原子吸收分光光度法课件PPT资料.ppt

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火焰法误差1%，石墨炉法3%-5。

3.2原子吸收分光光度法基本原理,一、共振线和吸收线,共振线：

特征谱线，元素的灵敏线。

1.共振吸收线：

原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。

原子吸收产生：

原子外层电子在能级之间的跃迁。

2.共振发射线：

原子外层电子从第一激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。

3.共振线：

共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。

3.2原子吸收分光光度法基本原理,三、原子吸收分光光度法的定量基础,1.吸收曲线轮廓,吸收系数Kv随频率v的变化曲线。

表征参数：

1）中心频率v0,2）半宽度v,3.2原子吸收分光光度法基本原理,谱线变宽原因：

1）自然宽度：

没有外界影响时，谱线的固有宽度。

2）多普勒变宽（热变宽）：

由于原子在空间作无规则运动引起的谱线变宽。

3）压力（碰撞）变宽：

辐射原子与其他粒子相互作用而产生的谱线变宽。

劳伦兹变宽：

被测原子与其他粒子相互碰撞。

赫尔兹马克变宽：

同种原子之间相互碰撞。

3.2原子吸收分光光度法基本原理,4）场致变宽：

在外电场或磁场作用下，能引起能级的分裂，从而导致谱线变宽。

塞曼变宽：

由于磁场的影响使谱线变宽。

主要影响因素：

多普勒变宽和压力变宽。

5）自吸变宽：

由自吸现象（共振线被灯内同种基态原子所吸收）而引起的谱线变宽。

3.2原子吸收分光光度法基本原理,2.原子吸收光谱的测量,1）积分吸收,在吸收曲线的轮廓内，对吸收系数的积分。

2）峰值吸收,吸收线中心频率处的峰值吸收系数。

3.2原子吸收分光光度法基本原理,峰值吸收代替积分吸收的必要条件：

1）发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。

2）发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度（1/51/10）。

发射线,吸收线,A=KN0b,吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。

原子吸收定量公式:

A=Kc,（）2.在原子吸收分光光度法中，可以通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。

3.2原子吸收分光光度法基本原理,（）3.在原子吸收测定中，基态原子数不能代表待测元素的原子数。

（）1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯-比耳定律。

（）4.原子在激发或吸收过程中，由于受外界条件的影响可使原子谱线的宽度变宽。

由于温度引起的变宽叫多普勒变宽，由磁场引起的变宽叫塞曼变宽。

3.2原子吸收分光光度法基本原理,（）6.原子吸收光谱产生的原因是A.分子中电子能级的跃迁B.转动能级跃迁C.振动能级跃迁D.原子最外层电子跃迁,D,（）7.在原子吸收分光光度法中，原子蒸汽对共振辐射的吸收程度与A.透射光强度I有线性关系B.基态原子数N0成正比C.激发态原子数Nj成正比D.被测物质Nj/N0成正比,B,（）5.原子吸收谱线的宽度主要决定于A.自然变宽B.多普勒变宽和自然变宽C.多普勒变宽和压力变宽D.场致变宽,C,3.2原子吸收分光光度法基本原理,（）8.多普勒变宽产生的原因是A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞B.原子的无规则热运动C.被测元素的原子与其他粒子的碰撞D.外部电场的影响,B,（）9.当特征辐射通过试样蒸汽时，被下列哪种粒子吸收？

A.激发态原子B.离子C.分子D.基态原子,D,3.2原子吸收分光光度法基本原理,（）10.原子吸收光谱法对光源发射线半宽度的要求是A.大于吸收线的半宽度B.等于吸收线的半宽度C.吸收线的半宽度的1/2D.吸收线的半宽度的1/5,D,（）11.影响谱线变宽的主要因素有A.原子的无规则热运动B.待测元素的原子受到强磁场或强电场的影响C.待测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞D.待测元素的原子与其他离子相互碰撞,AD,3.2原子吸收分光光度法基本原理,（）12.采用峰值吸收代替积分吸收测量，必须满足A.发射线半宽度小于吸收线半宽度B.发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合C.发射线半宽度大于吸收线半宽度D.发射线的中心频率小于吸收线的中心频率,AB,（）13.吸收线的轮廓，用以下哪些参数来表征？

A.波长B.谱线半宽度C.中心频率D.吸收系数,BC,3.3原子吸收分光光度计结构,光源,原子化系统,分光系统,检测系统,可以削除光源不稳定产生的测量误差,3.3原子吸收分光光度计结构,一、光源,1.作用：

发射被测元素的特征光谱。

2.种类：

空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。

1）结构,阳极：

钨或镍棒,阴极：

待测元素金属,内充低压惰性气体,2）工作原理：

辉光放电,3）特点：

只有一个操作参数（灯电流）,3.3原子吸收分光光度计结构,二、原子化系统,作用：

将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源发出的特征光谱。

（一）火焰原子化法,1.雾化器,作用：

将试液均匀雾化，除去较大的雾滴。

2.燃烧器,4）灯电流的选择原则：

在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。

3.3原子吸收分光光度计结构,3.火焰,作用：

使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。

原则：

保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。

种类：

1）空气-乙炔火焰，2600K,2）乙炔-氧化亚氮（笑气）火焰，3300K,3）空气-丙烷（煤气）火焰，2200K,根据待测元素性质选择火焰类型。

3.3原子吸收分光光度计结构,火焰燃气与助燃气比例（空气-乙炔）：

1）贫燃火焰：

助燃气量大，火焰温度低，氧化性较强，适用于碱金属元素测定。

2）化学计量火焰：

燃助比与化学计量比（1:

