推荐下载复方贞术调脂胶囊水提液精制的方法研究Word文档下载推荐.docx
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【关键词】复方贞术调脂胶囊;
超滤法;
壳聚糖絮凝法;
水醇法
1
Abstract:
ObjectiveTooptimizethepurificationprocedureoftheactivecomponentsof
compoundZhenzhutiaozhicapsule.MethodsChitosan,water?
alcoholmixtureand
ultrafiltrationwereusedtopurifythecomponentsinthecapsule.Thecontentsofsalvianolic
acidB,totalsalvianolicacidsandpolysaccharideswereusedastheindexforevaluatingthe
purificationefficacy.ResultsTheextractyieldsofsalvianolicacidB,polysaccharidesand
totalsalvianolicacidswere90.37%,93.16%and94.39%,respectively,whenusingchitosan
topurifythecomponents.Thetotalyieldofthesolidswas31.5%.ConclusionTheprocessof
chitosanwassimple,whichcouldbeusedtopurifytheactivecomponentsofcompound
Zhenzhutiaozhicapsule.
Keywords:
compoundZhenzhutiaozhicapsule;
ultrafiltration;
chitosan;
water?
alcohol
mixture
复方贞术调脂胶囊由女贞子、丹参、白术、佛手等中药组成,具有调肝降脂、健脾
补肾、祛瘀解毒功效,用于治疗高脂血症,疗效显著。
前期研究结果显示,丹参、白
术、佛手中水溶性组分具有调节血脂,抗脂质过氧化,抗动脉粥样硬化等作用[1-3]。
因此,丹参、白术、佛手等药材以水为提取溶剂进行提取。
但在有效成分被提取出的
同时,大量水溶性杂质也被提出。
为去除杂质,富集有效成分,提高制剂的稳定性,
本文以丹酚酸B、总酚酸、总多糖含量及总固体得率为指标,优选复方贞术调脂胶囊
水提液的精制方法。
2
1仪器与试药
1.1仪器
DIONEXultimate3000(美国);
UV?
1101型分光光度计(上海天美);
RE?
52AA旋转蒸发
器(上海嘉鹏科技有限公司);
BS423S型电子分析天平(北京赛多利斯);
KQ?
250型医用超
声波清洗机(昆山超声仪器有限公司,功率250W);
壳聚糖(上海华凯科技贸易公司);
AB-
8型大孔吸附树脂(天津南开大学化工厂);
超滤系统(millipore,SD239/P34409)。
1.2试剂
原儿茶醛对照品(110810?
200205,供含量测定用),丹酚酸B对照品
(111562?
200706,供含量测定用)均购自中国药品生物制品检定所。
乙腈、甲醇为色谱
纯,其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1样品溶液的制备
3
2.1.1原液
按处方量称取丹参、白术、佛手等药材,加入7倍量的水,提取3次,每次1h。
合
并提取液,滤布(50m)滤过,浓缩,定容至3000mL,作为样品溶液Ⅰ。
2.1.2水提醇沉法
精密量取样品溶液Ⅰ100mL,浓缩至50mL(每毫升药液含1.0g生药),加入乙醇使
含醇量达50%,静置,冷藏24h,滤过,滤液减压回收乙醇,加水定容至250mL,作
为样品溶液Ⅱ。
2.1.3壳聚糖絮凝法
精密量取样品溶液Ⅰ100mL,加水稀释至250mL,加入30mL壳聚糖醋酸溶液(称
取壳聚糖1g,加入2%的醋酸溶液100mL,搅拌,静置24h,备用),搅匀,静置24
h,离心,取上清液,加水定容至250mL,作为样品溶液Ⅲ。
2.1.4超滤法
4
精密量取样品溶液Ⅰ100mL,加水稀释至药液浓度0.05g/mL,在120kPa压力
下,采用截留分子量为50k的超滤膜滤过,滤液浓缩并定容至250mL,作为样品溶液
Ⅳ。
2.2总多糖含量测定
2.2.1葡萄糖标准曲线的绘制
精密称取干燥至恒重的无水葡萄糖0.0556g,加水溶解并定容于50mL量瓶中,制
成每1mL含1.112mg的溶液,作为对照品溶液。
分别精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、
2.5、3.0mL至50mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密吸取上述各浓度溶液2mL,
