土壤理化性质实验方法总结_精品文档Word文档下载推荐.doc
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3.2全P、全K——光谱法 25
4注意事项 26
4.1反复强调的p.s. 26
4.2常用仪器说明 27
4.2.1天平 27
4.2.2移液枪 27
4.3washingissues 28
4.3.1glassthings 28
4.3.2消化罐 28
参考文献 29
29
1土壤
1.1土壤样品制备
土壤样品采集就不说了，根据研究目的，采样方法也各不相同。
下面介绍的是针对实验中的样品制备方法。
在所有土壤实验开始之前，都要先进行相应样品的制备。
师兄师姐们不止一次提过，研究生刚入学应该每人发一件白大褂和一根擀面杖。
做土壤侵蚀研究的怎么能不会磨土呢？
土样经风干后，用木棍碾碎，然后过2mm筛，剩下的砾石称重。
这一部分样品可以直接进行pH值和土壤机械组成的测定。
对于不同的土壤指标，所需制备的样品粒径是不相同的。
速效养分的测定往往不能研磨过细，因为这样土壤矿物晶粒会遭到破坏，使得分析结果偏高。
全量养分则相反，磨细一些可以使样品更易分解或熔化，有益于测定。
对于土壤硝态氮和铵态氮这类指标，则不能风干，而是采样后直接经2mm筛，然后冷冻保存，尽快测定。
根据目前实验室所采用的比较成熟的方法，测试不同指标所需的土壤用量和粒径如下表所示。
注意，这里的用量是以我测的北京褐土为标准，测部分指标的时候根据养分含量需要适当调整用量。
表1测试不同指标对应粒径及用量
指标
pH
机械
组成
有机质
全N
全P
全K
碱解N
有效P
速效K
NH4-N
NO3-N
状态
风干
新鲜
粒径
（mm）
2
0.149
0.25
1
用量
（g）
10
30
0.5
0.1
2.5
5
20
1.2土壤pH值测定——电位法
1.原理
土壤pH值的测定是最没技术含量，也最烦人的实验。
它的测定原理很简单，往土里加水，充分混合后用pH计测一下，读个数，搞定。
pH值其实就是H+浓度的负对数，既然能通过电子仪器读的出来，那就是把浓度和电动势之类的联系起来。
这个和翻斗式雨量计有异曲同工之处，小翻斗一动，就有电子脉冲了……省去若干原理解释。
2.主要仪器
烧杯、移液管或小量筒、搅拌器、pH计、滤纸
3.pH计标定
和天平一样，在用pH计测定前，必须先用标准溶液进行标定。
市场上可以买得到现成的标准试剂，一般包括3种，pH值分别为4.01的邻苯二甲酸氢钠，6.87的磷酸氢二钠+磷酸二氢钠，9.18的四硼酸钠。
将对应的基准试剂用小漏斗冲入250mL的容量瓶中，加入一些蒸馏水，不停地摇晃，直至充分溶解后定容至标线就可以了。
这些基准试剂在不同温度下的pH值略有不同，具体见表2。
标定时一般采用两种缓冲溶液就够了，两点能够确定一条直线嘛。
当待测液为碱性时，采用pH6.87和pH9.18两种缓冲溶液标定即可；
当待测液为酸性时，则采用4.01和6.87两种标准液。
不同的pH计，其标定方法略有不同，使用前要仔细阅读说明书，下面就以现在实验室常用的方舟pHS-3C+酸度计为例进行介绍。
一般而言，开机后，用蒸馏水冲洗电极，中间带一个小球那个，另外一个探头是测温度的。
然后放在蒸馏水中，让机器预热一会。
用滤纸将探头上的水分吸干，插入装有pH值为6.87的缓冲溶液的烧杯中，并在仪表盘上按7键，指示灯开始闪时，就表示仪器开始自动标定了，待指示灯稳定发亮，表示标定完成。
然后用蒸馏水冲洗探头，用滤纸吸干，再插入pH值为4.01或9.18的缓冲溶液中，按4或9键，让其自动标定。
标定完成即可进行土壤样品的测定。
4.测定步骤
