滴定液配制标化标准程序Word下载.docx
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4.2仪器与用具:
4.2.1分析天平其分度值应等于0.1mg或小于0.1mg;
毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
4.2.210、25和50ml的滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
4.2.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。
4.2.4250ml、500ml和1000ml容量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。
4.3试药与试液:
4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。
4.3.2基准试剂应有专人保管与领用。
4.4配制:
滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用。
按照各种滴定液项下要求,用分析纯试剂配制相应浓度,装存于规定容器,贴上标签(品名、浓度等)待标定。
4.4.1所用溶液“水”在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下规定。
4.4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;
如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按4.4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4~5位数),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。
配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
4.4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.4.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;
并按药典中各滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。
4.5标定:
“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;
应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。
4.5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;
其校正值与原标示值之比大于0.05%时,应在计算中采用校正值予以补偿。
4.5.2标定工作宜在室温(10~30℃)下进行,并应在记录中注明标定时的室温度。
4.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时先用玛瑙乳钵研细,并按规定条件干燥,置干燥器放冷至室温后,精密称取(精确至4~5位数),易引湿的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。
4.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管;
滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗3次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。
4.5.5标定中,滴定液应从滴定管的起始刻度开始;
滴定液的消耗量,除另有特殊规定外,应大于20ml,读数应估计到0.01ml。
4.5.6标定中的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作和滴定所得的结果。
4.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各做平行试验3份;
各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算;
3份平行试验结果的相对偏差,除另有规定外,不得大于0.1%;
初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;
标定结果按初、复标的平均值计算,取小数点后4位数字。
4.5.8直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量(准确至4~5位数)与量瓶的容量以及计算公式进行计算,最终取小数点后4位数字。
4.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。
4.6贮藏与使用
4.6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
4.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,填写滴定液名称及其标示浓度;
并在标签下方加贴如下容的表格,根据记录填写。
标定日期
室温
浓度或校正因子(F值)
标定者
复标者
4.6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值,除另有规定外,可在3个月应用;
过期应重新标定。
当标定与使用时的室温温差未超过10℃时,除另有规定外,其浓度值可不加温度补正值;
但当室温之差超过10℃,应加温度补正值,或按(4.5.7)的要求进行重新标定。
4.6.4当滴定液用于测定原料药的含量时,为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差,必要时可由使用者按(4.5.7)的要求重新进行标定;
其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%,并以使用者复标的结果为准。
4.6.5取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与粘附于瓶的液滴混合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻璃瓶中,用以直接转移至滴定管,或用移液管量取,避免多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器;
取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。
4.6.6当滴定液出现混浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。
5.滴定液的配制、标化操作
5.1乙二胺四醋酸二钠溶液(0.05mol/L):
C10H14N2Na2O8·
2H2O=372.2418.61g→1000ml
5.1.1配制:
取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
5.1.2标定:
取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
5.1.3贮藏:
置玻璃塞瓶中,避免与橡皮管等接触。
5.1.4备注:
5.1.4.1配制过程中,乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解,可采用加热促使其完全溶解,或在配制放置数日后,再行标定。
5.1.4.2氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳,因此对标定中的基准氧化锌,要强调经800℃灼烧至恒重。
具体操作为:
基准氧化锌约1g,用玛瑙研钵研细,置具盖磁坩埚中,于800℃灼烧至恒重,移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。
5.1.4.3滴定时溶液的pH值要较严控制,因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml(不宜过多)溶解并加水25ml稀释后,应滴加氨试剂以中和剩余的稀盐酸,而后现加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,才能控制溶液的pH值为10左右。
5.1.4.4铬黑T在水或醇溶液中不稳定,故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂,而不采用指示液。
5.1.4.5滴定至终点时,滴定液要逐滴加入,并充分摇匀,以防终点滴过。
5.1.4.6由于加入的试剂中可能混杂有金属离子消耗滴定液,因此需将滴定的结果用空白试验校正。
5.1.4.7乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)的“F”值按下式计算:
F=M/[(V1-V2)×
4.069]或C=M/[(V1-V2)×
81.38]
V1为滴定中本滴定液的用量(ml);
V2为空白试验中本滴定液的用量(ml);
4.069、81.38为与每1ml的EDTA(0.05mol/L)或EDTA(1mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量
5.2氢氧化钠滴定液(1,0.5或0.1mol/L)
NaOH=40.0040.00g→1000m;
20.00g→1000ml;
4.00g→1000ml
5.2.1配制:
取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解或饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
5.2.1.1氢氧化钠滴定液(1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,用新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
5.2.1.2氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取澄清的的氢氧化钠饱和溶液28ml,用新沸过的冷水使
成1000ml,摇匀。
5.2.1.3氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取澄清的的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,用新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
5.2.2标定:
5.2.2.1氢氧钠滴定液(1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;
加酚酞指示液2滴,用本液滴定;
在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量
与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
5.2.2.2氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,按上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
5.2.2.3氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,按上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
5.2.2.4如需用氢氧化钠滴定液(0.05,0.02或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时,可用盐酸滴定液(0.05,0.02或0.01mol/L)标定浓度。
5.2.3贮藏:
置聚乙烯塑料瓶中,密封保存,塞中有2孔,孔各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
若贮存于不附有钠石灰管的聚乙烯塑料瓶中,则在贮存后使用时,应注意其浓度值的改变,必要时应重新标定。
5.2.4备注:
5.2.4.1制定本滴定液,采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成,其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳干扰。
5.2.4.2制备氢氧化钠饱和溶液时,可取氢氧化钠500g,分次加入盛有水450~500ml的1000ml容器中,边加边搅拌使溶解成饱和溶液,冷却至室温,将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中,密塞,静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底,而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。
5.2.4.3氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中,液面上因吸收二氧化碳而生成少量的硫酸钠膜状物,在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时,宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取(注意避免吸管的溶液倒流而冲浑),以免因混入碳酸钠而影响浓度。
5.2.4.4在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时,可用新蒸馏出的热蒸馏水取代,并可避免二氧化碳的混入。
5.2.4.5因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢,故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽可能研细,以利于标定时