大学生化工厂实习报告文档格式.docx

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主要产品：

磷酸；

纯碱；

碳酸钠（重质）；

碳酸氢钠；

焦亚硫酸钠；

氯化铵；

磷酸氢钙；

硅酸钠；

氨基甲酸铵；

氮肥；

合成氨；

氯化铵（农用）；

混配复合肥料；

煤气；

三、实习内容

（一）实习过程

进厂第一天由学长和老员工对该厂生产工艺进行介绍，并讲述一些实习过程的安全要领。

后面由车间工艺员介绍和解说该车间工艺流程和设备以及操作控制，并带领参观各个设备并作详细介绍。

我们认真听讲并作相应笔记。

（二）联合制碱法的方法、原理及特点

1、过程

氨气与水和二氧化碳反应生成一分子的碳酸氢铵，这是第一步。

第二步是：

碳酸氢铵与氯化钠反应生成一分子的氯化铵和碳酸氢钠沉淀，碳酸氢钠之所以沉淀是因为它的溶解度较小。

根据NH4Cl在常温时的溶解度比NaCl大，而在低温下却比NaCl溶解度小的原理，在278K～283K（5℃～10℃）时，向母液中加入食盐细粉，而使

NH4Cl单独结晶析出供做氮肥。

2、原理侯氏制碱法原理

NH3+CO2+H2O=NH4H

CO3

NH4HCO3+NaCl=NaH

CO3↓+NH4Cl

总反应方程式：

NaCl+CO2+H2O+NH3=NaHCO3↓+NH4

Cl

2NaHCO3====Na2CO3+H2O+CO2↑（CO2循环使用）

侯氏制碱法又名联合制碱法

（1）NH3+H2O+CO2=NH4HCO3

（2）NH4HCO3+NaCl=NH4Cl+NaHCO3↓

（3）2NaHCO3（加热）=Na2CO3+H2O+CO2↑

即：

①NaCl（饱和）+NH3+H2O+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓

②2NaHCO3（加热）=Na2CO3+H2O+CO2↑

优点

保留了氨碱法的优点，消除了它的缺点，使食盐的利用率提高到96%；

NH4Cl可做氮肥；

可与合成氨厂联合，使合成氨的原料气CO转化成CO2，革除了CaCO3制CO2这一工序。

注：

纯碱就是碳酸钠

3、特点

针对索尔维法生产

纯碱时食盐利用率低，制碱成本高，废液、废渣污染环境和难以处理等不足，侯德榜先生经过上千次试验，在1943年研究成功了联合制碱法。

这个新工艺是把氨厂和碱厂建在一起，联合生产。

由氨厂提供碱厂需要的氨和二氧化碳。

母液里的氯化铵用加入食盐的办法使它结晶出来，作为化工产品或化肥。

食盐溶液又可以循环使用。

为了实现这一设计，在1941一1943年抗日战争的艰苦环境中，在侯德榜的严格指导下，经过了500多次循环试验，分析了2000多个样品后，才把具体工艺流程定下来，这个新工艺使食盐利用率从70%一下子提高到96%，也使原来无用的氯化钙转化成化肥氯化铵，解决了氯化钙占地毁田、污染环境的难题。

