盐酸氯化铵混合液中各组分含量的测定分析化学实验Word文件下载.docx

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HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；

NH4+（CKa<

10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。

加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。

先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点；

在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。

平行滴定三份。

根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。

该方法简便易操作，且准确度高。

关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂

1引言

通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有：

第一种方案【3】：

先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；

另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。

这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。

第二种方案【4】是蒸汽法：

即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。

根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；

另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。

此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。

第三种方案【5】：

用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；

然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液变色，根据两次消耗NaOH标准溶液的体积即可求出HCl和NH4Cl混合溶液个组分含量。

通过比较可见第三种方案操作简便且准确度相对较高。

本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。

﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚。

2实验原理

2.10.10mol.L-1NaOH标准溶液的配制和浓度的标定

NaOH标准溶液的配制：

因为NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水分，因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定。

NaOH标准溶液浓度的标定：

邻苯二甲酸氢钾（KHP）易制的纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质。

标定反应：

KHP+NaOH=KNaP+H2O

反应产物为二元弱酸，其水溶液显微碱性，可选酚酞作指示剂。

2.2混合溶液的测定原理：

HCl-NH4Cl溶液可视为强酸和弱酸的混合溶液，溶液显酸性，所以选择NaOH为滴定剂，反应方程式为：

NaOH+HCl=NaCl+H2O。

而NH4Cl是一元弱酸其解离常数大小Ka=5.6´

10-10，c=0.1mol.L-1。

所以CKa<

10-8无法用NaOH直接准确滴定，只能先滴定HCl，反应的第一个计量点为NaCl和溶液（显NH4+的弱酸性，其中Ka=5.6´

10-10，c=0.050mol.L-1,由于CKa210Kw,C/Ka>

400,故此时溶液pH=5.28故可用甲基红（4.4～6.2）作指示剂），由于NH4+的酸性太弱，所以采用甲醛强化增强其酸度。

反应方程式为：

4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O

反应生成的（CH2）6N4H+和H+﹙Ka=7.1´

10-6﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。

（CH2）6N4H++3H++4OH-=（CH2）6N4+4H2O

反应到第二化学计量点时为（CH2）6N4弱碱溶液，其中Kb=1.4´

10-9，c=0.0250mol.L-1,由于CKb>

20Kw,C/Kb>

400,故，pOH=5.23,

pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂。

当滴定完毕后，各组分的含量为：

×

1000；

;

。

3实验用品

3.1仪器：

全自动电光分析天平，碱式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，移液管（25mL），容量瓶（250mL），3个锥形瓶（250mL），烧杯﹙500ml，100ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉

3.2药品：

0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1:

1已中和），邻苯二甲酸氢钾（KHP）基准物质

4实验步骤

4.10.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定

4.1.10.1mol/LNaOH的配制

用电子秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。

转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。

4.1.20.1mol/LNaOH的标定

在分析天平上用称量瓶中称取3份0.4-0.5g的邻苯二甲酸氢钾于烧杯中，加40-50mL蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

用25mL的移液管移取溶液置于250mL锥形瓶中，加入1到2滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的0.1mol/LNaOH溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由无色变为微红色，且半分钟不退色即为终点。

平行测定三份，记录数据并根据消耗NaOH溶液的体积计算NaOH标准溶液的浓度和其相对平均偏差（≤0.2%）。

4.2混合液中各组分含量的测定

4.2.1HCl含量的测定

用移液管平行移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，充分摇匀，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差（≤0.2%）。

4.2.2NH4Cl含量的测定

在上述溶液中，加入5mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（≤0.2%）。

4.3实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，将和仪器放回相应位置，整理好实验台，并登记实验数据。

5实验记录及数据处理

5.10.1mol/LNaOH溶液标定的数据处理

项目

1

2

3

m称量瓶+KHP/g

15.0002

14.5341

14.0861

M称量瓶+剩余KHP/g

13.6385

mKHP/g

0.4661

0.4481

0.4476

VNaOH初读数/mL

0.00

VNaOH终读数/mL

22.88

22.04

22.06

VNaOH/mL

cNaOH/mol/L

0.09986

0.09934

0.09946

平均cNaOH/mol/L

0.09955

偏差的绝对值/%

0.00034

0.00021

0.00009

相对平均偏差/%

0.20

NaOH的浓度为：

1000

5.2HCl含量的测定

V混合液/mL

25.00

25.40

25.03

25.06

cHCl/mol/L

0.1011

0.09967

0.09979

平均cHCl/mol/L

0.1002

wHCl/g/L

3.640

3.637

3.642

平均wHCl/g/L

3.639

0.001

0.002

0.003

0.05

HCl的浓度为：

5.3NH4Cl含量的测定

23.21

23.41

23.30

48.96

49.06

49.02

VNaOH/mL

25.75

25.65

25.72

NH4Cl的浓度/mol/L

0.1025

0.1021

0.1024

NH4Cl的平均浓度/mol/L

0.1023 

NH4Cl的含量/g/L

5.4838

5.4731

5.4784

NH4Cl的平均含量/g/L

0.0054

0.0053

0.0000

0.065

6实验结果与讨论

6.1测定结果

本实验采用酸碱滴定法测定0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合液中各组分的含量，其中所标定NaOH溶液的标准浓度0.09955mol/L；

滴定得HCl的浓度为0.1002mol/L，含量为3.639g/L；

NH4Cl的浓度为0.1023mol/L，含量为5.4784g/L。

﹙HCl理论含量是3.646g/L，NH4Cl的理论含量是5.349g/L﹚。

实验所得结果与理论值较接近，说明此实验方法较好。

6.2误差分析

6.2.1分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；

6.2.2滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；

6.2.3滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；

6.2.4试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。

6.3注意事项

6.3.1甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意在通风厨中进行；

6.3.2注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；

6.3.3注意滴定时的正确操作：

滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；

6.3.4确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数；

6.3.5处理数据时注意有效数字的保留。

6.4收获体会

分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。

我们应以严谨的态度对待这门学科。

然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。

通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关含量的方法。

我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能力。

参考文献

[1]蔡维平.基础化学实验

（一）[M].北京:

科学出版社,2004,298

[2]武汉大学,吉林大学,中山大学.分析化学