冶金原理实验报告纸无名版讲解Word文档格式.docx
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六.实验讨论
1、开启温度可控制器,在卧式管中放药品时要缓慢,避免药品倒在管内。
2、必须检查气体管路,并熟悉气体走向和三通阀门的转向,以免漏气或直接通到下一个管道。
3、要连接好管道,并检查连接是否正确。
4、在定容的时候特别注意,定容到500ml,装入的时候要贴标签标记,以免混淆。
5.将已吸收过二氧化硫的溶液用NaOH溶液滴定,注意颜色由紫色变为亮绿色为终点,记下相应的组数和体积。
6、在炉子升到所需温度,将以装好的硫化锌的舟皿用铁丝推入炉管中最亮的地方,并迅速塞号塞子,接通管道,开启无油空气压缩机,保持气流稳定,当吸收液一有气泡就开始记时间。
7、可以通过一下方式提硫化锌的氧化速度:
提高加热温度、磨碎矿石尽量减小矿石的粒度、加速二氧化硫的吸收、提高氧分压、选用大一些的舟皿平铺氧化锌精矿来降低氧化层的厚度。
8、试验区误差的原因:
本实验通过秒表计时控制吸收缩液的吸收时间,因此时间记录的准确性是后期分析处理数据的前提;
滴定过程中没有注意观察颜色变化,氢氧化钠过滴或少滴;
称硫化锌时天平不准确;
双氧水过期;
吸收液太少二氧化硫没有吸收完全。
考核内容
评分
A
B
C
D
预习情况
实验情况
实验报告
完整性
规范性
正确性
总分
教师(签名)
一.实验目的
铁珠浸出就是使铁珠尽量溶解,并希望其它组分不溶解或溶解后又再沉淀进入渣中,达到铁与这些杂质组分有效分离的目的。
本实验通过铁珠的浸出,了解铁珠的粒度、浸出温度、浸出时间、酸度对浸出率的影响,绘制浸出率-时间(η-t)关系曲线图,根据数据判断该浸出过程属于哪个速度控制阶段控制,加深对浸出过程动力学理论知识的理解,同时熟悉分析铁的基本方法。
二.实验原理
氧化物料的浸出反应,属于液-固两相反应,对于本实验采用硫酸溶液浸出锌,化学反应式为:
MeO+H2SO4=MeSO4+H2O
对于液固反应体系,一般分五个步骤进行,即扩散-吸附-化学反应-解吸-扩散.在这五个步骤中最慢的那个环节就是决定反应速度快慢的关键,我们称之为控制性步骤.本实验中,主要是化学反应与扩散.
影响浸出速度的因素有:
浸出液温度、颗粒大小、搅拌、溶剂浓度等在一定范围,适当提高反应体系温度、减小颗粒尺寸、加强搅拌、提高溶剂浓度可以起到提高反应速度的效果。
铁珠的浸出是颗粒体积不断缩小的过程,根据数学推导可以得出该“缩核模型”的速度表达式为:
1-(1-α)1/3=(1/3)KS0τ
α-浸出率;
τ-反应时间;
K-单位面积的浸出速度;
S0-颗粒起始面积。
通过分析化验得出铁的浸出率,代入上述公式,检验数据是否使等式两边相等。
如果符合,证明锌焙砂铁珠的浸出在该条件下属于化学反应控制。
浸出过程动力学实验
五.实验结果及数据处理(张贴原始记录卡)
原始数据:
萃取实验
序号
萃取余液浓度(mg/L)
萃取液浓度(mg/L)
1
457.2
1542.8
2
783.0
2759.8
3
1225.0
3534.8
4
1352.0
4182.8
5
1398.0
4784.8
数据处理(Excel电子表格制作):
由实验数据可以得铁离子在两相溶液中的浓度平衡曲线,曲线与理论上的曲线有差别,原因如下:
1.每次萃取为手动震荡,不同的人震荡力度不同,会带来很大的偏差;
2.每次震荡的时间不同,也会带来很大偏差;
3.分液时未将液体全部放出,萃取液的量有变化,会带来误差;
4.震荡操作不规范,导致萃取反应不充分,也会带来偏差;
5.仪器也会引入一定误差。
上述速度方程中,在一定还原条件下,除时间和还原率外,其它均为常数。
通过计时和称重,就可以计算。
各断时间的还原率R可以由下式求出R=Oτ/Oε×
100%=gt/O∑×
100%.式中:
Oτ——某一时刻试样失去氧的重量;
(g)gt——试样还原至某一时刻累加的减重量,(g)O∑——试样在还原完全时,失去的部O2量,(g)
从而可分别求出速度常数和De,因而Co、γo、ρo、K、Do皆为常数。
