中药分析复习总结Word文档下载推荐.docx

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真实性和代表性。

取样方法：

四分法、分层取样法

P4性状：

药材的性状系指对药材的形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面特征及气味等的规定。

P5鉴别原则：

中药材及单方制剂直接采用适宜的方法进行鉴别；

复方制剂应首选君药、臣药、贵重药和毒剧药进行鉴

别，一般按照“君-臣-佐-使”的顺序依次选择药味鉴别；

凡有药材原粉入药的，应进行显微鉴别；

复方制剂原则上处方

中的所有药味都应该进行鉴别，如有困难，至少要包括处方药味的1/3；

化学方法和仪器方法应该互相结合，从而使各鉴别项目质检可以互相补充，互相佐证。

鉴别包括：

基源鉴别、形状鉴别、显微鉴别、理化鉴别。

P6检查围绕中药的安全性、有效性、纯度和均一性四个方面进行。

P6药物纯度是指药物纯净的程度，它是判定药品质量优劣的一个重要指标。

P6杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。

P7生物学方法是指对于某些有特殊生物效应的中药，可根据中药的药理活性将药物通过一定的途径给予微生物、动物或动物的离体器官，以观察到的药理作用为判断依据的测定方法。

P7验证的主要内容有：

准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性8个指标。

P8中药含量测定基本原则：

1）中药材和单方制剂，要明确待测成分是有效成分还是指标性成分，并建立相应的测定方法；

2）对于含有贵重药材或者毒剧成分的中药，应尽可能建立含量测定方法，测定其中的有效成分或剧毒性成分的含量，并且规定含量上下限；

3）对中药制剂，除上述原则以外，选择测定成分还应注意制剂的生产工艺。

4）不应选择无专属性的成分和微量成分（含量低于万分之二的成分）；

不应选择易降解的成分。

5）含化学合成药物的中药制剂必须建立化学合成药物的含量测定方法。

P9药品质量标准：

主要熟悉药典相关内容

《中国药典》（Chp.2010）分为三部。

药典一部收载（中药材、中药制剂）药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；

二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品和药用辅料；

三部收载生物制品。

P9药品标准遵循就高不就低”的原则

P10《中国药典》（2010）一部的基本结构由凡例、正文、附录和索引四部分组成。

P13凡例的有关规定:

11ml:

10mg,系指1ml中含有主药10mg;

2阴凉处”系指不超过20C；

凉暗处”系指避光并不超过20C；

冷处”系指2~10C；

常温”系指10~30C。

3原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。

如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测

定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量；

如未规定上限时，系指不超过101.0%。

4水浴温度”除另有规定外，均指98~100C；

热水”系指70~80C；

室温”系指10~30C；

冷水”系指2~10C；

放冷”系指放冷至室温或25戈C。

5精密称定”系指重量应准确至所取重量的千分之一；

称定”百分之一；

精密量取”系指量取体积的准确度应符合

国家标准中对该体积移液管的精密度要求；

量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；

约”系指去

用量不得超过规定量的±

10%。

6恒重”除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；

干燥至恒重的第二次

及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行；

炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行。

P15药典&

缩写：

《日本药局方》（JP）;

《美国药典》（USP）;

《英国药典》（BP）；

《中国药典》（Ch.P）;

《国际药典》（Ph」nt）。

P17《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）;

《药物临床试验质量管理规范》（GCP）;

《中药材生产质量管理规范》（GAP）；

《药品生产质量管理规范》（GMP）;