分别加入2%苯酚溶液1mL,摇匀,迅速加入浓硫酸5mL,摇匀,静置5min,至沸
水浴中加热15min,取出,快速用冷水冷却至室温。
以水为空白,同样显色操作制备
空白对照,于紫外可见分光光度计490nm波长处测其吸光度。
以葡萄糖毫克数为横坐
标,以吸光度为纵坐标,得回归方程Y=2.8122X+0.1406,r=0.9993。
葡萄糖在
0.02224~0.13344mg范围内与吸光度呈良好线性关系。
2.2.2供试品溶液制备
5
分别精密量取样品溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ各100mL,加乙醇使含醇量达85%,静置,
滤过,滤渣分别用无水乙醇、丙酮洗涤,干燥,加水溶解并定容至25mL,分别作为
供试品溶液1、2、3、4。
2.2.3稳定性考察
精密量取供试品溶液Ⅰ100L,置25mL刻度试管中,按2.2.1项下方法操作,测
定吸光度,然后每隔30min测定1次(n=6),150min内吸光度基本不变,表明供试品
在150min内基本稳定。
2.2.4含量测定
精密量取供试品溶液1、2、3、4各100L,置25mL试管中,按2.2.1项下方法操
作,测定吸光度,计算总多糖含量及转移率(见表1)。
2.3总酚酸含量测定
2.3.1供试品溶液制备[4]
6
精密量取样品溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ各100mL,调整药液浓度为0.3g生药/mL,离
心,取上清液50mL置已处理好的XDA?
5型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长度10
cm,10mL树脂湿法装柱)中,用2倍柱体积的水冲洗至流出液近无色,弃去水液,再
用70%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,水浴蒸至近干,加水定容至20mL,分别作为供
试品溶液5、6、7、8。
2.3.2测定波长选择
分别精密吸取原儿茶醛对照品及供试品溶液0.8mL于20mL量瓶中,加入0.5%亚
硝酸钠溶液5.0mL,混匀,放置12min,再加入10%硝酸铝溶液0.5mL,混匀,放置
12min后,加入1mol/mL氢氧化钠溶液5.0mL,加水稀释至刻度,摇匀,10min后,
用紫外可见分光光度计于300~900nm波长范围扫描,随行试剂为空白。
结果对照品
和供试品在490nm波长处有一较大吸收峰,与文献报道的一致[5]。
2.3.3原儿茶醛标准曲线的绘制
精密称取原儿茶醛对照品14.22mg于25mL量瓶中,加水溶解,定容至刻度,摇
匀,即得。
分别吸取原儿茶醛对照品溶液0.5、1、1.2、1.5、2mL于20mL量瓶中,
分别加入0.5%亚硝酸钠溶液5mL,摇匀,放置12min后,加入10%硝酸铝溶液0.5
7
mL,摇匀,放置12mim后,加入1mol/L氢氧化钠溶液5.0mL,加水稀释至刻度,
摇匀,10mim后,用紫外可见分光光度计于490nm波长处测定吸光度,以原儿茶
醛毫克数对吸光度绘制标准曲线,得回归方程为:
y=0.9314x-0.0666,r=0.9988。
原儿
茶醛在0.2844~1.1376mg范围内与吸光度呈良好线性关系。
2.3.4稳定性试验
精密量取供试品溶液5于20mL量瓶中,按2.3.3项下方法操作,每间隔10min测
定1次,测定结果表明,显色后60min内供试品基本稳定。
2.3.5含量测定
tips:
感谢大家的阅读,本文由我司收集整编。
仅供参阅!
8
HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素含量
作者:
李坚,周杰,刘志雄,许冬冬,赖科英
【摘要】目的建立鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量测定方法。
方法采用HPLC
法:
色谱柱为DiamonsilC18(250mm4.6mm,5流动相为乙腈?
四氢呋喃?
水(体积比
42∶2∶56);
流速为1.0mL/min;
柱温为35℃;
检测波长为278nm。
结果木兰脂素的质
量浓度在1.856~46.40g/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.34%,RSD为
1.53%。
结论本方法准确可靠、重现性好,可用于鼻敏清丸胶囊的质量控制。
【关键词】HPLC法;
鼻敏清丸胶囊;
木兰脂素;
含量测定
ObjectiveToestablishanHPLCmethodfortheassayofmagnolinin
Biminqingwancapsules.MethodsTheanalyticalcolumnwasDiamonsilC18(250mm4.6
mm,0.5m).ThemobilephaseconsistedofCH3CN?
C4H