这方法把世界制碱技术水平推向了一个新高度，赢得了国际化工界的极高评价。

1943年，中国化学工程师学会一致同意将这一新的联合制碱法命名为“侯氏联合制碱法”。

所谓“联合制碱法”中的“联合”，指该法将合成氨工业与制碱工业组合在一起，利用了生产氨时的副产品CO2，革除了用石灰石分解来生产，简化了生产设备。

此外，联合制碱法也避免了生产氨碱法中用处不大的副产物氯化钙，而用可作化肥的氯化铵来回收，提高了食盐利用率，缩短了生产流程，减少了对环境的污染，降低了纯碱的成本。

联合制碱法很快为世界所采用。

侯氏制碱法的原理是依据离子反应发生的原理进行的，离子反应会向着离子浓度减小的方向进行。

也就是很多初中高中教材所说的复分解反应应有沉淀、气体和难电离的物质生成。

他要制纯碱（Na2CO3），就利用NaHCO3在溶液中溶解度较小，所以先制得NaHCO3，再利用碳酸氢钠不稳定性分解得到纯碱。

要制得碳酸氢钠就要有大量钠离子和碳酸氢根离子，所以就在饱和食盐水中通入氨气，形成饱和氨盐水，再向其中通入二氧化碳，在溶液中就有了大量的钠离子、铵根离子、氯离子和碳酸氢根离子，这其中NaHCO3溶解度最小，所以析出，其余产品处理后可作肥料或循环使用。

（三）氨合成过程

1、基本工艺步骤

实现氨合成的循环，必须包括如下几个步骤：

氮氢原料气的压缩并补入循环系统；

循环气的预热与氨的合成；

氨的分离；

热能的回收利用；

对未反应气体补充压力并循环使用，排放部分循环气以维持循环气中惰性气体的平衡等。

（1）气体的压缩和除油

（2）气体的预热和合成

（3）氨的分离

（4）气体的循环

（5）惰性气体的排除

（6）反应热的回收利用

2、氨合产工艺的选择

考虑氨合成工段的工艺和设备问题时，必须遵循三个原则：

一是有利于氨的合成和分离；

二是有利于保护催化剂，尽量延长使用寿命；

三是有利于余热回收降低能耗。

氨合成工艺选择主要考虑合成压力、合成塔结构型式及热回收方法。

氨合成压力高对合成反应有利，但能耗高。

中压法技术比较成熟，经济性比较好，在15～30Pa的范围内，功耗的差别是不大的。

合成反应热回收是必需的，是节能的主要方式之一。

本次设计选用中压法（压力为32MPa）合成氨流程，采用预热反应前的氢氮混合气和副产蒸汽的方法回收反应热，塔型选择见设备选型部分。

3、生产流程简述

气体从冷交换器出口分二路、一路作为近路、一路进入合成塔一次入口，气体沿内件与外筒环隙向下冷却塔壁后从一次出口出塔，出塔后与合成塔近路的冷气体混合，进入气气换热器冷气入口，通过管间并与壳内热气体换热。

升温后从冷气出口出来分五路进入合成塔、其中三路作为冷激线分别调节合成塔。

二、三、四层（触媒）温度，一路作为塔底副线调节一层温度，另一路为二入主线气体，通过下部换热器管间与反应后的热气体换热、预热后沿中心管进入触媒层顶端，经过四层触媒的反应后进入下部换热器管内，从二次出口出塔、出塔后进入废热锅炉进口，在废热锅炉中副产25MPa蒸气送去管网，从废热锅炉出来后分成二股，一股进入气气换热器管内与管间的冷气体换热，另一股气体进入锅炉给水预热器在管内与管间的脱盐，脱氧水换热，换热后与气气换热器出口气体会合，一起进入水冷器。

在水冷器内管被管外的循环水冷却后出水冷器，进入氨分离器，部分液氨被分离出来，气体出氨分离器，经加压后进入循环气滤油器出来后进入冷交换器热气进口。

在冷交换器管内被管间的冷气体换热，冷却后出冷交换器与压缩送来经过新鲜气滤油器的新鲜气氢气、氮气会合进入氨冷器，被液氨蒸发冷凝到-5～-10℃，被冷凝的气体再次进入冷交，在冷交下部气液分离，液氨送往氨库气体与热气体换热后再次出塔，进入合成塔再次循环。

