完整word版药物分析重点整理Word格式文档下载.docx

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1-不到10ml，微溶：

100-不到1000ml，不溶：

10000ml）

4、药品检查项目：

安全性、有效性、均一性、纯度

5、标示量：

每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量

6、称重与量取：

①精密称定：

千分之一；

②称定：

百分之一；

精密量取：

对该体积移液管的精度的要求

7、恒重：

指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量

8、药品的原则：

科学性、先进性、规范性、权威性

9、中药材名称：

中文名称+拉丁名称

10、熔点：

①初熔：

供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度

②全熔：

供试品全部液化时的温度

③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大

11、比旋度：

在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度

12、百分吸收系数：

当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl）

13、药物含量测定方法选择标准：

①化学原料药：

容量分析法

②药物制剂：

色谱法

14、稳定性实验：

影响因素试验、加速试验、长期试验

15、《中国药典》的内容：

一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料

16、假药、劣药：

P66

第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）

1、有机氟化物鉴别原理：

经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物

2、无机酸根：

P75

3、专属性鉴别试验：

是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪

4、影响鉴别试验的条件：

溶液浓度、溶液温度、溶液pH、试验时间、试剂用量、干扰物质

5、对照试验：

为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验

第三章药物的杂志检查

1、杂质来源：

①生产过程中引入的杂质；

②贮藏过程中引入的杂质

2、杂质分类：

①来源：

一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质）

②毒性：

毒性杂质、信号杂质（一般无毒）

③性质：

无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质）

3、杂质限量：

①定义：

药物中所含杂质的最大允许量

②杂质限量=

③限量检查法：

A、对照法：

需要供试品

B、灵敏法：

不需要对照品

C、比较法：

需要待测杂质的参数

4、检查方法：

①化学方法：

显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法

②色谱法：

A、薄层色谱法

B、HPLC：

（1）外标法：

（2）加校正因子法

C、GC

③光谱法：

紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法

④热分析法：

（1）热重分析法TG：

利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的重量随温度变化的曲线

（2）差热分析法DTA：

测试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术

（3）差示扫描量热分析DSC：

测量传送给供试品与参比物的热量差与温度（或时间）关系的技术

（4）TG、DTA（纵坐标T）、DSC（纵坐标dQ/dT）曲线图P112

5、氯化物检查法：

①原理：

②注意事项：

（1）纳氏比色管刻度线高度差不超过2mm

（2）放置在黑色背景上，从上向下观察

（3）标准氯化物的浓度以50ml中含50-80ug的CI

（4）加硝酸的目的：

加速氯化银沉淀、产生较好浑浊、避免弱酸银盐形成

（5）滤纸可预先用硝酸的水洗净后使用

（6）暗处放置是为了避免Ag单质析出

6、硫酸盐检查法：

①原理：

（1）标准K2SO4溶液0.1mg/ml，50ml溶液中含2ml盐酸为好

（2）盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响

7、铁盐检查法：

（1）显色剂：

硫氰酸铵溶液

（2）氧化剂：

过硫酸铵：

二价铁氧化为三价铁；

防止硫氰酸铁还原褪色

（3）加巯基醋酸前，加20%枸橼酸溶液2ml，使与铁生成络离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀

8、重金属检查法：

①重金属：

在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属

②硫代乙酰胺法：

（1）原理：

硫代乙酰胺在弱酸性pH3.5条件下水解，产生硫化氢，与重金属粒子生成黄色到棕黑色硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后颜色比较