4.1称取通过2mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，称这个土的时候用精度为0.1或0.01g的天平就足够了，用移液管或小量筒加入25mL蒸馏水。
将烧杯置于搅拌器上。
搅拌子用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸擦干后放入烧杯中。
用秒表开始计时，搅拌1min，使土粒充分分散。
4.2用塑料镊子取出搅拌子，因为里边是带磁性的，很容易在表面占有灰色的脏物。
建议先用滤纸擦干后在放入一旁准备好的蒸馏水中。
浸泡后取出，用蒸馏水冲洗、滤纸擦干，进行下一轮的搅拌。
4.3搅拌完成后，静置30min，其实我也不明白为什么要静置，因为这一款pH计需要不停搅动让其稳定。
4.4将电极插入待测液中，注意电极不能触及烧杯底或壁。
轻轻摇动使电极与待测液充分接触，直到读数稳定记下对应数字。
最烦人的事情就在此了，读数可能很久都稳定不下来，你就认命地摇吧。
一般它30s读数不变我就从了。
如果读数一直稳定不下来，你实在烦的不行了，就用标准缓冲溶液再标定一次，貌似有一点收效。
这是师兄的经验，我没有验证过。
4.5测完一个样品后，取出电极，仍然是蒸馏水洗涤，滤纸条吸干，然后进行下一轮测定。
全部样品测完，仍需洗涤、吸干，然后插入3mol/L的氯化钾（KCl）溶液中保养，就是套在电极上的那个小杯子。
保养液怎么配，自己算吧，初中化学这是，反正可以很负责任地说，KCl很好溶解。
表2标准缓冲溶液在不同温度下的变化
温度
（℃）
4.01
6.87
9.18
4.003
6.984
9.464
3.999
6.951
9.395
3.998
6.923
9.332
15
6.900
9.276
4.002
6.881
9.225
25
4.008
6.865
9.180
4.015
6.853
9.139
35
4.024
6.844
9.102
38
4.030
6.840
9.081
40
4.035
6.838
9.068
45
4.047
6.834
9.038
1.3有机质——重铬酸钾法
测有机质还蛮快的，系里的硬质试管少说有一百来根吧。
虽然每一次消煮只能测6个左右，但每次只要煮上5分钟，然后集中滴定或者找人配合同时滴定，速度会很快的。
有机质测定的原理是：
土壤中的有机碳在高温下会被重铬酸钾氧化，多余的重铬酸钾以邻菲罗琳为指示剂，用硫酸亚铁滴定，用消耗的重铬酸钾体积计算出被氧化的有机碳的量。
有机质的含碳量一般为58%，所以用有机碳结果乘以1.724，即为土壤有机质的含量。
具体的反应式如下。
消煮反应：
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2Cr2（SO4）3+2K2SO4+3CO2+8H2O
滴定反应：
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+K2SO4+7H2O
指示剂变色的氧化还原状态：
邻啡罗啉：
氧化态（无色）→还原态（棕红色）
2.主要仪器
硬质试管、移液管（移液枪）、油浴锅、三角瓶、酸式滴定管
3.试剂
3.1重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7为0.8mol/L）：
称取39.2245g烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶解于水中，加热溶解，冷却后用蒸馏水定容至1L。
重铬酸钾必须称取准确，后边要用它来标定硫酸亚铁的浓度。
3.2邻菲罗啉指示剂：
称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·
H2O）及0.695g硫酸亚铁（FeSO4·