《药品经营质量管理规范》（GSP）

第二章中药分析常用方法

P20样品的提取：

萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法、超声波提取法、超临界流体萃取法。

（特点）

（一）萃取法：

乙酸乙酯提取黄酮类成分；

三氯甲烷提取生物碱；

非极性溶剂（乙醇、石油醚等）提取挥发油。

（二）冷浸法：

操作简便，适用于预热不稳定组分的提取，但所需时间较长。

（三）回流提取法：

加快溶出速度，省时；

适宜受热稳定的药物；

适宜较难溶出的组分；

通过更换溶剂，使提取更完全。

（四）连续回流：

索氏提取器连续回流，节省溶剂，回收方便，适宜热稳定药物，无需过滤，但费时。

（五）水蒸气蒸馏法：

挥发油、一些小分子生物碱，某些分类物质等可以用本法提取。

用本法提取组分应对热稳定。

（六）超声提取法：

提取效率高，便捷省时，有时候会发生降解、解聚、转化或者催化氧化还原反应。

（七）超临界流体萃取法：

以超临界流体为提取溶剂提取待测组分的方法。

优点：

1.密度与液体相似，故溶解性能较强；

2.类似于气体黏度系数小，质量传递快；

3.表面张力为0，故易渗

透到样品中带走组分；

4.正常状态下变为气体逸出，易浓集；

5.可在较低温度下萃取，特别适合于分离热稳定性差的

成分。

P22样品的纯化：

1.液-液萃取法；

2.蒸馏法；

3.色谱法；

（补充：

4.沉淀法；

5.柱色谱法；

6.盐析法；

7.固相微萃取）

P24双相滴定法原理：

系滴定过程在水及与水不相容的有机溶剂的双相容易中进行，被滴定的待测组分先溶于其中任欢迎有需要的朋友下载！

！

一相中，用已知浓度的水溶液试剂滴定，边滴定边震摇，使滴定产物边滴定边溶于有机相中，当滴定过量时所加入的

指示剂立即在水相或者有机相中产生颜色变化；

或滴定剂本身颜色发生变化以示终点。

（用于生物碱的滴定，酸性染料

滴定法就是其中的方法。

）

生物碱的酸性染料滴定法：

是以离子对理论为基础的，一个季铵盐阳离子（R4N+）或一个生物碱盐离子（BH+）

在水中溶解度很大，当在其中水溶液中加入一个合适的阴离子时，阳、阴两种离子因形成离子对，用合适的有机溶剂

（如三氯甲烷）提取，几乎能定量地提取到有机溶剂内。

反之，也可在一个水溶性的阴离子水溶液中加入阳离子把阴

离子提取到有机溶剂中。

由于生物碱在一定pH条件下，可与酸性染料（多为磺酸肽类）结合成离子对，故可用来进行

含量测定。

在这一方法中，必须使生物碱盐的阳离子与酸性染料的阴离子完全结合成离子对，并且可定量地被提取至有机溶剂中，微过量的染料又可立即指示终点。

P25非水碱量法

:

常以冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液作为标准酸溶液。

第三章中药的定性鉴别

P64性状鉴别法：

也叫直观鉴定法”，以眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等简便的方法，来鉴别药材和制剂的外观性状，以确定中药的真伪优劣。

（形状、大小、色泽、气、味、表面、质地、断面、水试、火试）

P68显微鉴别法：

是利用显微镜观察动植物药材和制剂中药材粉末的内部组织结构，细胞形状、大小，排列状况，细胞壁和细胞内含物特征、分布及矿物药的光学特性等以鉴别中药的真伪、纯度和品质的质量控制过程。

P71理化鉴别法：

是用物理、化学的或仪器分析的方法，对中药所含的有效成分、主成分、特征性成分进行分析，以鉴定中药真伪的质量控制方法。

P75光谱鉴别法：

①紫外-可见分光光度法、②红外光谱法、③质谱法、④核磁共振波谱法、⑤X射线衍射法。

P79色谱鉴别法：

①薄层色谱法、②气相色谱法、③高效液相色谱法、④毛细管电泳法。

P83【例3-17】大黄的高效液相色谱分析

第四章中药的杂质检查

P88药物的杂质是是指药物中存在的无治疗作用或影响药物疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。

分类：

一般杂质和特殊杂质。

一般杂质：

是指在自然界中分布较广，在多中药材采收、加工及制剂的生产和贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、铁盐、硫酸盐、砷盐、重金属等。

特殊杂质：

是指在该药物的生产

或贮藏过程中，由其生产方法、工艺条件及该药物本身性质等因素可能引入的特定杂质，是某药物所特有的杂质，如大黄流浸膏中土大黄苷、附子理中丸中的乌头碱等。

来源：

（简答）1.中药材原料带入。

例如大黄药材中混有伪品大黄、用劣质驴皮生产阿胶等。

2.生产过程中引入。

原料中的结构相似成分在提取时一并被提取出。

如阿片提取吗啡时引入阿扑吗啡与其他生物碱等；

生产时加入溶剂、试剂时引入。

3.贮存过程中引入。

药物的水解、氧化、分解、异构化等；

贮存不当，如湿度、温度、包装破损等。

P89杂质的限量检查（计算题）

杂质限量：

允许药物含有杂质的最大量。

杂质限量的表示方法：

通常用百分之几（%）或百万分之几（ppm，即106）来表示。

例：

6

0.00000仁0.0001%=1X10=1ppm

由于供试品（S或W）中所含杂质的最大允许量在数值上可通过杂质标准溶液体积（V）与标准溶液浓度（C）的乘积

来表示，因此杂质限量（L）计算式又可写成:

L%T100%或“守106

P92氯化物检查法

原理：

利用药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，|生成氯化银胶体微粒显白色混浊，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银混浊程度比较，判断供试品中氯化物是否符合限量规定。

Cl-Ag=AgCI••（白色）

P93铁盐检查法

利用铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子|与一定量标准铁溶液用同法

处理后所呈颜色进行比较，判定供试品中铁盐是否符合限量规定。

Fe3心：

6SCN-—H_；

[Fe（SCN）6]3（红色）

各试剂作用：

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⑴加入盐酸：

防止Fe3+的水解，防止醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐干扰。

⑵加过硫酸铵：

A.使Fe2+tFe3+；

B.防止生成物见光还原或分解褪色

⑶过量加入硫氰酸铵（NH4SCN）:

本反应为可逆反应，过量加入硫氰酸铵可增加反应灵敏度和生成物稳定性；

防止

Cl-与Fe3+生成络合物；

防止Hg2+、Zn2+>

Sb3+的干扰

⑷若供试液与对照液颜色不一致或红色太浅，可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色

P93重金属检查法

1第一法（硫代乙酰胺法）：

适用溶于水、稀酸和乙醇的药物

利用硫代乙酰胺法在弱酸性（PH3.5）条件下水解产生的硫化氢与重金属例子生成有色硫化物混悬液|,与一定量

标准铅溶液经过同法处理以后所呈颜色进行比较，判断其是否符合限量规定。

CH3CSNH2—H2°

-;

CH3CONH2H2S

Pb2H2SpH3.5»

PbS」S：

；

2H'

醋酸盐缓冲液（pH3.0~3.5）：

A.可使硫化物沉淀较完全，酸度过大过小都使PbS显色过浅

B.可防止Fe3+生成Fe2S3J（pH4）

2第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）适用于难溶于水、稀酸、乙醇和碱的有机药物、中药材、中药制剂

中药的重金属常与有机物结合存