乙酸丁酯的合成与精制实验报告.docx
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海纳百川有容乃大
化学工程学院本科生专业实验报告
题目乙酸丁酯的合成及精制
学生姓名毛书林
学号1043084006
实验组号2-12
组员毛书林高雅琴尤乾坤
指导教师费德君
2013年11月2日
一、实验目的
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理
2.1乙酸丁酯的合成
乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下：
本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。
同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。
2.2乙酸丁酯的精制
合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。
分离提纯可采用物理、化学方法。
本实验我们采取了依次用饱和氯化钙，饱和碳酸钠，饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物，调节PH。
同时最后根据沸点的差异，利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。
2.3实验流程图
2.4物性常数
1、主要反应物、产物的物理常数
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
折光率/n20
比重
颜色和形态
溶解度
丁醇
74.12
-89.53
117.7
1.3993
0.8098
有特殊气味的无色液体。
微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。
乙酸
60.05
16.7
118
1.3718
1.049
无色澄清液体，有刺激气味。
溶于水、乙醇、乙醚等
乙酸丁酯
111.16
-77.9
126.5
1.3964
0.8824
有水果香味的无色液体。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯。
丁醚
130.23
-98
142
1.3992
0.7694
略有乙醚气味的无色透明液体
不溶于水，溶于许多有机溶剂。
2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物：
三、实验装置与设备
1、仪器与试剂
仪器：
圆底烧瓶（250ml）1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管（碱式）、锥形瓶、量筒（100ml）、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备：
磁力搅拌加热套1台、气相色谱仪、天平试剂：
正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH试纸。
2.实验装置图：
蒸馏装置：
四、实验步骤
1）在250ml的圆底烧瓶中加入57.0ml正丁醇、43.0ml冰醋酸和2.4g硫酸氢钾混合均匀后加入1-2粒沸石。
2）按试验装置图安装好仪器。
3）在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下岩。
打开冷凝水，反应瓶在磁力搅拌器上，小火加热回流。
4）反应过程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开关将水分出，注意水层与油层的界面，不要将油层放掉。
5）反应约50min后，此时停止加热冷却。
6）过滤分离出催化剂，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层。
7）用40ml饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用40ml饱和氯化钠溶液洗涤，分出酯层。
8）将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。
9）干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的250ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置，磁力搅拌器加热，收集117-124℃的馏分。
10）用气相色谱法测定乙酸丁酯的纯度。
五、实验记录
时间：
2013年10月31天气：
阴室温：
10-16℃
时间
操作
现象
9:
00
开始组装仪器。
9:
15-9:
41
仪器组装完成，并称取相应药品。
9:
48
开启搅拌、加热。
油浴锅目标温度初始设置150℃。
油浴锅温度显示16℃。
温度计暂不可读。
10:
06
三口瓶上方出现回流现象。
油浴锅温度114℃，温度计显示112.5℃。
烧瓶内溶液沸腾。
10:
09
分水器液体开始分层。
油浴锅温度128℃，温度计显示115℃。
10:
30
分水器第一次分离出水。
分出水分略有刺激性气味。
11:
30-11：
29
反应并分离出水。
11:
29
分水器液相分层界面开始稳定
12:
37
停止加热。
三口瓶瓶壁及底部有白色固体凝结。
温度计显示123℃。
12：
40-12：
45
过滤三口烧瓶内液体并收集分水器油层。
12:
45-13:
15
用饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液洗涤，分出酯层。