7H2O）溶于100mL水中，贮于棕色瓶中。
3.3硫酸亚铁溶液（0.2mol/L）：
称取56.0g硫酸亚铁（FeSO4·
7H2O）溶于水中，加15mL浓硫酸，用蒸馏水定容至1L。
由于硫酸亚铁在空气中并不稳定，因此每次使用前都需用重铬酸钾溶液进行标定。
方法是移取5mL重铬酸钾溶液和5ml浓硫酸加于三角瓶中，滴入3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定，直至溶液变成棕红色。
记录硫酸亚铁的用量，根据反应式计算其浓度。
（初中化学-_-;
）
3.4浓硫酸（H2SO4）：
1.84g/cm3
3.步骤
3.1称取通过0.149mm孔径筛的风干土样0.5000g放入硬质试管中，用移液管或移液枪依次加入5mL重铬酸钾标准溶液和5mL浓硫酸，轻轻摇匀。
注意，一定要摇匀，让土粒和试剂充分混合，否则消煮不完全。
3.2将油浴锅加热至185~190℃，待温度稳定下来后，将试管插入带网孔铁丝笼中，管口放一小漏斗（用以冷凝蒸出的水汽，减少蒸发），放入油浴锅中。
漏斗可重复使用，用蒸馏水冲洗干净后稍晾一会即可，一般一批样品只有4~6个，再加1~2个空白和重复，一共8根试管，置于铁丝笼的中部。
3.3把铁丝笼上下摇动或转动几次，使温度均匀，此时温度下降至170~180℃，从试管内液体开始翻动起计算，沸腾5min。
消煮完成后立即把铁丝笼提起，稍停，使油沿管壁留下，然后放在托盘上。
可以在托盘内铺上报纸，当试管从油浴锅中取出之后，放在托盘之上，以免蜡油溅在别处，不易去除。
将试管取下，用纸擦去表面油质，消煮好的溶液颜色是黄橙色或带绿色，若是以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应调整土样质量后重做。
3.4用蒸馏水将试管中的消煮液洗入250毫升的三角瓶中，洗液体积保持60—70毫升，冷却，加邻菲罗啉指示剂3滴，将0.2mol/L的FeSO4溶液加入酸式滴定管中进行滴定，颜色由桔黄－草绿－深绿－棕红色即为终点。
记录FeSO4用量。
3.5每批样品测定的同时，作空白标定，即用纯石英砂或灼烧过的土壤代替土样，记录FeSO4用量。
4.计算
土壤有机碳%=（Vo–V）×
c×
0.003×
1.08×
100/m
有机质%=有机碳%×
1.724
Vo：
空白标定时所消耗FeSO4标准液的体积（ml）；
V：
土壤标定时所消耗FeSO4标准液的体积（ml）；
c：
硫酸亚铁标准溶液的浓度（mol/LFeSO4）；
0.003：
1/4C的摩尔质量（kg/mol）；
1.724：
由有机C换算为有机质的因数；
1.08：
氧化校正系数；
m：
风干土样质量（g）。
1.4全N——半微量开氏法
土壤中的含氮化合物，利用浓硫酸和催化剂，在高温条件下转变为NH4+进入溶液。
随后加入NaOH使其转变为NH3逸出，经蒸馏用硼酸液吸收，再用酸标准溶液滴定，由其消耗量计算出氨量。
土壤全N测定其实是最省心的实验，不过要冒一定的风险。
学院有全套开氏定氮仪，包括消煮、蒸馏和滴定。
虽然滴定用的电极坏了换，换了坏，现在已经全部变成手动滴定了，但还是相对convenient。
自动消煮的时间很长，可以去配制试剂；
蒸馏的时间也有4min左右，足以把之前的消煮管洗刷干净了。
所以这个实验做起来相当经济，一点都不费时间。
建议一天一批，一批16个样品+2个重复+2个空白。
当然如果人多，配合好，一天做两批也不成问题。
但是实验所涉及到的试剂却不是那么好说话的，而且消煮管也需要特别注意，很容易损坏，还有传说中的吸收池。
估计后面的同学是看不到了，因为已经被
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