推荐下载复方贞术调脂胶囊水提液精制的方法研究Word文档下载推荐.docx

1、【关键词】 复方贞术调脂胶囊;超滤法;壳聚糖絮凝法;水醇法1Abstract:Objective To optimize the purification procedure of the active components ofcompound Zhenzhutiaozhi capsule.Methods Chitosan, water?alcohol mixture andultrafiltration were used to purify the components in the capsule.The contents of salvianolicacid B, total sal

2、vianolic acids and polysaccharides were used as the index for evaluating thepurification efficacy. Results The extract yields of salvianolic acid B, polysaccharides andtotal salvianolic acids were 90.37%，93.16% and 94.39%, respectively, when using chitosanto purify the components.The total yield of

3、the solids was 31.5%.Conclusion The process ofchitosan was simple, which could be used to purify the active components of compoundZhenzhutiaozhi capsule.Key words:compound Zhenzhutiaozhi capsule; ultrafiltration; chitosan; water?alcoholmixture复方贞术调脂胶囊由女贞子、丹参、白术、佛手等中药组成，具有调肝降脂、健脾补肾、祛瘀解毒功效，用于治疗高脂血症，疗效

4、显著。前期研究结果显示，丹参、白术、佛手中水溶性组分具有调节血脂，抗脂质过氧化，抗动脉粥样硬化等作用1-3。因此，丹参、白术、佛手等药材以水为提取溶剂进行提取。但在有效成分被提取出的同时，大量水溶性杂质也被提出。为去除杂质，富集有效成分，提高制剂的稳定性，本文以丹酚酸 B、总酚酸、总多糖含量及总固体得率为指标，优选复方贞术调脂胶囊水提液的精制方法。21 仪器与试药1.1 仪器DIONEX ultimate3000（美国）;UV?1101 型分光光度计（上海天美）;RE?52AA 旋转蒸发器（上海嘉鹏科技有限公司）;BS423S 型电子分析天平（北京赛多利斯）;KQ?250 型医用超声波清洗机（

5、昆山超声仪器有限公司，功率 250W）;壳聚糖（上海华凯科技贸易公司）;AB-8 型大孔吸附树脂（天津南开大学化工厂）;超滤系统（millipore，SD239/P34409）。1.2 试剂原儿茶醛对照品（110810?200205，供含量测定用），丹酚酸 B 对照品（111562?200706，供含量测定用）均购自中国药品生物制品检定所。乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 样品溶液的制备32.1.1 原液按处方量称取丹参、白术、佛手等药材，加入 7 倍量的水，提取 3 次，每次 1 h。合并提取液，滤布（50 m）滤过，浓缩，定容至 3 000 mL，作为样品溶液。

6、2.1.2 水提醇沉法精密量取样品溶液 100 mL，浓缩至 50 mL（每毫升药液含 1.0 g 生药），加入乙醇使含醇量达 50%，静置，冷藏 24 h，滤过，滤液减压回收乙醇，加水定容至 250 mL，作为样品溶液。2.1.3 壳聚糖絮凝法精密量取样品溶液100 mL，加水稀释至 250 mL，加入 30 mL 壳聚糖醋酸溶液（称取壳聚糖 1 g，加入 2%的醋酸溶液 100 mL，搅拌，静置 24 h，备用），搅匀，静置 24h，离心，取上清液，加水定容至 250 mL，作为样品溶液。2.1.4 超滤法4精密量取样品溶液 100 mL，加水稀释至药液浓度 0.05 g/mL，在 120

7、 kPa 压力下，采用截留分子量为 50 k 的超滤膜滤过，滤液浓缩并定容至 250 mL，作为样品溶液。2.2 总多糖含量测定2.2.1 葡萄糖标准曲线的绘制精密称取干燥至恒重的无水葡萄糖 0.055 6 g，加水溶解并定容于 50 mL 量瓶中，制成每 1 mL 含 1.112 mg 的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL 至 50 mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密吸取上述各浓度溶液 2 mL，分别加入 2%苯酚溶液 1 mL，摇匀，迅速加入浓硫酸 5 mL，摇匀，静置 5 min，至沸水浴中加热 15 min，取出，快速用冷水冷却至

