T19181998Word格式.docx

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　　本标准的附录A是标准的附录。

　　本标准自实施之日起，代替GB／T1918—1986。

　　本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

　　本标准由化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位归口。

　　本标准起草单位：

化工部天津化工争论院、浙江瑞安市联大硝酸钾厂、湖南澧县化工厂、山西文通钾盐集团公司、西宁星火化工有限责任公司、新疆吐鲁番地区化工厂、四川什邡无机化工厂。

　　本标准次要起草人：

陆思伟、余荣华、罗伟、柳海年、史建斌、张忠、李岗。

　　本标准于1980年12月初次发布，1986年5月第一次修订。

　　本标准托付化工部无机盐产品标准化技术归口单位担当解释。

　　1范围

　　本标准规定了工业硝酸钾的要求、试验方法、检验规章以及标志、包装、运输、储存。

　　本标准适用于工业硝酸钾，该产品次要用于黑火药、导火索、光学玻璃、氨触媒、金属热处理等方面，也适用于瓷釉及医药工业用原料等。

　　分子式：

KNO3

　　相对分子质量：

101.10（按1995年国际相对原子质量）

　　2引用标准

　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

全部标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

　　GBl90—1990危险货物包装标志

　　GB191—1990包装储运图示标志

　　GB／T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

　　GB／T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

　　GB／T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB／T685—1993化学试剂甲醛溶液

　　GB／T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法

　　GB／T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法

　　（neqISO6685:

1982）

　　GB／T3050—1982（89）无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法

　　GB／T6678—1986化工产品采样总则

　　GB／T6682—1992分析试验室用水规格和试验方法（neqISO3696:

1987）

　　3要求

　　3.1外观：

白色结晶。

　　3.2工业硝酸钾应符合表1要求。

　　4试验方法

　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水。

　　试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、

　　GB／T602、GB／T603的规定制备。

　　平安提示：

本标准试验操作中用到强酸时，须当心谨慎。

使用挥发性强酸时，应在通风橱中进行。

　　4.1硝酸钾含量的测定

此项操作加热时禁止使用明火。

　　4.1.1方法提要

　　在中性介质中，钾离子与四苯硼钠进行反应，生成四苯硼钾沉淀。

如有铵离子存在，可加入甲醛溶液衰退铵离子的干扰。

依据生成的四苯硼钾的质量，确定硝酸钾含量。

　　4.1.2试剂和溶液

　　4.1.2.1无水乙醇。

　　4.1.2.2甲醛，用前过滤。

　　4.1.2.3乙酸溶液：

1+10。

　　4.1.2.4氢氧化钠溶液：

4g／L。

　　4.1.2.5四苯硼钠—乙醇溶液：

34g／L。

称取3.4g四苯硼钠溶于100mL无水乙醇中，用时现配，用前过滤。

　　4.7.2.6四苯硼钾—乙醇饱和溶液：

称取l一2g试验后的四苯硼钾，加50mL无水乙醇、950mL水，摇匀，用前过滤。

　　4.1.2.7甲基红指示液：

1g／L。

　　4.1.2.8酚酞指示液：

10g／L。

　　4.1.3分析步骤

　　4.1.3.1试验溶液的制备

　　称取约1～1.2g试样，精确至0．0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，溶液转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

干过滤，弃去前25mL滤液。

　　4.1.3.2测定

　　用移液管移取25mL试验溶液，置于150mL烧杯中，加20mL水，1滴甲基红指示液，用乙酸溶液调整溶液恰呈红色；

对以铵盐为原料生产的硝酸钾，加1—2滴酚酞指示液，2mL甲醛，用氢氧化钠溶液调整至溶液呈微红色。

用恒温水浴加热溶液至45℃（连续保持溶液呈微红色），在搅拌下滴加8mL四苯硼钠—乙醇溶液（滴加时间约为5min），连续搅拌1min。

放置30min后，用预先在120℃土2℃电热干燥箱中恒重的玻璃砂坩埚（5～15μm）抽滤，用20mL四苯硼钾—乙醇饱和溶液转移沉淀，并用15mL四苯硼钾—乙醇饱和溶液分3—4次洗涤沉淀（每次应抽干），用2mL无水乙醇沿坩埚壁洗涤一次，抽干。

