取0.05~0.5g试样均匀铺于瓷舟中，加约0.1g五氧化二钒助溶剂，然后将瓷舟推入燃烧管高温处，塞上橡皮塞，通入空气流。

用0.1mol/L或0.2mol/L乙醇钾标准溶液滴定至蓝色不变为终点。

根据试验情况按滴定度或工作曲线计算试样中固定碳的含量。

萤石的分析

中性三氯化铝溶液8%将8g三氯化铝溶于100ml水中，过滤后备用。

钙黄绿素—酚酞络合剂指示剂称取0.25g钙黄绿素和0.1g酚酞络合剂，与20g干燥的硫酸钾研磨均匀，贮于磨口瓶中，保持干燥。

EDTA标准溶液0.02mol/L称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中。

标定吸取50ml氧化钙标准溶液（1ml含1㎎氧化钙），置于250ml烧杯中，按试样分析手续用EDTA标准溶液滴定，计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度。

再换算为对氟化钙的滴定度。

氧化钙换算为氟化钙的因数为1.3923。

准确称取0.3g试样置于100ml烧杯中，加入10%乙酸8ml，盖上表皿，在沸水浴上加热30分钟，每隔5分钟用玻璃棒搅拌一次。

吹洗表皿，用慢速定性滤纸过滤，用水洗涤燃烧杯及不溶残渣（总体积控制在30ml左右），滤液以250ml烧杯承接作测定碳酸钙用。

将不溶残渣及滤纸放入原烧杯中，用玻棒搅碎滤纸，用一小片滤纸将烧杯口擦净，加入三氯化铝溶液20ml，盖上表皿，煮沸5~10分钟，继续在沸水浴上加热1~1.5小时，经常搅拌并加水，以保持原来体积。

用快速定性滤纸过滤，滤液用250ml容量瓶承接，用热水洗净烧杯及不溶物，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取50~100ml溶液置于250ml烧杯中，加15%蔗糖溶液15ml、1:

2三乙醇胺10ml和20%氢氧化钾溶液20ml（如试样含重金属，在加20%硫基溶液2ml或10%氰化钾溶液5ml）。

加入少许钙黄绿素—酚酞络合剂混合指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至绿色萤光消失，溶液变为紫红色即为终点。

%CaF2=（T×

V）/m×

100+0.30%

式中T—EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度（g/ml）.

V—滴定消耗EDTA标准溶液的体积（ml）

m—分取试样重（g）

0.30%—被10%乙酸溶解得氟化钙的校正值。

二氧化钛

二氧化钛标准溶液1ml含100ug二氧化钛

标准曲线的绘制

吸取0、50、100、200……1000ug二氧化钛的标准溶液，分别置于100ml容量瓶中，用水稀释至50ml左右，加1:

1磷酸4ml和1:

1硫酸10ml，摇匀，冷却。

加3%过氧化氢4ml，用水稀释至刻度，摇匀。

用蓝色滤光片或在波长420nm处测量吸光度，绘制标准曲线。

吸取系统分析溶液I25ml（视二氧化钛含量可另定），置于100ml容量瓶中，用水稀释至50ml左右，加入1:

1磷酸4ml（如铁的颜色未退尽，可适当多加1~2ml,但在标准系列中必须同时多加），加入1:

加入3%过氧化氢4ml，用水稀释至刻度，摇匀，用标准曲线绘制手续测量吸光度。

计算钛含量。

硫的测定

燃烧—碘量法

试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，与1250~1300℃灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。

硫酸钙和硫酸钡的分解温度较高（分别为1200℃和1500℃）。

当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助溶剂，以降低其分解温度。

本法可测定0.01~2%的硫。

碘标准溶液0.05mol/L（或0.025mol/L）称取碘2.5g（或1.25g）、碘化钾15g溶于2000ml水中，保存于棕色瓶中备用。

用已知含硫量的标准样品按分析手续进行标定（或用砷标准溶液标定），计算碘标准溶液对硫的滴定度。

T=（S×

m）/（V×

100）（g/ml）

式中S—标准样品中硫的百分含量

V—滴定消耗碘标准溶液的体积（ml）

m—标准样品的重量（g）

准确称取0.5g试样，置于经高温灼烧过的瓷舟中，覆盖铜粉（或铜丝）约0.5g。

在吸收器内加水80ml及1%淀粉溶液3ml，用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色（不计读数）。

将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250~1300℃的燃烧炉管的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中（气流每秒2~3个气泡）。

由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失，应随时滴加碘标准溶液保持浅蓝色，持续1分钟，蓝色保持不退即为终点（每测3~5个样，换一次吸收液）。

