甲苯含量和杂质检测ASTMD652612中英文翻译Word文档格式.docx

甲苯含量和杂质检测ASTMD652612中英文翻译Word文档格式.docx

《甲苯含量和杂质检测ASTMD652612中英文翻译Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《甲苯含量和杂质检测ASTMD652612中英文翻译Word文档格式.docx（9页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

5.2Toluenepurityisreported,butachromatographicanalysiscannotdetermineabsolutepurityifunknownorundetectedcomponentsarepresentinthesample.

5.意义和应用

5.1本试验方法适用于测定精制甲苯中已知杂质的浓度，作为生产或生产甲苯的整体质量控制工具。

5.2甲苯纯度报告，但如果样品中存在未知或未检测到的成分，色谱分析不能确定绝对纯度。

6.Interferences

6.1Ifpresent,nonaromatichydrocarbonsof13carbonsorgreater,alcohols,ethers,andothersimilarorganiccompoundscaninterferewiththistestmethodbyco-elutingwiththearomatichydrocarbons.

6.2CompoundsnotdetectedbyaFIDarenotdeterminedbythistestmethod.

6.3Nonvolatilematerialisnotdetermined.

6.干扰因素

6.1如果存在13个碳或以上的非芳香烃，醇类、醚类和其他类似的有机化合物可以通过与芳香烃共洗脱来干扰本试验方法。

6.2不能通过FID检测的组分无法用本检测方法检测

6.3非挥发性物质不能用本方法检测

7.Apparatus

7.1GasChromatograph（GC）—anyGCbuiltforcapillarycolumnchromatography.Thesystemshallhavesufficientsensitivity,linearity,andrangetoobtainaminimumpeakheightresponsefor0.0010wt%impurityoftwicetheheightofthesignalbackgroundnoise,whilenotexceedingthefullscaleofeitherthedetectorortheelectronicintegrationforthemajorcomponent.Itshallhaveasplitinjectionsystemthatwillnotdiscriminateovertheboilingrangeofthesamplesanalyzed.

ThesystemshouldbecapableofoperatingatconditionsgiveninTable1.

7.仪器设备

7.1气相色谱仪

系统应该具有足够的灵敏度线性和检测范围，最小能检测杂质为0.0010%（该限度的杂质至少满足峰高是噪音的2倍）。

主峰的峰高在仪器的检测范围内。

任何沸点范围的化合物都可以使用仪器的分流进样系统。

系统按照表一进行设定

TABLE1

TypicalInstrumentalParameters

表一

仪器参数

Detector:

Detectortemperature,°

C

Column:

Tubing

Stationaryphase

Filmthickness,μm

Columntemperature,°

C

CarrierGas

Linearvelocityat70°

C,

Inlet:

Injectionporttemperature,°

Splitratio

Splitflow,mL/min

Samplesize,μL

Flameionization

150°

50mby0.25mm

Fusedsilica

TCEP

0.40

70

Helium

cm/s25

Split

40

55

1.0

检测器

检测器温度°

色谱柱

管

固定相

膜厚度μm

柱温°

载气

70℃线速率

进样

进样口温度°

分流比

分流流速mL/min

样品量μL

FID

熔融石英管

7.2Recorder—electronicintegrationisrecommended.

7.3CapillaryColumn—fusedsilicacapillarycolumnwith1,2,3-tris-2-cyano-ethoxypropane（TCEP）phaseisrecommended.

Polyethyleneglycol（PEG）columnshavebeensuccessfullyused.Othercolumnsmaybeusedafterithasbeenestablishedthatsuchacolumniscapableofseparatingallmajorimpuritiesunderoperatingconditionsappropriateforthe

column.

7.4Microsyringe—capableofdelivering1μLofsample.

7.2记录仪

7.3毛细管柱：

TCEP固定相的石英柱或者PEG色谱柱。

如果可以确认其他色谱柱在适当条件下能够分离主要杂质，也可以应用。

7.4微量进样器：

能够进1uL的样品。

8.Reagents

8.1PurityofReagents—Reagentgradechemicalsshallbeusedinalltests.ItisintendedthatallreagentsshallconformtothespecificationsoftheCommitteeonAnalyticalReagentsoftheAmericanChemicalSociety,5wheresuchspecificationsareavailable,unlessotherwiseindicated.Othergradesmaybeused,provideditisfirstascertainedthatthereagentisofsufficientlyhighpuritytopermititsusewithoutlesseningtheaccuracyofthedetermination.

8.2CarrierGas—Helium,99.99mole%minimum,isrecommended.

8.3FIDDetectorGases:

8.3.1Hydrogen—99.99mole%minimum.

8.3.2Air—lessthan10ppmeachoftotalhydrocarbonsandwater.

8.试剂

8.1试剂纯度：

试剂级别的化学品可以用于检测。

除另有说明外，所有试剂均应符合ACS5的规范。

如果使用其他等级的试剂，需要保证其纯度不会影响检测的准确度。

8.2载气：

高纯度氦气（99.99%）

8.3FID检测器气体

8.3.1氢气：

99.99%以上

8.3.2空气：

总烃和水不超过10ppm

9.Hazards

9.1ConsultcurrentOSHAregulations,suppliers’MaterialSafetyDataSheets,andlocalregulationsforallmaterialsusedinthistestmethod.

9.风险

9.1请参阅现行的OSHA法规、供应商的材料安全数据表以及涵盖本测试方法中使用的所有材料的当地法规。

10.SampleHandling

10.1CollectthesamplesinaccordancewithPracticeD3437.

10.2Topreservesampleintegrity（consistency）andpreventthelossofvolatilecomponents,whichmaybeinsomesamples,donotuncoversamplesanylongerthannecessary.

10.样品处理

10.1按照D3437惯例采集样品。

10.2为了保证样品检测完