上饶师范学院优质课程建设资助项目化学与环境科学学院Word文档格式.docx

上饶师范学院优质课程建设资助项目化学与环境科学学院Word文档格式.docx

《上饶师范学院优质课程建设资助项目化学与环境科学学院Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《上饶师范学院优质课程建设资助项目化学与环境科学学院Word文档格式.docx（65页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

2007年7月

目　录

前言·

·

（ⅰ）

一、仪器及装置图的绘制·

（1）

二、元素定性分析（钠熔法）·

（2）

三、熔点的测定·

（5）

四、蒸馏和微量法测沸点·

（9）

五、水蒸汽蒸馏·

（14）

六、减压蒸馏·

（17）

七、分馏·

（19）

八、重结晶提纯法·

（21）

九、萃取·

（28）

十、液态有机物折光率的测定·

（33）

十一、薄层色谱和柱色谱·

（35）

十二、无水乙醇的制备·

（40）

十三、乙醚的制备·

（42）

十四、1-溴丁烷的制备·

（45）

十五、三苯甲醇的制备·

（49）

十六、苯片呐醇和苯片呐酮的制备·

（51）

十七、苯甲醇和苯甲酸的制备·

（53）

十八、肉桂酸的制备·

（54）

十九、甲基橙的制备·

（56）

二十、乙酰苯胺的制备·

（61）

二十一、乙酰水杨酸的制备·

（63）

二十二、己二酸的制备·

（65）

二十三、乙酸乙酯的制备·

（68）

二十四、苯乙酮的制备·

（71）

二十五、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备·

（73）

二十六、脲醛树脂的制备·

（74）

二十七、乳胶防老剂DBH的制备·

（77）

二十八、烟碱的提取·

（79）

二十九、芳烃的性质·

（80）

三十、醇和酚的性质·

（81）

三十一、醛和酮的性质·

（85）

三十二、羧酸及其衍生物的性质·

（89）

三十三、油脂的性质和肥皂的制备·

（90）

三十四、胺类的性质·

（92）

三十五、糖类物质的性质·

（94）

三十六、α-氨基酸和蛋白质的性质·

（97）

一、仪器及装置图的绘制

1、仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求？

答：

图形要正确；

要绘剖面图；

线条要清楚、合适；

图面要清洁整齐。

2、单个仪器的绘制应注意哪些问题？

要点：

仪器本身的比例；

各部位的位置一律绘剖面图；

先画中间，后画两边，再连接；

适当画些辅助线，但最后必须擦掉。

3、画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成？

以普通蒸馏装置图来说明？

分三个程序来完成。

（1）用铅笔标出几根线，确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置（要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例）；

（2）按确定的位置画成各单个仪器，先画中间的，再画两边的；

（3）连接各部分，擦去多余的线条，保持画面的整洁。

二、元素定性分析（钠熔法）

4、在检验N、S、X等元素时，为什么要用钠熔法？

有机物分子中原子间一般都是以共价键结合的，共价键的键能较大，很难在水中离解成相应的离子。

只有通过钠熔等方法，才能使有机物的共价键被破坏转变成无机离子。

通过对无机离子的分析达到对化合物的元素定性分析的目的。

5、在进行钠熔操作时应注意哪些问题？

要注意：

（1）使用的试管要洁净干燥；

（2）加热钠粒时,当钠蒸气上升约2厘米时，移去热源，立即用纸槽加入试样，尽可能不沾在试管壁上；

（3）加热温度要高，要使试管底部烧至紫红色；

（4）无论加样还是爆裂钠熔的试管,为了安全，脸不要直对试管口或烧杯口。

6、切取金属钠，应注意些什么问题？

应注意：

（1）要用镊子从煤油中取钠块，不能用手也不能接触到水；

（2）用洁净干滤纸吸干钠表面的煤油，用刀刮去钠表面的氧化膜，切取具有光泽的钠粒；

（3）切下的氧化膜及剩余的钠块、钠屑应放回煤油中，不能乱丢。

（4）切钠取钠的整个过程，操作要迅速，不能让其在空气中暴露太久。

7、用钠熔法处理固体试样所得的溶液呈什么颜色？

什么原因会引起钠熔不完全？

用钠熔法处理固体试样所得的溶液应该是无色的。

如钠熔不完全，则呈棕色。

钠熔不完全，可能是下列原因引起的：

（1）钠粒太小而样品相对较多，难以使固体样品完全分解；

（2）加入样品时，样品沾在试管壁上，不能充分与钠蒸气接触；

（3）加热温度不够高，未使试管底部烧红。

8、用醋酸铅试纸测定硫时，为何要在钠溶液中先加20%的醋酸？

因为钠溶液是碱性的，加醋酸酸化后，钠溶液中的S2-才会转化为H2S，加热时逸出的H2S与醋酸铅试纸接触。

可见，加醋酸可使试验简便、现象明显。

9、鉴定氮时，在钠熔液中加NaOH溶液并煮沸的目的是什么？

目的之一是除去钠溶液中的硫，否则会影响氮的鉴定。

二是有利于亚铁氰化盐的生成。

三是部分Fe2+在碱性溶液中煮沸时被氧化成Fe3+,有助于普鲁氏蓝的生成。

10、鉴定氮时,为什么加入10%H2SO4使Fe（OH）3沉淀恰好溶解为止？

因为酸太多会影响普鲁氏蓝的生成。

11、鉴定氮时，若呈负反应（普鲁氏蓝现象不明显），这可能是什么原因？

能否用其它方法鉴定？

这可能是钠粒小、样品多，钠熔不完全造成的。

若未知样品已证明是含硫的话，可通过检验是否含SCN-来鉴定氮。

具体方法是：

取1毫升含硫的钠熔液，加5%盐酸酸化，再滴加1%FeCl3。

若溶液出现血红色，即表示SCN-存在，也可证明含氮。

12、鉴定卤素时，若钠溶液中含氮和硫时，应先加硝酸酸化、煮沸，这是为什么？

加硝酸酸化、煮沸的目的是为了除去N和S，否则将影响卤素的鉴定。

13、在钠溶液中直接滴加5%AgNO3溶液有沉淀时，能否断定未知样品中含卤素？

怎样通过试验来确证钠溶液中含溴和碘的？

不能断定未知样中是否含卤素。

因为,未知试样中若含N和S而又未除去的话，加AgNO3时S2-、CN-也能产生沉淀。

要鉴定钠溶液中含溴和碘的话，可按如下操作：

取少量钠溶液用1︰3的