8、室温。以水为空白，同样显色操作制备空白对照，于紫外可见分光光度计 490 nm 波长处测其吸光度。以葡萄糖毫克数为横坐标，以吸光度为纵坐标，得回归方程 Y=2.8122X+0.1406，r=0.9993。葡萄糖在0.022240.13344 mg 范围内与吸光度呈良好线性关系。2.2.2 供试品溶液制备5分别精密量取样品溶液、各 100 mL，加乙醇使含醇量达 85%，静置，滤过，滤渣分别用无水乙醇、丙酮洗涤，干燥，加水溶解并定容至 25 mL，分别作为供试品溶液 1、2、3、4。2.2.3 稳定性考察精密量取供试品溶液 100 L，置 25 mL 刻度试管中，按 2.2.1 项下方法操作，测

9、定吸光度，然后每隔 30 min 测定 1 次（n=6），150 min 内吸光度基本不变，表明供试品在 150 min 内基本稳定。2.2.4 含量测定精密量取供试品溶液 1、2、3、4 各 100 L，置 25 mL 试管中，按 2.2.1 项下方法操作，测定吸光度，计算总多糖含量及转移率（见表 1）。2.3 总酚酸含量测定2.3.1 供试品溶液制备46精密量取样品溶液、各 100 mL，调整药液浓度为 0.3 g 生药/ mL，离心，取上清液 50 mL 置已处理好的 XDA?5 型大孔吸附树脂柱（内径 1.5 cm，长度 10cm，10 mL 树脂湿法装柱）中，用 2 倍柱体积的水冲洗

10、至流出液近无色，弃去水液，再用 70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，水浴蒸至近干，加水定容至 20 mL，分别作为供试品溶液 5、6、7、8。2.3.2 测定波长选择分别精密吸取原儿茶醛对照品及供试品溶液 0.8 mL 于 20 mL 量瓶中，加入 0.5%亚硝酸钠溶液 5.0 mL，混匀，放置 12 min，再加入 10%硝酸铝溶液 0.5 mL，混匀，放置12 min 后，加入 1 mol/mL 氢氧化钠溶液 5.0 mL，加水稀释至刻度，摇匀，10 min 后，用紫外可见分光光度计于 300900 nm 波长范围扫描，随行试剂为空白。结果对照品和供试品在 490 nm 波长处有一较大吸收峰，

11、与文献报道的一致5。2.3.3 原儿茶醛标准曲线的绘制精密称取原儿茶醛对照品 14.22 mg 于 25 mL 量瓶中，加水溶解，定容至刻度，摇匀，即得。分别吸取原儿茶醛对照品溶液 0.5、1、1.2、1.5、2 mL 于 20 mL 量瓶中，分别加入 0.5%亚硝酸钠溶液 5 mL，摇匀，放置 12 min 后，加入 10%硝酸铝溶液 0.57mL，摇匀，放置 12 mim 后，加入 1 mol/L 氢氧化钠溶液 5.0 mL，加水稀释至刻度，摇匀， 10 mim 后，用紫外可见分光光度计于 490 nm 波长处测定吸光度，以原儿茶醛毫克数对吸光度绘制标准曲线，得回归方程为：y=0.9314

12、x-0.0666，r=0.9988。原儿茶醛在 0.28441.1376 mg 范围内与吸光度呈良好线性关系。2.3.4 稳定性试验精密量取供试品溶液 5 于 20 mL 量瓶中，按 2.3.3 项下方法操作，每间隔 10 min 测定 1 次，测定结果表明，显色后 60 min 内供试品基本稳定。2.3.5 含量测定tips:感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。仅供参阅！8HPLC 法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素含量作者：李坚，周杰，刘志雄，许冬冬，赖科英【摘要】 目的 建立鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量测定方法。方法 采用 HPLC法：色谱柱为 Diamonsil C18（250 mm 4.6

13、 mm，5 流动相为乙腈?四氢呋喃?水（体积比42256）;流速为 1.0 mL/min;柱温为 35 ;检测波长为 278 nm。结果 木兰脂素的质量浓度在 1.85646.40 g/mL 范围内呈良好线性关系，平均回收率为 98.34%，RSD 为1.53%。结论 本方法准确可靠、重现性好，可用于鼻敏清丸胶囊的质量控制。【关键词】 HPLC 法;鼻敏清丸胶囊;木兰脂素;含量测定Objective To establish an HPLC method for the assay of magnolin inBiminqingwan capsules. Methods The analytical column was Diamonsil C18 （250 mm 4.6mm，0.5 m）. The mobile phase consisted of CH3CN?C4H