环境检测实验报告Word格式.doc
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必测COD、悬浮物;
实验模块三
校园环境空气质量监测
合作完成SO2,NOX和TSP的采样与测定,计算API,评价校园环境空气质量
实验模块四
生物或土壤重金属污染监测
1、样品采集、制备与预处理
2、铅、铜、锌等金属离子的测定
实验模块五
环境环境噪声监测
实验模块一三角湖水质监测
同组者:
1.1碘量法测定溶解氧
一、实验目的和要求
1、了解溶解氧测定的意义和方法。
2、掌握溶解氧的采样技术。
3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。
二、实验原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。
加浓硫酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧的含量。
反应如下:
三、实验仪器
1、250~300mL溶解氧瓶;
2、250mL碘量瓶或锥形瓶。
3、25mL酸式滴定管
4、1mL、2mL定量吸管
5、100mL移液管
四、实验试剂
1、硫酸锰溶液
2、碱性碘化钾溶液
3、1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠用)
4、0.5%淀粉溶液
5、硫代硫酸钠溶液
6、0.025mol/L重铬酸钾标准溶液
五、实验步骤
1、硫代硫酸钠溶液的标定:
在250mL的碘量瓶中加入100mL水、1.0gKI、5.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL3mol/L硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,然后加入1%淀粉溶液1.0mL,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。
平行做3份。
2、溶解氧样品的采集与保存
用碘量法测水中溶解氧时,采集的水样应装到溶解氧瓶中,采集时注意不要使水样曝气或残留气泡,可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部,注入水样直至装满并溢出一部分水样。
为防止溶解氧的变化,采样后应立即用固定剂固定溶解氧,盖塞、水封,于4℃、暗处保存。
应尽量现场测定。
平行做2~3份水样。
同时记录水温和大气压力。
3、测定步骤
(1)溶解氧的固定。
用硫酸锰和碱性碘化钾(或碱性碘化钾-叠氮化钠)固定溶解氧,一般在取样现场固定。
固定方法如下:
用移液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,直至沉淀物下降到瓶底。
水样含Fe2+达100mg/L以上时,干扰测定,需在水样采集后,先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。
(2)析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,如果仍有沉淀物未溶解,可补加适量硫酸,至沉淀物全部溶解为止,放于暗处静置5min。
(3)滴定
吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录消耗硫代硫酸钠的用量。
平行做2~3份水样,按表1-2记录实验数据。
六、数据记录
表1-1硫代硫酸钠标准溶液的标定
平行测定次数
1
2
0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液体积(mL)
消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)
备注
硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)
平均值(mol/L)
相对标准偏差(%)
硫代硫酸钠的浓度计算:
c2——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)
V2——重铬酸钾标准溶液的体积,5.00mL
V1——消耗的硫代硫酸钠的体积,mL
表1-2溶解氧的测定结果
溶解氧的浓度(mg/L)
平均值(mg/L)
根据下式计算水样中溶解氧浓度:
式中,M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。
32——O2的摩尔质量(g·
mol-1)
4——O2与Na2S2O3的换算系数。
七、注意事项
1、水中溶解氧应在中性条件下测定,如果水样呈强酸性或强碱性,可用NaOH或H2SO4溶液调节至中性后再测。
2、水样中含游离氯大于0.1mg/L时,应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。
硫代硫酸钠应定量加入,确定方法如下:
250mL的碘量瓶装满水样,加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾,摇匀,此时有碘析出,吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1.0mL,再滴定至蓝色刚好消失,记录硫代硫酸钠溶液用量(相当于去除游离氯的用量)。
于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液,以消除游离氯的影响,然后按照测定步骤测定溶解氧。
3、水样采集后,应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧;
当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质,必须进行预处理。
4、加液时,移液管尖嘴应插入液面以下。
5、平行做2~3份水样。
八、思考题
1、采集水样时应注意什么问题?
2、采样后,应如何固定水样?
3、当水样中含有亚硝酸盐时,会产生什么干扰?
可如何消除?
4、如何消除水样中Fe3+的干扰?
5、分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差?
如何避免?
