届高三化学二轮复习综合实验探究突破实验大题专题突破Word格式.docx

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0.56

0.84

3.45

5.5

实验室制备乙酰苯胺的步骤如下（部分装置省略）：

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。

将7mL（0.075mol）过量乙酸酐放入三颈烧瓶c中，在a中放入5mL（0.055mol）新制得的苯胺。

将苯胺在室温下逐滴滴加到三颈烧瓶中。

苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。

待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。

充分冷却至室温后，减压过滤，用________洗涤晶体2～3次。

用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。

Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。

将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。

稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。

待滤液冷却至室温，有晶体析出，________、洗涤、干燥后称量产品为5.40g。

回答下列问题：

（1）仪器b的名称是________。

（2）步骤Ⅰ中，减压过滤的优点是过滤速度快，同时所得固体更干燥，用滤液而不用蒸馏水冲洗烧杯的原因是________________；

洗涤晶体最好选用________（填字母）。

A．乙醇B．CCl4C．冷水D．乙醚

（3）步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是__________________。

（4）步骤Ⅱ中，洗涤干燥前的操作是________。

上述提纯乙酰苯胺的方法叫__________。

（5）乙酰苯胺的产率为________。

（计算结果保留3位有效数字）

答案　

（1）球形冷凝管　

（2）用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失　C　（3）减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失　（4）过滤　重结晶　（5）72.7%

解析　

（2）用蒸馏水冲洗烧杯会使结晶的乙酰苯胺晶体溶解，产率降低，用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失；

乙酰苯胺易溶于有机溶剂，根据不同温度下乙酰苯胺在水中的溶解度表数据可知，温度越高，溶解度越大，则洗涤晶体最好选用冷水，答案选C。

（3）步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水，可以避免在趁热过滤时因溶剂的损失或温度的降低导致乙酰苯胺的损失，影响产率，所以补加少量蒸馏水的目的是减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失。

（4）步骤Ⅱ中，洗涤干燥前要将晶体分离出来，所以操作是过滤；

上述提纯乙酰苯胺的过程中，步骤Ⅰ和步骤Ⅱ两次对制得的产品进行结晶处理，提纯乙酰苯胺的方法叫重结晶。

（5）7mL（0.075mol）乙酸酐和5mL（0.055mol）新制得的苯胺反应制取乙酰苯胺，反应为＋―→＋CH3COOH，根据反应可知，乙酸酐过量，理论上反应生成的乙酰苯胺的物质的量为0.055mol，则该实验苯乙酰胺的产率＝×

100%≈72.7%。

2．Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性溶液中稳定存在，在酸性溶液中易生成S和SO2。

工业上用硫化碱法制备Na2S2O3的化学方程式为：

2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2，实验室用此法制备Na2S2O3的装置如图所示：

请回答下列问题：

（1）仪器a的名称为________________，b在装置A中的作用是_________________________。

（2）Na2S2O3的制备：

①先组装好仪器，然后检验装置的气密性，将所需药品加入各仪器装置；

打开K2，关闭K3，调节K1使硫酸缓缓滴下，导管口有气泡冒出，pH计读数逐渐减小，当pH计读数接近7时，必须立即打开K3，关闭K1、K2，原因是___________________________；

②将装置C中所得溶液经一系列操作，最后洗涤、干燥，得到Na2S2O3样品。

洗涤时为尽可能避免产品损失应选用的试剂是__________________（填字母）。

a．水　b．乙醇　c．氢氧化钠溶液　d．稀盐酸

③上述的制备Na2S2O3装置的明显不足是____________________。

（3）Na2S2O3样品纯度的测定：

称取6.0g样品，配制成200mL溶液；

在锥形瓶中加入25.00mL0.01mol·

L－1KIO3溶液和过量的酸性KI溶液，再滴入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，当____________时达到滴定终点，测得消耗Na2S2O3溶液的体积为20.00mL，则样品中硫代硫酸钠的质量分数为________%。

（相关反应：

5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O；

2S2O＋I2===S4O＋2I－）

（4）Na2S2O3的应用：

其溶液可除去漂白的织物及纸浆中残留的氯气，硫代硫酸钠被氧化成SO，反应的离子方程式为________________________________________________。

答案　

（1）分液漏斗　避免A中压强过大

（2）①SO2过量会使溶液呈酸性，导致Na2S2O3消耗，降低产率　②b　③没有尾气吸收装置

（3）溶液蓝色褪去且半分钟内不变色　39.5

（4）4Cl2＋S2O＋5H2O===8Cl－＋2SO＋10H＋

解析　

（2）根据制备Na2S2O3的总反应可知，A是制备SO2的装置，B是吸收多余SO2的装置，C是制备Na2S2O3的装置。

因为Na2S2O3在中性或碱性溶液中稳定存在，在酸性溶液中易生成S和SO2，所以当pH计读数接近7时，必须立即打开K3，关闭K1、K2，防止SO2过量使溶液呈酸性，导致Na2S2O3消耗，降低产率。

