X衍射仪实验指导书重庆交通大学Word文档格式.docx
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此外，多晶X射线衍射分析法还有一些独特的优点，因而易于应用普及：
1.用少量的晶态粉末或多晶块状样品便能得到其X射线衍射图。
因为大多数样品是固态的，而大多数固态物质又都是晶态的或是准晶态的，而且常常本来就是粉末状的，或容易制成粉末状的，或具有部分平整表面的多晶块状样品，所以多晶X射线衍射分析法所需的样品，制备容易，用量很少，因而适用的范围很广。
2.多晶X射线衍射分析法是一种非破坏性分析方法，分析过程一般不会使样品受到化学破坏，实验后的样品还能用于继后的其他的测试研究工作中。
3.随着仪器技术的改进，自动化程度的提高，实验操作日益简化，多晶X射线衍射分析法容易掌握。
对于一般的应用，不要求操作者必须具备专门的高深的理论知识。
因此，多晶X射线衍射分析法的应用范围遍及广泛的部门和领域，如地质、矿产、冶金、陶瓷、建材、机械、化学、石油、化工、电子、土壤、环保、药物、医学……以至考古、刑侦分析等等诸多的方面。
本实验是《土力学与地基基础》等课程的重要实践教学环节。
通过上述实验可以让学生熟悉各种仪器设备在实验项目中的使用方法和实验材料的制取，锻炼学生的实验基本技能，掌握实验内容和实验的基本方法，培养学生的动手能力及综合分析问题和解决问题的能力，使学生知道为什么要做这些实验，实验参数在工程设计和施工中如何应用，为今后的实际工程设计、施工和研究工作奠定了坚实的基础。
一、试验目的
运用多晶X射线衍射仪，并依据其生成的衍射图谱来对样品进行物相组成分析。
X射线粉末衍射物相定性分析即X射线粉末法物相鉴定，在此仅指依据样品的一张正确的X射线粉末衍射图作为参考标准的粉晶衍射数据库（或实验室自备的已知物的粉末衍射图），通过检索-匹配操作（人工或计算机辅助）获得初始的判断并联系样品的有关信息（有时还有一些简单的辅助检验）从而得到样品的物相组成的鉴定结论的工作。
这是应用X射线粉末法研究固态样品物相组成的第一步，结论可能是确切的，也可能是初步的，还需进行进一步深入分析，例如精密测定其晶胞参数、衍射指标计算、对样品进行适当处理后检查其衍射图的变化等等并结合样品的元素组成分析的数据或其它检测结果，才能获得进一步的分析结论。
二、实验方法
主要为粉末X射线衍射分析法。
三、仪器设备
多晶X射线衍射仪、玛瑙研钵、烧杯、滴管、离心机、干燥器等。
四、实验步骤
1．样品制备
1.1普通矿物样品制备
将所取的样品放入研钵中进行研磨，研磨时间最好不超过10分钟，研磨成的粉末以人用手摸无砂粒感为准；
然后将衍射仪所附的制样框用胶纸固定在平滑的玻璃片上（如镜面玻璃，显微镜载玻片等），再把样品粉末尽可能均匀地洒入（最好是用细筛子筛入）制样框的窗口中，用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，最后用保险刀（或载玻片的断口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。
1.2特殊样品制备
如果样品是块状而且是由高度无序取向的微晶颗粒组成的话，例如某些岩石、金属以及蜡和皂类样品，在粉末照相法中可以直接使用，在衍射仪中也可以直接使用，不过需加工出一个平面。
金属和合金样品常可碾压成平板使用，但是在这种冷加工过程中常会引起择优取向，需要考虑适当的退火处理。
岩石以及金属或合金块内常常可能存在织构，为了结果的可靠，还是应该磨成粉末或锉成细屑。
1.3粘土矿物试样的制备
1.3.1粘土矿物分离方法
1.3.1.1泥岩粘土分离步骤
①将样品粉碎至小于1mm粒径；
②将粉碎后的样品放在高型烧杯中，加蒸馏水浸泡，有条件的话可用超声波促进分散；
③若粘土悬浮，吸取粒径小于2μm的悬浮液。
不同温度下吸取10cm悬浮液所需的时间见表1；
④若粘土不悬浮可适当处理，直到悬浮：
a）除去碳酸盐；
b）用双氧水除去有机质；
c）湿磨；
d）用蒸馏水反复洗涤；
e）加几滴氨水或浓度为5％的六偏磷酸钠溶液。
⑤将吸取的悬浮液离心，使粘粒沉降。
⑥将离心后的样品在低于60℃电热干燥箱中烘干。
⑦将烘干后的样品用玛瑙研钵磨制手摸无粒感。
用纸包好，标明样品编号。
1.3.1.2砂岩粘土分离步骤
①样品粉碎至小于5mm粒径；
②含油砂岩用三氯甲烷抽提至荧光4级以下；
③其他步骤同1.3.1.1的②~⑦`；
④依需要吸取粒径小于2μm或5μm的粘粒。
1.3.1.3碳酸盐岩粘土分离步骤
①样品粉碎至小于0.2mm粒径；
②除去碳酸盐采用两种方法：
表1粘土沉降时间与温度关系表
温度
℃
粘度
Pa·
s
10cm的沉降时间
（＜2μm）h/min