液体出现明显的分层现象。
13:
22
将分离出来的上层油层倒入小锥形瓶中，加入无水硫酸镁，至液体澄清
液体有浑浊变为澄清。
13：
42
将无水硫酸镁处理后液体用棉花过滤。
液体澄清
13:
47
安装蒸馏装置。
开启搅拌和加热。
设置水浴锅目标温度110℃。
水浴锅温度55℃，温度计显示21.5℃。
14:
15
出现前馏分。
温度计显示52℃。
14:
31
温度计显示117℃，开始收集蒸馏液。
14:
31-14:
48
连续收集馏分。
温度计显示稳定117-122℃。
结束蒸馏时温度计显示119℃。
14:
48-15:
10
色谱检测样品纯度。
纯度98.55%，为合格品。
六、色谱出图
───────────────────────
序号保留时间名称峰面积%峰面积
───────────────────────
10.1860.03647146
20.2870.64072568
31.3230.26721071
41.7130.50352018
53.81798.55395031
───────────────────────
总计100400834
七、数据分析和处理
由色谱数据可知，本实验制备乙酸丁酯纯度为98.55%，超过实验要求纯度96%，同时超过实验标样配制的95.70%，实验成功。
八、结果讨论
1.实验预习讨论
A．选用何种合成装置？
该装置有何特点？
答：
合成采取的是三口烧瓶作反应器，油浴加热，分水器分离水层和油层，分口导管起到回流和气体通道的作用，球形冷凝管起到冷凝回流的作用。
同时，采用磁力搅拌器搅拌。
该装置的特点是简单、安全、高效、无腐蚀。
油浴加热温度容易控制，三口烧瓶作反应器易于安装，且能够安装温度计，读取准确温度读数，易于温度的控制和调整。
磁力搅拌器搅拌可以使加热更加均匀，反应物浓度分布均匀，从而使反应温度分布均匀，同时可以起到沸石防爆的作用。
分水器分离水层和油层则可以提高反应的转化率，简便有效。
球形冷凝管起冷凝回流作用，简便高效。
B．原料配比为多少？
确定的依据是什么？
答：
酯化反应是一个可逆过程，反应物的转化率跟多重因素有关。
使反应物中的一种过量可以提高转化率。
通过查阅文献得知，在以硫酸氢钾作催化剂的条件下，醇酸比为1:
1.2可获得最高转化率。
同时在这种条件下，1g硫酸氢钾作为催化剂也是最为合理和节约成本的。
C．初产品中含有哪些杂质？
如何除去？
答：
初产品中主要含有的杂质有硫酸盐、未反应完的乙酸、正丁醇、反应生成的水。
硫酸盐不溶于乙酸丁酯，故可以通过过滤的方法出去。
大部分水由于溶解度的差异通过分液操作除去。
未反应的乙酸溶于水，可用饱和碳酸钠溶液洗涤至中和除去。
水可以通过无水硫酸镁这种只溶于水不容易有机体系的干盐除去。
正丁醇溶于水，也可以通过水溶液的洗涤和分液操作除去。
少量水则可通过无水硫酸镁这种不溶于有机体系而溶于水的干盐除去。
同时在最后的精馏操作中，利用沸点的差异，也可收集高纯度的乙酸丁酯，除去相应的少量杂质。
D．请说出气相色谱分析产品的操作步骤。
答：
一、打开载气钢瓶气阀，观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间。
二、观察恒流阀压力稳定后，打开色谱主机电源，依次按起始、加热按钮，将电流设
定为60，电流过载时按清除键，热机30分钟。
三、打开工作站开关及计算机，点击桌面CDMC—A通道工作站快捷键进入分析界面，
进入实时采样界面，检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为40℃、100℃、100℃、100℃时按实时采样按钮并将电压调节至0~1000uv之间，待基线平稳后方可进行样品分析。
四、极性1分析操作
1、依次按检测器----4-----输入----极性----1----输入按钮，观察极性1的工
作指示灯（红色），
2、将极性1的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待
减压阀压力降至0时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析，
3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内，保存谱图至相应位置。
五、极性2分析操作
1、依次按检测器----4-----输入----极性----2----输入按钮，观察极性2的工作
指示灯（黄色），
2、将极性2的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减
压阀压力降至0时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析，
3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面，载入相应的ID表，采用
外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内），保存谱图至相应位置。
六、数据输出：
按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。
七、关机
1、将电流设为0依次按检测器—4—输入—电流—0—输入报警时按清除键，；
2、关闭加热按钮及主机电源；
3、最后关闭载气钢瓶气阀；
4、退出工作站界面，关闭工作站开关，关闭计算机。
E．面积归一化法和校正因子
答：
归一化法是一种常用的色谱定量方法。
即把样品中各个组分的峰面
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