多种方法测定碳酸钙的含量Word格式.doc
《多种方法测定碳酸钙的含量Word格式.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《多种方法测定碳酸钙的含量Word格式.doc(6页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下,用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。
在配位滴定法中,随着滴定剂的加入,金属离子浓度降低,到化学计量点附近,溶液中金属离子的浓度发生突变,也形成了滴定突跃。
配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。
配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。
本实验测定Ca2+,采用EDTA的直接滴定法,选用CaCO3作为基准物质,使用钙指示剂,所以反应应该控制PH在12左右。
最后溶液由酒红色变成蓝色。
反应方程式为:
CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O
Ca2++H2Y2-CaY2-+2H+
酸碱滴定法的原理是:
本实验采用反滴法测钙的含量。
用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。
若实验直接用酸滴定即:
CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O无法准确的判断滴定终点,因此本实验采用返滴定法。
选用酚酞作为指示剂,最后溶液颜色由无色变为红色。
H++OH-H2O
另外,本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠,需要自己准确的标定。
标定NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质,酚酞作为指示剂。
最后溶液颜色由无色变为红色。
标定HCl时直接用该NaOH溶液即可,酚酞作为指示剂,最后溶液颜色由无色变为红色。
高温煅烧发的原理:
碳酸钙在高温下会发生化学反应,生成氧化钙。
因此可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量。
样品放在坩埚中置于马弗炉中900度,稳定一段时间,去除挥发份、有机质,其中碳酸钙分解为氧化钙。
CaCO3CaO+CO2
氧化还原法的原理是:
经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。
经过滤洗涤溶于热的稀H2SO4中,用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4。
在氧化还原滴定中,随着滴定剂的加入,溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化,有关电位也发生变化。
常见的氧化还原滴定法有:
高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法。
本实验采用的是高锰酸钾的间接滴定法。
采用Na2C2O4作为基准物质。
Ca2+先沉淀成CaC2O4,经过滤洗涤后,溶于热的稀H2SO4中,用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4,根据所消耗的KMnO4的量球的Ca2+的含量。
Ca2++C2O42-CaC2O4
CaC2O4+2H+Ca2++H2C2O4
2MnO4-+5H2C2O42-+6H+2Mn2++10CO2+8H2O
【仪器与试剂】
电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶(250ml)、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、电炉、
坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、
去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、
【实验步骤】
方法一:
EDTA的络合滴定法
(1)EDTA的制备与标定:
取已配置好的EDTA溶液于碱式滴定管中。
用电子天平准确称取0.5gCaCO3于小烧杯中,用1-2ml去离子水润湿。
逐滴加入1:
1的HCl溶液,并不断搅拌。
直至固体溶解变澄清。
将溶液转移至250ml的容量瓶中,定容至250ml。
移取25.00ml的溶液至锥形瓶中,加5ml5%NaOH溶液,加少许钙指示剂,用EDTA标定至纯蓝色,记录所用体积。
平行测定2次。
(2)样品测定
用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中,用1-2ml去离子水润湿。
直至样品溶解变澄清且无气泡产生。
移取25.00ml的溶液至锥形瓶中,加5ml5%NaOH溶液,加少许钙指示剂,用EDTA滴定至纯蓝色,记录所用体积。
方法二:
酸碱滴定法
(1)NaOH的制备
称取40gNaOH,加入5L去离子水,粗配成0.2mol/L的NaOH
(2)NaOH的标定
