滴定液配制标化标准程序Word下载.docx

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4.2仪器与用具:

4.2.1分析天平其分度值应等于0.1mg或小于0.1mg；

毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

4.2.210、25和50ml的滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

4.2.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

4.2.4250ml、500ml和1000ml容量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

4.3试药与试液：

4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。

4.3.2基准试剂应有专人保管与领用。

4.4配制：

滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用。

按照各种滴定液项下要求，用分析纯试剂配制相应浓度，装存于规定容器，贴上标签（品名、浓度等）待标定。

4.4.1所用溶液“水”在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下规定。

4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05；

如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4~5位数），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4.4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；

并按药典中各滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。

4.5标定：

“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；

应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。

4.5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；

其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。

4.5.2标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室温度。

4.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器放冷至室温后，精密称取（精确至4~5位数），易引湿的基准物质宜采用“减量法”进行称重。

如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。

4.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；

滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。

4.5.5标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始；

滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。

4.5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。

4.5.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各做平行试验3份；

各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；

3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；

初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；

标定结果按初、复标的平均值计算，取小数点后4位数字。

4.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4~5位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取小数点后4位数字。

4.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。

4.6贮藏与使用

4.6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。

4.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，填写滴定液名称及其标示浓度；

并在标签下方加贴如下容的表格，根据记录填写。

标定日期

室温

浓度或校正因子（F值）

标定者

复标者

4.6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月应用；

过期应重新标定。

当标定与使用时的室温温差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；

但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或按（4.5.7）的要求进行重新标定。

4.6.4当滴定液用于测定原料药的含量时,为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按（4.5.7）的要求重新进行标定；

其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%，并以使用者复标的结果为准。

4.6.5取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻璃瓶中，用以直接转移至滴定管，或用移液管量取，避免多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；

取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。

4.6.6当滴定液出现混浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。

5.滴定液的配制、标化操作

5.1乙二胺四醋酸二钠溶液（0.05mol/L）：

C10H14N2Na2O8·

2H2O=372.2418.61g→1000ml

5.1.1配制：

取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

5.1.2标定：

取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

5.1.3贮藏：

置玻璃塞瓶中，避免与橡皮管等接触。

5.1.4备注：

5.1.4.1配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后，再行标定。

5.1.4.2氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。

具体操作为：

基准氧化锌约1g,用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800℃灼烧至恒重，移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。

5.1.4.3滴定时溶液的pH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml（不宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应滴加氨试剂以中和剩余的稀盐酸，而后现加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，才能控制溶液的pH值为10左右。

5.1.4.4铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂，而不采用指示液。

5.1.4.5滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。

5.1.4.6由于加入的试剂中可能混杂有金属离子消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验校正。

5.1.4.7乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）的“F”值按下式计算：

F=M/[（V1-V2）×

4.069]或C=M/[（V1-V2）×

81.38]

V1为滴定中本滴定液的用量（ml）；

V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）；

4.069、81.38为与每1ml的EDTA（0.05mol/L）或EDTA（1mol/L）相当以毫克表示的氧化锌的质量

5.2氢氧化钠滴定液（1，0.5或0.1mol/L）

NaOH=40.0040.00g→1000m；

20.00g→1000ml；

4.00g→1000ml

5.2.1配制：

取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解或饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

5.2.1.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，用新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

5.2.1.2氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的的氢氧化钠饱和溶液28ml，用新沸过的冷水使

成1000ml，摇匀。

5.2.1.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，用新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

5.2.2标定：

5.2.2.1氢氧钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；

加酚酞指示液2滴，用本液滴定；

在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量

与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

5.2.2.2氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，按上法标定。

每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

5.2.2.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，按上法标定。

每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

5.2.2.4如需用氢氧化钠滴定液（0.05，0.02或0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。

必要时，可用盐酸滴定液（0.05，0.02或0.01mol/L）标定浓度。

5.2.3贮藏：

置聚乙烯塑料瓶中，密封保存，塞中有2孔，孔各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

若贮存于不附有钠石灰管的聚乙烯塑料瓶中，则在贮存后使用时，应注意其浓度值的改变，必要时应重新标定。

5.2.4备注：

5.2.4.1制定本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳干扰。

5.2.4.2制备氢氧化钠饱和溶液时，可取氢氧化钠500g，分次加入盛有水450~500ml的1000ml容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。

5.2.4.3氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的硫酸钠膜状物，在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。

5.2.4.4在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时，可用新蒸馏出的热蒸馏水取代，并可避免二氧化碳的混入。

5.2.4.5因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢，故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽可能研细，以利于标定时