（2）适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物

（3）注意事项：

置于白纸，自上而下观察；

标准铅浓度为10ug/ml；

标准铅溶液1-2ml；

硫代乙酰胺为显色剂；

酸为醋酸铅缓冲液

③炽灼后的硫代乙酰胺法

④硫化钠法：

在碱性介质中，以硫化钠为沉淀剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后颜色比较

（2）适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。

如磺胺类、巴比妥类

9、古蔡氏法：

金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑

②KI与SnCI2的作用：

将五价砷还原为三价砷，加快反应速度，促进AsH3的生成；

抑制锑化氢（锑斑）的生成；

形成Zn-Sn齐，去极化，使氢气均匀连续发生

③醋酸铅棉花的作用：

消除锌粒和供试品中可能含有的少量的硫化物的影响

④供试品处理：

（1）含供试品含S2-,SO32-,S2O32-：

硝酸湿法消化处理

（2）环状结构有机药物，砷可能以共价键结合，先有机破坏（碱破坏、酸破坏）

（3）含锑药物，改用白田道夫（Betterdorff）法

10、二乙基二硫代氨基甲酸银法DDC-Ag：

金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，还原DDC-Ag，产生红色胶态银

11、干燥剂干燥法：

试验用硅胶为变色硅胶，其中加有氯化钴

第四章药物的含量测定与分析方法的验证（本章主要以计算题，参考PPT）

1、滴定度：

每1m规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，mg表示

②计算：

2、含量的计算：

①直接法：

②空白剩余量滴定法：

③标示量%=

3、分析方法验证内容：

①精确度：

指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度

②精密度：

在规定的条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度（验证内容：

重复性、中间精密度、重现性）（含量测定、杂质的定量测定）

③专属性：

在其他成分存在下，采用的分析方法能正确测定北侧吾之的能力（鉴别试验、杂志检查、含量测定均考察专属性）

④检测限LOD：

指试样中被测物质能被检测出的最低量

⑤定量限LOQ：

指试样中被测物质能被定量测定的最低量

⑥耐用性：

指测定条件有较小的变动时，测定结果不受影响的程度

4、有机破坏法：

碱破坏法、酸破坏法（凯氏固氮法）、氧瓶燃烧法

5、凯氏固氮法：

将含氮有机物与硫酸共热，药物分子中有机结构被氧化分解成为二氧化碳和水，有机结合的氮则转变为无机氨，并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵，经氢氧化钠分解放出氨，后者借水蒸气被蒸馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定

6、溴滴定液的组成：

KBrO3与KBr重量比为1：

5配制的水溶液

7、紫外分光光度法用于药物的含量测定方法：

对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法

8、内标法特点：

①需要加入标准物质作为内标物；

②可以抵消仪器稳定性差和进样不准带来的误差；

③插入内标物相对麻烦

8、外标法特点：

①简便，不需要校正因子；

②但要求进样量准确、操作条件稳定

第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析

1、基本结构：

邻羟基苯甲酸类

2、酸性：

①吸电子取代基，酸性增强

②斥电子取代基，酸性减弱

③水杨酸>

阿司匹林>

苯甲酸

3、鉴别方法：

①与FeCI3反应（中性或弱酸），紫堇色

②酚羟基反应，三氯化铁，蓝紫色

③缩合反应，二硝基苯肼，橙色沉淀

④重氮化偶合反应，碱性β-萘酚，红色偶氮化合物

⑤水解反应，碳酸钠+过量稀硫酸，白色沉淀和醋酸臭气（阿司匹林）

⑥元素反应

4、含量测定：

①直接滴定法，溶于乙醇（防止酯键水解），酚酞为指示剂，氢氧化钠滴定

②水解后剩余滴定法（两步法，因为片剂中含有少量枸橼酸或酒石酸稳定剂，制作工艺过程中又可能产生水解产物，先中和和水解，再滴定）

③返滴定法（空白试验：

扣除溶剂的影响）

【例题】取标示量为0.3g/片的阿司匹林片10片，质量为3.5469g，研细，精密称取其片粉0.3592g，用20ml中性乙醇溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠液至使溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠溶液（0.1mol/L）40ml，至水浴上加热15min，迅速冷至室温，用硫酸液（0.0539mol/L）滴定至终点，消耗19.02ml，空白消耗该溶液34.87ml

（1）计算滴定度。

（M阿司匹林＝180.16g/mol）

（2）求阿司匹林片的含量。

解：

（2）

（1）T=0.1*1/1*180.16=18.02mg/ml

第七章

苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析

2、盐酸麻黄碱构型S，盐酸伪麻黄碱构型R

3、鉴别试验：

①与铁盐反应：

大多为绿色，加入碱溶液后大多数显紫色，随即氧化成紫红色

②与甲醛-硫酸反应

③还原性反应

④氨基醇的双缩脲反应：

是鉴别芳环氨基醇的特殊反应，可用于

盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱鉴别：

药物+CuSO4+NaOH——显紫蓝色

+乙醚，醚层（紫红色），水层（蓝色）

⑤Rimini反应：

脂肪族伯胺的专属反应，+亚硝基铁氰化钠、丙酮（不含甲醛）、碳酸氢钠——红紫色

4、杂质检查：

酮体

5、含量测定：

①非水溶液滴定法：

一般采用高氯酸

②溴量法：

重酒石酸间羟胺、盐酸去氧肾上腺素原料药

第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析

2、鉴别反应：

①重氮化偶合反应：

芳伯氨基特性（盐酸丁卡因外）

②与金属离子反应：

（1）利多卡因：

+碳酸钠、硫酸铜——蓝紫色，+三氯甲烷，三氯甲烷层（黄色）

（2）普鲁卡因：

浓过氧化氢、三氯化铁——紫红色，随即暗棕色到棕黑色

3、含量测定：

①亚硝酸钠滴定法：

芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量指示

（2）条件：

加入适量溴化钾（加快反应速度）、加过量盐酸（加快反应速度、亚硝酸在酸中稳定、防止生成偶氮氨基化合物）、反应温度、滴定速度不宜过快

【例题】精密称取对乙酰氨基酚42mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸光度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数为715计算百分含量。

4、用化学方法区别盐酸普鲁卡因，盐酸丁卡因，对乙酰氨基