4）相近，火焰温度高，干扰少，稳定，常用。

3）富燃火焰：

燃料气量大，火焰温度稍低，还原性较强，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。

3.3原子吸收分光光度计结构,（）3.原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。

（）1.原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。

（）2.原子吸收分光光度法中，光源的作用是产生180375nm的连续光谱。

（）4.原子吸收光谱仪和751型分光光度计一样，都是以氢弧灯作为光源的。

（）5.贫燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。

3.3原子吸收分光光度计结构,（）7.在原子分光光度计中，广泛采用的光源是A.无极放电灯B.空心阴极灯C.氢灯D.钨灯,B,（）8.原子吸收分光光度法中，光源的作用是A.发射很强的连续光谱B.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射C.产生足够强度的散射光D.提供试样蒸发和激发所需的能量,B,（）6.灯电流的选择原则：

3.3原子吸收分光光度计结构,（）9.双光束与单光束原子吸收分光光度计比较，前者突出的优点是A.灵敏度高B.可以消除背景的影响C.便于采用最大的狭缝宽度D.可以抵消因光源的变化而产生的误差,D,（）10.空心阴极灯的主要操作参数是A.灯电流B.灯电压C.预热时间D.内充气体压力,A,3.3原子吸收分光光度计结构,（）11.空心阴极灯的构造是A.待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体B.待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气C.待测元素作阳极，铂网作阴极，内充惰性气体D.待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体,D,（）12.使用原子吸收光谱法分析时，下述火焰温度最低的是A.煤气-空气B.氢气-氧气C.乙炔-空气D.乙炔-氧化亚氮,A,3.3原子吸收分光光度计结构,（）13.在原子吸收分析中,下列哪种火焰组成的温度最高？

A.空气-乙炔B.空气-煤气C.笑气-乙炔D.氧气-氢气,C,（）14.选择不同的火焰类型主要是根据A.分析线波长B.灯电流大小C.狭缝宽度D.待测元素性质,D,（）15.富燃焰是助燃比_化学计量的火焰。

A.大于B.小于C.等于,B,3.3原子吸收分光光度计结构,（）16.下述可用做原子吸收光谱测定的光源有A.空心阴极灯B.氢灯C.钨灯D.无极放电灯,AD,3.3原子吸收分光光度计结构,1.干燥,

（二）石墨炉原子化法,目的：

蒸发除去溶剂。

温度：

稍高于溶剂的沸点。

2.灰化,目的：

除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。

在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。

3.3原子吸收分光光度计结构,3.原子化,目的：

使待测元素成为基态原子。

18003000。

4.净化,目的：

高温除去管内残渣。

操作：

停止载气，以延长基态原子在石墨管中的停留时间，提高分析的灵敏度。

3.3原子吸收分光光度计结构,1.应用：

测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素。

（三）氢化物原子化法,2.原理：

在酸性介质中，与强还原剂NaBH4（KBH4）反应生成易解离的气态氢化物，送入原子化器中检测。

3.特点：

原子化温度低、灵敏度高，避免基体干扰。

AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2,3.3原子吸收分光光度计结构,（四）原子化法特点,1.火焰原子化法,2.石墨炉原子化法,1）精密度高,1）精密度低,3）不能直接分析固体试样,3）可分析固体试样,2）灵敏度高，原子化效率可达90%。

2）灵敏度低，原子化效率一般为10%。

5）重现性好。

5）重现性差。

6）装置简单、快速。

6）装置复杂、速度慢。

4）基体干扰小，化学干扰大。

4）基体干扰大,化学干扰小。

3.3原子吸收分光光度计结构,三、分光系统,四、检测系统,检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。

主要由色散元件、凹面镜、狭缝组成。

棱镜、光栅（最常用）,作用：

将待测元素的共振线与邻近线分开。

3.3原子吸收分光光度计结构,（）3.在原子化阶段时，常将管内氩气暂停，以提高分析的灵敏度。

（）1.火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。

（）2.石墨炉原子法中，选择灰化温度的原则是：

（）4.在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度很大程度取决于A.空心阴极灯B.原子化系统C.分光系统D.检测系统,B,3.3原子吸收分光光度计结构,（）5.AAS选择性好，是因为A.原子化效率高B.光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收C.检测器灵敏度高D.原子蒸汽中基态原子数不受温度的影响,B,（）6.石墨炉原子吸收法与火焰法相比，优点是A.灵敏度高B.重现性好C.分析速度快D.背景吸收小,A,3.3原子吸收分光光度计结构,（）9.火焰原子吸收法与无火焰原子吸收法相比，优点是A.干扰较少B.易达到较高的精密度C.检出限较低D.选择性较强,B,（）10.氢化物发生原子化法主要用于测定As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Te等元素，常用的还原剂是A.NaBH4B.Na2SO3C.SnCl2D.Zn,A,（）11.为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流度应A.减小B.增大C.不变D.为零,D,3.3原子吸收分光光度计结构,（）12.石墨炉原子化过程中，干燥的温度应为A.50B.500C.3000D.稍高于溶剂的沸点,D,（）13.现代原子吸收光谱仪的分光系统的组成主要是A.棱镜+凹面镜+狭缝B.棱镜+透镜+狭缝C.光栅+凹面镜+狭缝D.光栅+透镜+狭缝,C,（）14.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的主要区别是A.光源不同