10cm的沉降时间（＜2μm）H/min
5
1.519×
10－1
122
20
1.009×
80
6
1.473×
1141
21
9.84×
10－2
748
7
1.429×
1120
22
9.61×
737
8
1.387×
110
23
9.38×
726
9
1.348×
1041
24
9.16×
716
10
1.310×
1023
25
8.95×
76
11
1.273×
100
26
8.75×
656
12
1.239×
949
27
8.55×
647
13
1.206×
934
28
8.369×
638
14
1.175×
919
29
8.18×
629
15
1.145×
95
30
8.00×
621
16
1.116×
851
31
7.83×
612
17
1.087×
837
32
7.67×
65
18
1.036×
824
33
7.51×
557
19
1.034×
812
34
7.36×
550
稀酸法：
将样品用2％～3％的盐酸反复处理至无反应。
白云石类矿物需在温度低于60℃的水浴上进行加热处理。
络合法（EDTA）:
将粉碎的样品用乙二胺四乙酸钠饱和溶液在低于50℃水浴上或电热干燥箱中处理至无反应。
③把除去碳酸盐的样品用蒸馏水反复洗涤，使粘粒悬浮。
④其余步骤同1.3.1.1的③、⑤～⑦。
1.3.1.4火山碎屑岩粘土分离步骤
同泥岩、砂岩分离步骤。
1.3.2定向片制备方法
1.3.2.1自然定向片（N）制备
干样法：
将40mg干样放入10mL试管中，加入0.7mL蒸馏水，搅匀，用超声波使粘粒充分分散，迅速将悬浮液倒在载玻片上，风干。
悬浮液法：
加适量蒸馏水于经离心沉降获得的粘土中，搅匀，吸取0.7～0.8mL的悬浮液于载玻片上，风干。
1.3.2.2自然定向片处理
乙二醇饱和片（EG）：
用乙二醇蒸气在40～50℃条件下将自然定向片恒温7h，冷却至室温。
加热片（550℃）：
在（550±
10）℃条件下将乙二醇饱和片恒温2h，自然冷却至室温。
经处理后若伊利石的1.0nm峰强度下降太大，则应通过实验确定加热温度和恒温时间。
1.3.3特殊片制备
盐酸片（HCL）：
加6mol/L的盐酸于40~50mg样品中，在80~100℃水浴上处理15min，冷却后离心洗涤至无氯离子。
制片方法同干样法。
联氨片（NH2·
NH2）：
在装有6mL联氨的试管中放进一些干样，使粘土充分分散，15h后经离心处理并倾出清液，将湿样均匀涂在载玻片上，立即上机分析。
钾离子饱和片（KCl）：
将40mg样品放入试管中，加入1mol/L的氯化钾溶液7mL，饱和三次后用蒸馏水洗涤至无氯离子。
2.放样。
制样框装上样品后其平面必须能与衍射仪重合，与聚焦圆相切。
3.开仪器和水箱，水箱温度为20度，为了保护仪器，先将电压和电流分别设为15KV和6mA，待稳定后升为36KV和20mA。
4.开启衍射仪控制操作系统，功能主要是用来控制衍射仪的运行，完成粉末衍射数据的采集。
4.1校准，每次开启后应该首先进行校准，防止前一次试验数据结果影响本次试验数据。
4.2设置试验基本资料：
设置样品名、扫描起始角和终止角、扫描频率等。
4.3操作系统主要有6个功能选择项：
4.3.1.重叠扫描，有三种扫描方式选择：
连续方式、定时步进方式或定数步进方式；
4.3.2.强度测量，有两种测量方式选择：
定时计数方式或定数计时方式；
4.3.3.测角仪转动；
4.3.4.测角仪步进或步退；
4.3.5.显示值的校对；
4.3.6.计数率测量。
5.开始扫描样品，得到衍射图谱。
6.扫描完毕后，将所得图谱存盘，存储格式为“TXT”格式，以便于下一步的物相分析。
7.从仪器中取出样品，为了保护仪器，先将电压和电流降为15KV和6mA，待稳定后再降为0KV和0mA，关闭衍射仪；
待五分钟后关闭水箱。
五、成果整理
1．原始数据的初步处理
直接从衍射仪得到的数据，是衍射空间的一个剖面的数据，即对应于扫描平面内一系列角度位置的X射线衍射强度数据。
我们要了解有关物质结构的信息，必须满足对这些原始数据进行一些初步处理。
（1）图谱的平滑
（2）背底的扣除
（3）衍射峰的辨认
（4）各晶面族的衍射角的实验值测定
（5）衍射强度I的测量
原始衍射数据经过这些初步处理之后才能用于进一步的分析计算。
如物相定性鉴定、物相定量分析、精确测定晶面间距和晶胞参数、晶体颗粒大小及其分布、晶体缺陷以及晶体结构的研究等等。
2．物相分析
2.1X射线衍射方法的依据
晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构
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