为还原温度、矿石粒度、气体性质及流量处于一定的条件时,可通过热减重法测出不同矿石种类的还原分数(R)与时间(t)的关系
球团铁矿还原过程动力学
仪器:
电子天平、打印机、竖式管状电炉、温度控制器、热电偶、气体转子流量计、氢气瓶、氮气瓶、减压阀。
高纯氢气、高纯氮气、氧化铁球团矿
1检查电气线路,开启温度控制器,设定温度,调节手动控制电压旋钮,缓慢对电炉进行升温;
2预热电子天平;
3待温度快到设定的温度,开启氮气瓶,进行除氧操作(不少于30分钟);
4利用电子天平称取铁球团矿10g左右,记下数据;
5将所称取的铁矿装入镊铬编织的吊蓝中,放置在天平托盘上,同时对天平进行清零操作;
6通氮气30分钟后,停氮气,同时开启氢气,调节气体流量;
7开启数据打印机,将盛铁矿的吊蓝缓慢放入竖式炉内,并迅速在电子天平上设定打印时间间隔,实验开始;
8待矿的重量在10分钟之内不超过10mg便可以停止实验,关闭氢气,同时开启氮气,断掉设备电源,通氮气20分钟后,关闭氮气阀门;
9实验完毕打扫实验场地,经检查同意后方可以离开。
时间(min)
铁矿球失氧量(g)
还原率R(%)
1-(1-R)1/3
1-2/3R-(1-R)2/3
0.042
1.44%
0.0048
0.0000
0.098
3.37%
0.0114
0.0001
6
0.162
5.57%
0.0189
0.0004
8
0.222
7.64%
0.0261
0.0007
10
0.281
9.67%
0.0333
0.0011
12
0.339
11.66%
0.0405
0.0016
14
0.395
13.59%
0.0475
0.0022
16
0.451
15.51%
0.0546
0.0029
18
0.509
17.51%
0.0621
0.0037
20
0.563
19.37%
0.0692
0.0046
22
0.613
21.09%
0.0759
0.0055
24
0.654
22.50%
0.0814
0.0063
26
0.691
23.77%
0.0865
0.0070
28
0.721
24.80%
0.0906
0.0077
30
0.743
25.56%
0.0937
0.0082
32
0.760
26.14%
0.0961
0.0086
34
0.775
26.66%
0.0982
0.0090
36
0.784
26.97%
0.0995
0.0092
38
0.792
27.24%
0.1006
0.0094
40
0.799
27.48%
0.1016
0.0096
42
0.806
27.72%
0.1026
0.0098
44
0.811
27.90%
0.1033
0.0099
46
0.815
28.03%
0.1039
0.0100
48
0.819
28.17%
0.1044
0.0101
50
0.823
28.31%
0.1050
0.0103
52
0.826
28.41%
0.1054
54
0.831
28.58%
0.1061
0.0105
56
0.835
28.72%
0.1067
0.0106
58
0.839
28.86%
0.1073
0.0107
60
0.843
29.00%
0.1079
0.0108
62
0.846
29.10%
0.1083
0.0109
64
0.851
29.27%
0.1090
0.0110
66
0.856
29.44%
0.1098
0.0112
68
0.862
29.65%
0.1106
0.0113
70
0.866
29.79%
0.1112
称取球团铁矿10.568g
计算球团中Fe的氧化物含氧总量:
2.9072g
作图如下(Excel电子表格制作):
速控步骤判断:
综上3图,该反应速控步骤为扩散过程。
1.实验过程中不要擅自调节氢气阀,以防止意外发生。
2.实验过程中不得移动电子天平位置,否则会影响实验结果。
3.放入与取出篮子时,小心烫伤。
4误差来源主要是实验过程中记录数据后于打印机提醒声。
1.熟悉炉渣粘度用内圆柱体旋转法测定的原理,仪器结构。
2.正确掌握测试方法,要求会操作、会记录、会整理资料、并