1、样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下,用EDTA标准溶液滴定钙离子的含量。在配位滴定法中,随着滴定剂的加入,金属离子浓度降低,到化学计量点附近,溶液中金属离子的浓度发生突变,也形成了滴定突跃。配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。本实验测定Ca2+,采用EDTA的直接滴定法,选用CaCO3作为基准物质,使用钙指示剂,所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。反应方程式为:CaCO3+2H+Ca2+CO2+H2OCa2+H2Y2-CaY2-+2H+酸碱滴定法的原理是:本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中
2、碳酸钙反应,再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。若实验直接用酸滴定即:CaCO3+2H+Ca2+CO2+H2O无法准确的判断滴定终点,因此本实验采用返滴定法。选用酚酞作为指示剂,最后溶液颜色由无色变为红色。H+OH-H2O另外,本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠,需要自己准确的标定。标定NaOH采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质,酚酞作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标定HCl时直接用该NaOH溶液即可,酚酞作为指示剂,最后溶液颜色由无色变为红色。高温煅烧发的原理:碳酸钙在高温下会发生化学反应,生成氧化钙。因此可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量。样品放在坩埚中置于马
3、弗炉中900度,稳定一段时间,去除挥发份、有机质,其中碳酸钙分解为氧化钙。CaCO3CaO+CO2氧化还原法的原理是:经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。经过滤洗涤溶于热的稀H2SO4中,用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4。在氧化还原滴定中,随着滴定剂的加入,溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化,有关电位也发生变化。常见的氧化还原滴定法有:高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法。本实验采用的是高锰酸钾的间接滴定法。采用Na2C2O4作为基准物质。Ca2+先沉淀成CaC2O4,经过滤洗涤后,溶于热的稀H2SO4中,用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4,根据所消耗的KMnO4的量球的Ca2+的含量。C
4、a2+C2O42-CaC2O4CaC2O4+2H+Ca2+H2C2O42MnO4-+5H2C2O42-+6H+2Mn2+10CO2+8H2O【仪器与试剂】电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶(250ml)、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、电炉、坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、【实验步骤】方法一:EDTA的络合滴定法(1)EDTA的制备与标定:取已配置好的EDTA溶液于碱式滴定管中。用电子天平准确称取0.5gCaCO3于小烧杯中,用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1:1的HCl溶液,并不断搅拌。直至固体溶解变澄清。将溶液转移至250ml的
5、容量瓶中,定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中,加5ml5%NaOH溶液,加少许钙指示剂,用EDTA标定至纯蓝色,记录所用体积。平行测定2次。(2)样品测定用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中,用1-2ml去离子水润湿。直至样品溶解变澄清且无气泡产生。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中,加5ml5%NaOH溶液,加少许钙指示剂,用EDTA滴定至纯蓝色,记录所用体积。方法二:酸碱滴定法(1)NaOH的制备称取40gNaOH,加入5L去离子水,粗配成0.2mol/L的NaOH(2)NaOH的标定用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中,加入25ml去离子水,滴
6、加3滴酚酞,用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V1。同理准确称取0.9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中,加入30ml去离子水,滴加3滴酚酞。用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V2。(3)HCl的制备量取85ml浓HCl,加蒸馏水至5L。(4)HCl的标定移取25.00ml的HCl于锥形瓶中,滴加3滴酚酞,用已经标定好的NaOH标定直至溶液变为红色。记录所用NaOH的体积。平行测定3次,分别记录体积。(5)样品的测定准确称取0.2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中,加入40.00ml(用酸式滴定管)0.1796mol/L的HCl溶液。充分反应,在电炉上加热至沸腾(赶
7、CO2)3分钟后取下冷却,在锥形瓶中滴加3滴酚酞,用已经标定的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积。平行测定三份。分别记录所用NaOH的体积。方法三:高温煅烧法找一个洁净瓷坩埚,称其空重W0。称取样品2g(精确至0.001g),放入洁净瓷坩埚中。连同坩埚称重W1。将坩埚放到马弗炉中从低温开始焙烧(不加盖),至900度后稳定20分钟,取出先在空气中冷却至100度以下,再加盖冷却至室温,称重W2。再减去空重(W2-W0),得到氧化钙的质量,计算碳酸钙的含量。【数据处理】 NaOH的标定mKHP(g)NaOH(ml)1.001326.700.982026.38n(KHP) : n(NaOH)
8、=1:1 : CV =1:所以,C1=0.1836mol/LC2=0.1823mol/L结合其他组同学所求的浓度,最后求其平均值得CNaOH=0.1823mol/L酸碱滴定:样品质量(g)VHCl(ml)CHCl(mol/L)VNaOH(ml)CNaOH(mol/L)0.250740.000.179614.180.18230.251613.780.251514.00n(HCl):n(NaOH)= 1:CHClV HCl :CNaOHVNaOH = 1:和NaOH反应的HCl的体积分别是:VHCl=因此,和样品中CaCO3反应的HCl的体积分别为25.61ml、26.01ml、25.79mln(
9、CaCO3):n(HCl)=1:2 :CHClVHCl=1:所以mCaCO3= CHClVHCl即mCaCO3=mCaCO3=因此,牡蛎壳中所含CaCO3的含量为:综上所述,通过酸碱滴定测定牡蛎壳中CaCO3的含量为:(89.0%+92.8%+92.1%)/3=91.3%EDTA的络合滴定:CEDTA(mol/L)VEDTA(ml)0.50210.021821.3521.3321.31n(EDTA):n(Ca2+)=1:即:n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA)m(CaCO3)=M(CaCO3)CEDTAVEDTAm(CaCO3)=1000.4654gm(CaCO3)=1000.46
10、50gm(CaCO3)=1000.4646g综上所述,通过EDTA。络合滴定法测得牡蛎壳中CaCO3的含量为:(92.7%+92.6%+92.5%)/3=92.6%【结果分析】:(1)本实验中利用酸碱滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为91.3%,用EDTA络合滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为92.6%。两种方法测定的结果比较接近,但相比之下用络合滴定法测定的含量较高。但是仅仅通过一组实验无法真正的得到比较。要想更好的比较哪种方法更好还需要在进行多组平行试验。(2)牡蛎壳中含有的Fe类杂质对实验有影响,应该用三乙醇胺作为隐蔽剂,消除该影响。(3)本实验测定Ca2+,因此选用含Ca元素的
11、化合物CaCO3作为基准物质。(4)在进行酸碱滴定测样品时,要使用电炉加热。目的是:HCl的浓度比较低,加热有利于反应的进行赶CO2,防止在用NaOH回滴时形成H2CO3,影响结果的判断。(5)(6)(7)【误差分析】:(1)进行的多次平行实验,不是完全由一人进行滴定。三个人的标准不同,读数会存在误差。(2)CaCO3用HCl溶解后将其移入250ml容量瓶时少部分溶液洒在外面,引入误差。(3)(4)【注意事项】:(1)在制备溶液时,应先进行计算,通过计算得知应制备0.2mol/L的HCl、0.2mol/L的NaOH、和0.02mol/L的EDTA。(2)自来水中含有Ca,本实验测定的是CaCO3的含量,因此在进行实验时要注意自来水的影响。(3)在酸碱滴定时,将锥形瓶从电炉上取下进行冷却时,可以采用室温冷却,也可以采用水冷。当用流水进行冷却时,要避免自来水进入锥形瓶。(4)由于EDTA与Ca2+发生配位反应,反应较慢。在滴定时,速度要慢,边滴加边摇匀,使反应充分,减小误差。
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