于120℃±

2℃电热干燥箱中烘55'

叵重。

　　4.1.4分析结果的表述

　　以质量百分数表示的硝酸钾（KNO3）含量（X1）按式

（1）计算：

　　式中：

m1——四苯硼钾沉淀的质量，g；

　　m——试料的质量，g；

　　0.2822——四苯硼钾换算为硝酸钾的系数。

　　4.1.5允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的确定差值不大于0.3％。

　　4.2水分的测定

　　4.2.1方法提要

　　在规定温度下，将确定量的试样干燥至恒重，测定试样削减的质量，确定水分。

　　4.2.2分析步骤

　　称取约10g试样，精确至0.0002g，置于预先在105～110℃电热干燥箱中恒重的称量瓶中，于105～110℃电热干燥箱中干燥至恒重。

　　4.2.3分析结果的表述

　　以质量百分数表示的水分（X2）按式

（2）计算：

m1——试料干燥后的质量，g；

　　m——试料的质量，g。

　　4.2.4允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的确定差值不大于0.01％。

　　4.3氯化物含量的测定

　　4.3.1硫氰酸钾滴定法

　　4.3.1.1方法提要

　　在微酸性介质中，试验溶液中加入过量的硝酸银标准溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁铵为指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量硝酸银标准溶液。

　　4.3.1.2试剂和溶液

　　4.3.1.2.1硝酸溶液：

1+2。

　　4.3.1.2.2硝酸银标准滴定溶液：

c（AgNO3）约为0.1mol／L。

　　4.3.1.2.3硫氰酸钾标准滴定溶液：

c（KCNS）约为0.1mol／L。

　　4.3.1.2.4硫酸铁铵指示液：

80g／L。

　　4.3.1.3分析步骤

　　4.3.1.3.1试验溶液的制备

　　取约25g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加5mL硝酸溶液，摇匀。

　　4.3.1.3.2测定

　　在试验溶液中用移液管移入20mL硝酸银标准滴定溶液，加1mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s不褪色即为起点。

　　4.3.1.4分析结果的表述

　　以质量百分数表示的氯化物（以C1计）（X3）按式（3）计算：

　　式中；

V——试液中加入的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

　　V1——滴定试液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

　　c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　c1——硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　0.03545——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol／L]相当的以克表示的氯的质量。

　　4.3.1.5允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的确定差值不大于0.005％。

　　4.3.2电位滴定法

　　4.3.2.1方法提要

　　按GB／T3050一1982的第2章。

　　4.3.2.2试剂和溶液

　　按GB／T3050—1982的第4章。

　　4.3.2.3仪器、设备

　　按CB／T3050一1982的第3章。

　　4.3.2.4分析步骤

　　4.3.2.4.1试验溶液的制备

　　称取约20g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　4.3.2.4.2测定

　　用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL烧杯中，另取-50mL烧杯加10mL水作空白，加1滴溴酚蓝指示液，用硝酸溶液调整试验溶液恰呈黄色，加30mL乙醇。

以下操作按GB／T3050—1982的

　　4.7.3的规定，使用0.005mol/L的硝酸银标准滴定溶液，从“放入电磁搅拌子……”开头进行操作，

　　4.3.2.5分析结果的表述

　　以质量百分数表示的氯化物（以C1计）（X4）按式（4）计算：

y——滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

　　V1——滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

　　c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

　　m——试料的质量，s；

　　0.03545——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）：

1.000mol／L]相当的以克表示的氯的引量。

　　4.3.2.6允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的确定差值不大于0