推荐下载复方贞术调脂胶囊水提液精制的方法研究Word文档下载推荐.docx
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【关键词】复方贞术调脂胶囊;
超滤法;
壳聚糖絮凝法;
水醇法
1
Abstract:
ObjectiveTooptimizethepurificationprocedureoftheactivecomponentsof
compoundZhenzhutiaozhicapsule.MethodsChitosan,water?
alcoholmixtureand
ultrafiltrationwereusedtopurifythecomponentsinthecapsule.Thecontentsofsalvianolic
acidB,totalsalvianolicacidsandpolysaccharideswereusedastheindexforevaluatingthe
purificationefficacy.ResultsTheextractyieldsofsalvianolicacidB,polysaccharidesand
totalsalvianolicacidswere90.37%，93.16%and94.39%,respectively,whenusingchitosan
topurifythecomponents.Thetotalyieldofthesolidswas31.5%.ConclusionTheprocessof
chitosanwassimple,whichcouldbeusedtopurifytheactivecomponentsofcompound
Zhenzhutiaozhicapsule.
Keywords:
compoundZhenzhutiaozhicapsule;
ultrafiltration;
chitosan;
water?
alcohol
mixture
复方贞术调脂胶囊由女贞子、丹参、白术、佛手等中药组成，具有调肝降脂、健脾
补肾、祛瘀解毒功效，用于治疗高脂血症，疗效显著。
前期研究结果显示，丹参、白
术、佛手中水溶性组分具有调节血脂，抗脂质过氧化，抗动脉粥样硬化等作用[1-3]。
因此，丹参、白术、佛手等药材以水为提取溶剂进行提取。
但在有效成分被提取出的
同时，大量水溶性杂质也被提出。
为去除杂质，富集有效成分，提高制剂的稳定性，
本文以丹酚酸B、总酚酸、总多糖含量及总固体得率为指标，优选复方贞术调脂胶囊
水提液的精制方法。
2
1仪器与试药
1.1仪器
DIONEXultimate3000（美国）;
UV?
1101型分光光度计（上海天美）;
RE?
52AA旋转蒸发
器（上海嘉鹏科技有限公司）;
BS423S型电子分析天平（北京赛多利斯）;
KQ?
250型医用超
声波清洗机（昆山超声仪器有限公司，功率250W）;
壳聚糖（上海华凯科技贸易公司）;
AB-
8型大孔吸附树脂（天津南开大学化工厂）;
超滤系统（millipore，SD239/P34409）。
1.2试剂
原儿茶醛对照品（110810?
200205，供含量测定用），丹酚酸B对照品
（111562?
200706，供含量测定用）均购自中国药品生物制品检定所。
乙腈、甲醇为色谱
纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1样品溶液的制备
3
2.1.1原液
按处方量称取丹参、白术、佛手等药材，加入7倍量的水，提取3次，每次1h。
合
并提取液，滤布（50m）滤过，浓缩，定容至3000mL，作为样品溶液Ⅰ。
2.1.2水提醇沉法
精密量取样品溶液Ⅰ100mL，浓缩至50mL（每毫升药液含1.0g生药），加入乙醇使
含醇量达50%，静置，冷藏24h，滤过，滤液减压回收乙醇，加水定容至250mL，作
为样品溶液Ⅱ。
2.1.3壳聚糖絮凝法
精密量取样品溶液Ⅰ100mL，加水稀释至250mL，加入30mL壳聚糖醋酸溶液（称
取壳聚糖1g，加入2%的醋酸溶液100mL，搅拌，静置24h，备用），搅匀，静置24
h，离心，取上清液，加水定容至250mL，作为样品溶液Ⅲ。
2.1.4超滤法
4
精密量取样品溶液Ⅰ100mL，加水稀释至药液浓度0.05g/mL，在120kPa压力
下，采用截留分子量为50k的超滤膜滤过，滤液浓缩并定容至250mL，作为样品溶液
Ⅳ。
2.2总多糖含量测定
2.2.1葡萄糖标准曲线的绘制
精密称取干燥至恒重的无水葡萄糖0.0556g，加水溶解并定容于50mL量瓶中，制
成每1mL含1.112mg的溶液，作为对照品溶液。
分别精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、
2.5、3.0mL至50mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密吸取上述各浓度溶液2mL，
分别加入2%苯酚溶液1mL，摇匀，迅速加入浓硫酸5mL，摇匀，静置5min，至沸
