盐酸氯化铵混合液中各组分含量的测定分析化学实验Word文件下载.docx

1、HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa 10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词 盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛

2、法，酸碱滴定法，指示剂1引言通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有：第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，

3、最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液变色，根据两次消耗NaOH标准溶液的体积即可求出HCl和NH4Cl混合溶液个组分含量。通过比较可见第三种方案操作简便且准确度相对较高。本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。本方法的相对误差约为0.1%，在

4、误差要求范围之内。2实验原理2.1 0.10 mol.L-1 NaOH标准溶液的配制和浓度的标定NaOH标准溶液的配制：因为NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水分，因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定。NaOH标准溶液浓度的标定：邻苯二甲酸氢钾（KHP）易制的纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质。标定反应：KHP+NaOH=KNaP+H2O反应产物为二元弱酸，其水溶液显微碱性，可选酚酞作指示剂。2.2 混合溶液的测定原理： HCl-NH4Cl溶液可视为强酸和弱酸的混合溶液，溶液显酸性，所以选择NaOH为滴定剂，反应方程式为：NaOH +

5、 HCl= NaCl + H2O 。而NH4Cl是一元弱酸其解离常数大小Ka =5.610-10 ，c=0.1mol.L-1 。所以 CKa 400,故此时溶液pH=5.28故可用甲基红（4.46.2）作指示剂），由于NH4+的酸性太弱，所以采用甲醛强化增强其酸度。反应方程式为：4NH4+6HCHO = （CH2）6N4H+3H+6H2O 反应生成的（CH2）6N4H+和H+Ka=7.110-6可用NaOH标准溶液直接滴定。 （CH2）6N4H+3H+4OH- = （CH2）6N4+4H2O反应到第二化学计量点时为（CH2）6N4弱碱溶液，其中Kb=1.410-9，c=0.0250mol.L-

6、1 ,由于CKb20Kw,C/Kb400,故 ，pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.210.0）作指示剂。当滴定完毕后，各组分的含量为：1000； ; 。3实验用品3.1 仪器：全自动电光分析天平，碱式滴定管50ml，电子秤，移液管（25mL），容量瓶（250mL），3个锥形瓶（250mL），烧杯500 ml，100ml，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉3.2 药品：0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1:1已中和），邻苯二甲酸氢钾（KHP）基准物质4实验步骤4.1 0.1

7、mol/L NaOH标准溶液的配制与标定4.1.1 0.1mol/L NaOH的配制用电子秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。4.1.2 0.1mol/L NaOH的标定在分析天平上用称量瓶中称取3份0.4-0.5 g的邻苯二甲酸氢钾于烧杯中，加40-50mL蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 用25mL的移液管移取溶液置于250mL锥形瓶中，加入1到2滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配

8、好的0.1mol/L NaOH溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由无色变为微红色，且半分钟不退色即为终点。平行测定三份，记录数据并根据消耗NaOH溶液的体积计算NaOH标准溶液的浓度和其相对平均偏差（0.2%）。4.2 混合液中各组分含量的测定4.2.1 HCl含量的测定用移液管平行移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，充分摇匀，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差（0.2%）。4.2.2 NH4Cl含量的测定在上述溶液中，加入5mL预先中和好的甲醛溶液，加

9、入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（0.2%）。4.3 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，将和仪器放回相应位置，整理好实验台，并登记实验数据。5实验记录及数据处理5.1 0.1mol/LNaOH溶液标定的数据处理项目123m称量瓶+KHP/g15.000214.534114.0861M称量瓶+剩余KHP/g13.6385mKHP/g0.46610.44810.4476VNaOH初读数/mL0.00VNaO

10、H终读数/mL22.8822.0422.06VNaOH/mLcNaOH/ mol/L0.099860.099340.09946平均cNaOH/ mol/L0.09955偏差的绝对值/%0.000340.000210.00009相对平均偏差/%0.20NaOH的浓度为：10005.2 HCl含量的测定V混合液/mL25.0025.4025.0325.06cHCl/ mol/L0.10110.099670.09979平均cHCl/ mol/L0.1002wHCl/g/L3.6403.6373.642平均wHCl/ g/L3.6390.0010.0020.0030.05HCl的浓度为：5.3 NH4

11、Cl含量的测定23.2123.4123.3048.9649.0649.02 VNaOH/mL25.7525.6525.72NH4Cl的浓度/ mol/L0.10250.10210.1024NH4Cl的平均浓度/ mol/L0.1023NH4Cl的含量/ g/L5.48385.47315.4784NH4Cl的平均含量/ g/L0.00540.00530.00000.0656实验结果与讨论6.1 测定结果本实验采用酸碱滴定法测定0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合液中各组分的含量，其中所标定NaOH溶液的标准浓度 0.09955 mol/L ；滴定得HCl的浓度为 0.1

12、002 mol/L ，含量为 3.639g/L ；NH4Cl的浓度为 0.1023 mol/L ，含量为 5.4784 g/L 。HCl理论含量是3.646 g/L ，NH4Cl的理论含量是5.349 g/L。实验所得结果与理论值较接近，说明此实验方法较好。6.2 误差分析6.2.1 分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；6.2.3 滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。6.3 注意事项6.3.1 甲醛溶液对眼睛有很大的刺激

13、，实验中要注意在通风厨中进行；6.3.2 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.3 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.4 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数；6.3.5 处理数据时注意有效数字的保留。6.4 收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能力。参考文献1 蔡维平.基础化学实验（一）M.北京:科学出版社,2004,2982 武汉大学,吉林大学,中山大学.分析化学