九、数据处理及结果分析1.2纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮
一、实验目的和要求
1、了解氨氮测定的环境意义;
2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。
3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。
并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。
二、氨氮的测定原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。
无氮水、1mol/L盐酸溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、轻质氧化镁、0.05%溴百里酚蓝指示液、防沫剂、吸收液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、使用溶液
1、水样预处理——蒸馏
消解液在碱性条件下,加热蒸馏,用硼酸溶液吸收馏出液。
采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。
①取100mL待测定水样,置于样品消煮管中,加一定量碱液,后进行蒸馏,用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。
②将馏出液用无氨水稀释至250mL备用。
③用无氨水代替水样做空白试验。
2、标准曲线的绘制
以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度,得到校正吸光度A,绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的标准曲线。
以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线,求出线性回归曲线和相关系数(excel软件)。
3、水样的测定
取适量馏出液(清洁水样取50mL,含氨较高的污染水样取5~30mL),加入到50mL比色管内,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min,在420nm处,用20mm比色皿,以蒸馏水为参比,测定吸光度。
4、空白试验:
用无氨水代替水样,做全程序空白测定。
五、数据记录
水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查找氨氮量(mg)后,按下式计算:
式中:
m—由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V—水样体积(mL)
数据记录:
氨标准使用液(mL)
0.5
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
氨氮含量(mg)
测定吸光度A0
校正吸光度A
线性回归方程
线性相关系数r
六、注意事项
1、所用试剂均应为无氨水;
2、应做全程序空白实验。
3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液。
4、蒸馏结束2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管,并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用。
5、蒸馏时应避免暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
6、加入少量石蜡,可防止蒸馏时产生泡沫。
7、纳氏试剂中HgI2和KI的比例,对显色反应灵敏度有很大影响,理论上HgI2和KI的质量比为1.37:
1.00。
静置后生成的沉淀应除去,取上清液使用。
七、结果分析1.3浊度仪法测三角湖水和饮用水浊度
1、了解水中浊度的来源与危害。
2、掌握浊度的测定方法。
二、方法原理:
TDT—1型浊度仪的工作原理:
该仪器属于直角散射类型的光学浊度仪,它由光源、光的准直系统、样品池、光电传感元件和显示部分组成。
由光源发射出的光线,经光学系统变为平行光束照射到样品池上,被池中悬浮液的颗粒所散射,在与入射光垂直的方向上设置光电传感元件,接受散射光。
在一定范围内散射光的强度正比于待侧悬浮液的浊度。
光电传感元件将就接收的散射光强信号转换为电信号,经放大及模数转换,由数码管显示出浊度值。
TDT—1型液体浊度仪(武汉恒岭科技有限公司)
四、测量范围
0——400NTU(散射浊度单位)
五、操作步骤
1、接通电源,按下电源开关,灯泡指示灯亮,窗口闪烁显示“—HL—”。
2、预热5分钟,即可对仪器进行校准。
用“零度水”(蒸馏水通过0.2um的超滤膜过滤两次即可)、标准浊度液(2NTU、20NTU、200NTU)分别插入样品室,分别用“调零”“调幅”按钮和“+”、“-”键进行校准。
3、测量
将装有待测液的样品池插入样品室,按下“读数”键,面板闪烁显示“----”,约15秒后显示液体浊度的浊度值。
六、结果记录
表2-1浊度测定结果
水样
浊度(NTU)
自来水
三角湖水
自来水浊度标准限值
1、样品池必须保持清洁;
2、每次水样倒入后,应檫干外壁,再放入样品室。
3、取样不要太满,如果壁上有气泡,则轻摇玻璃瓶,消除气泡后再测量。
4、样品瓶在倒入取样液后应马上测量,不要静置。
1、将测得的自来水的浊度与饮用水水质标准相比较,判断是否超标?
2、样品倒入样品池后为什么不能静置?
九、结果分析
实验模块二工业废水监测
2.1密封消解-分光光度法测化学需氧量
一、实验原理
在强酸溶液中,加入定量重铬酸钾作氧化剂,在专用催化剂作用下,重铬酸钾被水样中的有机物还原成三价铬离子。
在波长610nm进行比色,测定三价铬离子的含量,换算成消耗氧的质量浓度,即化学需氧量。
采用密封消解水样时,既可缩短水解时间,又可提高分析的准确度。
二、实验仪器
(1)量筒:
100mL,2个
(2)移液管:
5