水浴中加热15min，取出，快速用冷水冷却至室温。
以水为空白，同样显色操作制备
空白对照，于紫外可见分光光度计490nm波长处测其吸光度。
以葡萄糖毫克数为横坐
标，以吸光度为纵坐标，得回归方程Y=2.8122X+0.1406，r=0.9993。
葡萄糖在
0.02224～0.13344mg范围内与吸光度呈良好线性关系。
2.2.2供试品溶液制备
5
分别精密量取样品溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ各100mL，加乙醇使含醇量达85%，静置，
滤过，滤渣分别用无水乙醇、丙酮洗涤，干燥，加水溶解并定容至25mL，分别作为
供试品溶液1、2、3、4。
2.2.3稳定性考察
精密量取供试品溶液Ⅰ100L，置25mL刻度试管中，按2.2.1项下方法操作，测
定吸光度，然后每隔30min测定1次（n=6），150min内吸光度基本不变，表明供试品
在150min内基本稳定。
2.2.4含量测定
精密量取供试品溶液1、2、3、4各100L，置25mL试管中，按2.2.1项下方法操
作，测定吸光度，计算总多糖含量及转移率（见表1）。
2.3总酚酸含量测定
2.3.1供试品溶液制备[4]
6
精密量取样品溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ各100mL，调整药液浓度为0.3g生药/mL，离
心，取上清液50mL置已处理好的XDA?
5型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长度10
cm，10mL树脂湿法装柱）中，用2倍柱体积的水冲洗至流出液近无色，弃去水液，再
用70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，水浴蒸至近干，加水定容至20mL，分别作为供
试品溶液5、6、7、8。
2.3.2测定波长选择
分别精密吸取原儿茶醛对照品及供试品溶液0.8mL于20mL量瓶中，加入0.5%亚
硝酸钠溶液5.0mL，混匀，放置12min，再加入10%硝酸铝溶液0.5mL，混匀，放置
12min后，加入1mol/mL氢氧化钠溶液5.0mL，加水稀释至刻度，摇匀，10min后，
用紫外可见分光光度计于300～900nm波长范围扫描，随行试剂为空白。
结果对照品
和供试品在490nm波长处有一较大吸收峰，与文献报道的一致[5]。
2.3.3原儿茶醛标准曲线的绘制
精密称取原儿茶醛对照品14.22mg于25mL量瓶中，加水溶解，定容至刻度，摇
匀，即得。
分别吸取原儿茶醛对照品溶液0.5、1、1.2、1.5、2mL于20mL量瓶中，
分别加入0.5%亚硝酸钠溶液5mL，摇匀，放置12min后，加入10%硝酸铝溶液0.5
7
mL，摇匀，放置12mim后，加入1mol/L氢氧化钠溶液5.0mL，加水稀释至刻度，
摇匀，10mim后，用紫外可见分光光度计于490nm波长处测定吸光度，以原儿茶
醛毫克数对吸光度绘制标准曲线，得回归方程为：
y=0.9314x-0.0666，r=0.9988。
原儿
茶醛在0.2844～1.1376mg范围内与吸光度呈良好线性关系。
2.3.4稳定性试验
精密量取供试品溶液5于20mL量瓶中，按2.3.3项下方法操作，每间隔10min测
定1次，测定结果表明，显色后60min内供试品基本稳定。
2.3.5含量测定
tips:
感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。
仅供参阅！
8
HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素含量
作者：
李坚，周杰，刘志雄，许冬冬，赖科英
【摘要】目的建立鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量测定方法。
方法采用HPLC
法：
色谱柱为DiamonsilC18（250mm4.6mm，5流动相为乙腈?
四氢呋喃?
水（体积比
42∶2∶56）;
流速为1.0mL/min;
柱温为35℃;
检测波长为278nm。
结果木兰脂素的质
量浓度在1.856～46.40g/mL范围内呈良好线性关系，平均回收率为98.34%，RSD为
1.53%。
结论本方法准确可靠、重现性好，可用于鼻敏清丸胶囊的质量控制。
【关键词】HPLC法;
鼻敏清丸胶囊;
木兰脂素;
含量测定
ObjectiveToestablishanHPLCmethodfortheassayofmagnolinin
Biminqingwancapsules.MethodsTheanalyticalcolumnwasDiamonsilC18（250mm4.6
mm，0.5m）.ThemobilephaseconsistedofCH3CN?
C4H
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