根据碘标准溶液用量计算硫的百分含量。

%S=（V×

T）/m×

式中T—碘标准溶液对硫的滴定度（g/ml）

V—滴定所消耗碘标准溶液的体积（ml）

m—试样重量（g）

五氧化二磷

磷钒钼黄比色或分光光度法

碳酸钠—硝酸钾混合熔剂12:

1将一份硝酸钾研细，再与12份无水碳酸钠一起研磨，充分混匀。

硝酸（无色）将硝酸倒入烧杯中，加热煮沸至无色后冷却。

贮于棕色磨口玻璃瓶中。

钒酸铵溶液0.3%称1.5g钒酸铵（NH4VO3）溶于500ml25%硝酸溶液中，搅拌使其溶解后，贮于棕色瓶中。

钼酸铵溶液10%称10g钼酸铵（NH4）6Mo7O24·

4H2O于100ml水中，在60~70℃加热溶解（如有浑浊应过滤），用时配制。

若需先混合以上二试剂应在不断搅拌下，将配制的钼酸铵溶液慢慢倒入钒酸铵溶液中，再加如18ml硝酸。

若有浑浊应过滤后使用。

五氧化二磷标准溶液称取0.1917g在110℃烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4）于250ml烧杯中，用少量水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含100ug五氧化二磷。

比色系列及标准曲线

取0、5、10、20……120ug五氧化二磷标准溶液，分别置于100ml比色管中，用水稀释至70ml，加硝酸（无色）6ml，摇匀，冷却。

按顺序加入0.3%钒酸铵溶液8ml及10%钼酸铵溶液7ml（每加一试剂必须摇匀），用水稀释到刻度，摇匀。

放置半小时，可用作目视系列比色。

取0、50、100、200……1200ug五氧化二磷标准溶液，分别放入100ml容量瓶中，稀释至约70ml，同样按比色系列加硝酸、显色剂显色，稀释至刻度，摇匀，半小时后用3㎝比色杯于420nm（或蓝色滤光片）测量吸光度，绘制标准曲线。

碳酸钠—硝酸钾半熔

准确称取0.4g试样，置于预先加有8g碳酸钠—硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中，充分搅匀后再覆盖一层混合熔剂。

置于高温炉中升温至750℃并保持45分钟，取出冷却。

将半熔物移入150ml烧杯中，用水洗净坩埚并稀释到50ml，加热煮沸数分钟，捣碎熔块。

如出现高价锰的绿色，加入少许过氧化钠使锰沉淀并煮沸数分钟赶去过氧化氢，冷却。

移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

放置澄清或干过滤。

吸取25ml（相当于0.1g试样），置于100ml容量瓶中，加对硝基酚指示剂1~2滴，用硝酸中和并过量6ml，摇匀，冷却。

按比色系列配制手续显色，比色，或测量吸光度并计算磷的含量。

过氧化钠全熔

称取0.4g试样，置于高铝坩埚中，加3~4g过氧化钠，搅拌均匀或再覆盖一层过氧化钠。

置高温炉中在700℃熔融，取出冷却，用水侵取。

洗净坩埚，煮沸，过滤。

滤液用100ml容量瓶承接，沉淀用热的2%碳酸钠溶液洗涤4~5次，冷却。

用水稀释至刻度，摇匀。

吸取25ml溶液按上述手续显色，比色或测量吸光度。

测出磷来量后计算磷的含量。

二氧化硅

硝酸5mol/L。

钼酸铵溶液10%称取10g钼酸铵溶于100ml水中，溶解后过滤于塑料瓶中备用。

过硫酸铵溶液10%水溶液，使用前配制。

二氧化硅标准溶液（碱性）1ml含0.5㎎二氧化硅。

二氧化硅标准溶液（酸性）吸取二氧化硅标准溶液（碱性）20ml，在摇动下放入已盛有1.5ml5mol/L硝酸和20ml水的50ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（此标准溶液与试样溶液制备同时进行）。

此溶液1ml含0.2㎎二氧化硅（新鲜配制）。

钼酸铵混合显色液在使用前往750ml水中加入5mol/L硝酸100ml，10%钼酸铵125ml、10%过硫酸铵25ml，摇匀（新鲜配制）。

吸取1ml含0.2㎎二氧化硅的标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50……4.00ml于50ml容量瓶中，以钼酸铵混合显色液冲至刻度，立即摇匀。

显色30分钟后，用波长420nm的滤光片、3㎝比色杯测量吸光度，60分钟内测完，绘制标准曲线。

准确称取试样0.2g于银坩埚中，以数滴乙醇润湿，加入2g粒状氢氧化钠，加盖，放高温炉中，从低温开始逐渐升温至600~650℃时保温3~5分钟，待试样熔融呈清亮后，取出冷却。

小心加入80℃热水10ml，放