四、石灰乳制备的原理及工艺条件

（一）石灰乳制备的原理

1.消化反应

CaO（s）+H2O=Ca（OH）2（s）放热，体积膨胀的反应。

2.四种产品（根据加入水的量）

消石灰，细粉末；

石灰膏，稠厚；

石灰乳，悬浮液，氨回收需要；

石灰水，溶液。

（二）饱和盐水的制备与精制

饱和盐水的制备氨碱法用的饱和盐水可以来自海盐、池盐、岩盐、井盐水和盐湖水等。

NaCl在水中的溶解度的变化不大，在室温下为315kgm3。

工业上的饱和盐水因含有钙镁等杂质而只含NaCl300kgm3左右。

制饱和盐水的化盐桶桶底有带嘴的水管，水自下而上溶解食盐成饱和盐水，从桶上部溢流而出。

化盐用的水来自碱厂各处的含氨、二氧化碳或食盐的洗涤水。

精制盐水的方法：

石灰-碳酸铵法和石灰-纯碱法。

1.石灰-碳酸铵法用石灰除去盐中的镁（Mg2+），反应：

Mg2++Ca（OH）2（s）→Mg（OH）2（s）+Ca2+

将分离出沉淀的溶液送入除钙塔中，用碳化塔顶部尾气中的NH3和CO2再除去Ca2+，其化学反应为：

2NH3+CO2+H2O+Ca→CaCO3（s）+2NH4

2.石灰-纯碱法除镁的方法与石灰-碳酸铵法相同，除钙则采用纯碱法

（三）石灰-氨-二氧化碳法优点：

成本低廉，适用于海盐。

缺点：

氨损失大，流程较复杂

盐水精制工艺流程的组织及操作控制要点图石灰-碳酸铵法盐水精制流程1-化盐桶；

2-反应罐；

3-一次澄清桶；

4-除钙塔；

5-二次澄清桶；

6-洗泥桶；

7-一次盐泥罐；

8-二次盐泥罐

图石灰-纯碱法盐水精制流程1-化盐桶；

3-澄清桶；

4-精盐水贮槽；

5--洗泥桶；

6-废泥罐；

7-澄清泥罐；

8-灰乳贮槽；

9-纯碱贮槽

（四）氨盐水的制备与碳酸化

精盐水吸氨的基本原理与工艺条件的优化

化学反应：

1.氨水生成反应NH3（g）+H2O（L）=NH4OH（aq）

2.（NH4）2CO3生成NH3（g）+CO2（g）+H2O（L）=（NH4）2CO3aq）

3.钙镁离子的沉淀反应

化学平衡NH3+H2O=NH4OH=NH4+OHK1=0.5，K2=1.8×

10，氨在水中主要以NH4OH形式存在。

原盐和氨溶解度的相互影响。

1.溶解度相互制约NH3↑，NaCl↓；

NaCl↑，NH3↓.由于（NH4）2CO3生成，氨的溶解度有所增加。

氨盐水氨的分压较纯氨水低

2.控制吸氨量防止NaCl溶解度过低、理论滴度比为1、实际滴度比1.08-1.12。

吸氨热效应

热效应：

溶解热+反应热+冷凝热；

冷却除热，过热将失去吸氨作用；

过冷，易结晶堵塞管道，且杂质分离困难；

温度控制在70℃左右，精盐水30-45℃。

氨盐水制备的工艺条件优化比的选择

1.根据碳酸化反应过程的要求，理论上NH3NaCl之比应为1：

1（mol比）。

而生产实践中NH3NaCl的比为1.08～1.12。

2.温度的选择

盐水进吸氨塔之前用冷却水冷至25～30℃，氨气也先经冷却后再进吸氨塔。

低温有利盐水吸NH3，也有利于降低氨气夹带的水蒸气含量，降低对盐水的稀释程度。

但温度也不宜太低，

否则会生成（NH4）2CO3·

2H2O，NH4HCO3等结晶堵塞管道和设备。

实际生产中进吸收塔的气温一般控制在55～60℃

3.吸收塔内压力

为了防止和减少吸氨系统的泄漏，吸氨操作是在微负压条件下进行，其压力大小以不妨碍盐水下流为限。

（五）氨盐水碳化的工艺条件

1.碳化度生产中用碳化度R