因为Na2S2O3易溶于水，难溶于乙醇，所以洗涤时为尽可能避免产品损失应选用的试剂是乙醇。

因为SO2有毒，制备Na2S2O3的装置中应有尾气吸收装置。

（3）KIO3溶液和过量的酸性KI溶液反应的离子方程式为5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O，生成的碘使淀粉溶液变蓝，而2S2O＋I2===S4O＋2I－，所以当Na2S2O3恰好将I2完全消耗时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不变色，即为滴定终点。

根据已知的化学方程式可得关系式KIO3～3I2～6Na2S2O3。

则消耗Na2S2O3的质量为0.025L×

0.01mol·

L－1×

6×

158g·

mol－1＝0.237g，样品中硫代硫酸钠的质量分数为×

100%＝39.5%。

3.亚硝酸钙是一种阻锈剂，可用于燃料工业，某兴趣小组拟制备Ca（NO2）2并对其性质进行探究。

[背景素材]　Ⅰ.NO＋NO2＋Ca（OH）2===Ca（NO2）2＋H2O

Ⅱ.Ca（NO2）2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO，MnO被还原为Mn2＋

Ⅲ.亚硝酸不稳定，易分解，且有一定的氧化性，在酸性条件下，Ca（NO2）2能将I－氧化为I2，方程式为2NO＋4H＋＋2I－===I2＋2NO↑＋2H2O，S2O能将I2还原为I－，方程式为I2＋2S2O===2I－＋S4O。

[制备氮氧化物]甲组同学拟利用如下图所示装置制备氮氧化物。

（1）仪器X的名称是____________________________________。

（2）装置B中逸出的NO与NO2的物质的量之比为1∶1，则装置B中发生反应的化学方程式为______________________________________，

若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中n（NO）________（填“>

”或“<

”）n（NO2）。

[制备Ca（NO2）2]乙组同学拟利用装置B中产生的氮氧化物制备Ca（NO2）2，装置如图。

[测定Ca（NO2）2的纯度]丙组同学测定Ca（NO2）2的纯度（杂质不参加反应），可供选择的试剂：

a．稀硫酸　　b．c1mol·

L－1的KI溶液　　c．淀粉溶液

d．c2mol·

L－1的Na2S2O3溶液e．c3mol·

L－1的酸性KMnO4溶液

（3）利用Ca（NO2）2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是________（填字母）。

该测定方法发生反应的离子方程式为__________________________________________________。

（4）利用Ca（NO2）2的氧化性来测定其纯度的步骤：

准确称取mgCa（NO2）2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入________，然后滴加稀硫酸，用c2mol·

L－1Na2S2O3溶液滴定至溶液______________，读取消耗Na2S2O3溶液的体积，重复以上操作3次，（请用上述给出试剂补充完整实验步骤）。

若三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为VmL，则Ca（NO2）2纯度的表达式为________________________________________________________________。

答案　

（1）分液漏斗

（2）2SO2＋2HNO3＋H2O===NO＋NO2＋2H2SO4　<

（3）e　5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O

（4）过量c1mol·

L－1KI溶液并滴入几滴淀粉溶液　由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色　×

100%

解析　

（2）根据题意，装置B中盛放的是硝酸，二氧化硫与硝酸反应放出一氧化氮和二氧化氮，若逸出的NO与NO2的物质的量之比为1∶1，则装置B中发生反应的化学方程式为2SO2＋2HNO3＋H2O===NO＋NO2＋2H2SO4，若其他条件不变，硝酸的浓度越大，生成的二氧化氮越多，则会使逸出的气体中n（NO）＜n（NO2）。

（3）①根据信息Ⅱ.Ca（NO2）2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO，MnO被还原为Mn2＋，利用Ca（NO2）2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是c3mol·

L－1的酸性KMnO4溶液，其离子方程式为：

5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O。

②根据信息Ⅲ.在酸性条件下，Ca（NO2）2能将I－氧化为I2，S2O能将I2还原为I－。

利用Ca（NO2）2的氧化性来测定其纯度，步骤为：

准确称取mgCa（NO2）2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入过量c1mol·

L－1的KI溶液、淀粉溶液，然后滴加稀硫酸，用c2mol·

L－1的Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色，读取消耗Na2S2O3溶液的体积。

为减少误差，须重复以上操作3次，则若三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为VmL，则n（Na2S2O3）＝c2mol·

V×

10－3L＝c2V×

10－3mol，因2NO＋4H＋＋2I－===I2＋2NO↑＋2H2O，所以2NO～I2～2S2O，则n[Ca（NO2）2]＝n（NO）＝n（Na2S2O3）＝c2V×

10－3mol，m[Ca（NO2）2]＝n[Ca（NO2）2]×

132g·

mol－1＝66c2V×

10－3g，故Ca（NO2）2纯度的表达式为×

100%＝×

100%。

4．．（2019·

德州市高三下学期理科综合）高铁酸钾（K2FeO4）是一种高效净水剂。

K2FeO4易溶于水，其溶液呈紫色、微溶于浓KOH溶液，在0～5℃的强碱性溶液中较稳定。

某小组同学用下图装置制备并探究K2FeO4的性质。

制备原理：

3Cl2＋2