用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中,加入25ml去离子水,滴加3滴酚酞,用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。
记录所用体积V1。
同理准确称取0.9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中,加入30ml去离子水,滴加3滴酚酞。
用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。
记录所用体积V2。
(3)HCl的制备
量取85ml浓HCl,加蒸馏水至5L。
(4)HCl的标定
移取25.00ml的HCl于锥形瓶中,滴加3滴酚酞,用已经标定好的NaOH标定直至溶液变为红色。
记录所用NaOH的体积。
平行测定3次,分别记录体积。
(5)样品的测定
准确称取0.2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中,加入40.00ml(用酸式滴定管)0.1796mol/L的HCl溶液。
充分反应,在电炉上加热至沸腾(赶CO2)3分钟后取下冷却,在锥形瓶中滴加3滴酚酞,用已经标定的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。
记录所用体积。
平行测定三份。
分别记录所用NaOH的体积。
方法三:
高温煅烧法
找一个洁净瓷坩埚,称其空重W0。
称取样品2g(精确至0.001g),放入洁净瓷坩埚中。
连同坩埚称重W1。
将坩埚放到马弗炉中从低温开始焙烧(不加盖),至900度后稳定20分钟,取出先在空气中冷却至100度以下,再加盖冷却至室温,称重W2。
再减去空重(W2-W0),得到氧化钙的质量,计算碳酸钙的含量。
【数据处理】
NaOH的标定
mKHP(g)
VNaOH(ml)
1.0013
26.70
0.9820
26.38
n(KHP):
n(NaOH)=1:
1
:
CV=1:
所以,C1=0.1836mol/L
C2=0.1823mol/L
结合其他组同学所求的浓度,最后求其平均值得CNaOH=0.1823mol/L
酸碱滴定:
样品质量(g)
VHCl(ml)
CHCl(mol/L)
VNaOH(ml)
CNaOH(mol/L)
0.2507
40.00
0.1796
14.18
0.1823
0.2516
13.78
0.2515
14.00
n(HCl):
n(NaOH)=1:
CHClVHCl:
CNaOHVNaOH=1:
和NaOH反应的HCl的体积分别是:
VHCl==
因此,和样品中CaCO3反应的HCl的体积分别为25.61ml、26.01ml、25.79ml
n(CaCO3):
n(HCl)=1:
2
:
CHClVHCl=1:
所以mCaCO3=CHClVHCl
即mCaCO3=
mCaCO3=
因此,牡蛎壳中所含CaCO3的含量为:
综上所述,通过酸碱滴定测定牡蛎壳中CaCO3的含量为:
(89.0%+92.8%+92.1%)/3=91.3%
EDTA的络合滴定:
CEDTA(mol/L)
VEDTA(ml)
0.5021
0.0218
21.35
21.33
21.31
n(EDTA):
n(Ca2+)=1:
即:
n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA)
m(CaCO3)=M(CaCO3)CEDTAVEDTA
m(CaCO3)=1000.4654g
m(CaCO3)=1000.4650g
m(CaCO3)=1000.4646g
综上所述,通过EDTA。
络合滴定法测得牡蛎壳中CaCO3的含量为:
(92.7%+92.6%+92.5%)/3=92.6%
【结果分析】:
(1)本实验中利用酸碱滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为91.3%,用EDTA络合滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为92.6%。
两种方法测定的结果比较接近,但相比之下用络合滴定法测定的含量较高。
但是仅仅通过一组实验无法真正的得到比较。
要想更好的比较哪种方法更好还需要在进行多组平行试验。
(2)牡蛎壳中含有的Fe类杂质对实验有影响,应该用三乙醇胺作为隐蔽剂,消除该影响。
(3)本实验测定Ca2+,因此选用含Ca元素的化合物CaCO3作为基准物质。
(4)在进行酸碱滴定测样品时,要使用电炉加热。
目的是:
①HCl的浓度比较低,加热有利于反应的进行②赶CO2,防止在用NaOH回滴时形成H2CO3,影响结果的判断。
(5)
(6)
(7)
【误差分析】:
(1)进行的多次平行实验,不是完全由一人进行滴定。
三个人的标准不同,读数会存在误差。
(2)CaCO3用HCl溶解后将其移入250ml容量瓶时少部分溶液洒在外面,引入误差。
(3)
(4)
【注意事项】:
(1)在制备溶液时,应先进行计算,通过计算得知应制备0.2mol/L的HCl、0.2mol/L的NaOH、和0.02mol/L的EDTA。
(2)自来水中含有Ca,本实验测定的是CaCO3的含量,因此在进行实验时要注意自来水的影响。
(3)在酸碱滴定时,将锥形瓶从电炉上取下进行冷却时,可以采用室温冷却,也可以采用水冷。
当用流水进行冷却时,要避免自来水进入锥形瓶。
(4)由于EDTA与Ca2+发生配位反应,反应较慢。
在滴定时,速度要慢,边滴加边摇匀,使反应充分,减小误差。