专题20物质的制备和定量实验三年高考化学试题Word文档格式.docx

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停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；

打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·

L–1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

【答案】

（1）避免b中压强过大

（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压

（4）①液封，防止氨气逸出②+OH−NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出

（5）

【解析】

（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。

L–1的盐酸VmL，根据反应NH3·

H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n（N）＝n（HCl）＝cmol·

L–1×

V×

10–3L＝0.001cVmol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×

75g/mol，所以样品的纯度≤。

【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：

原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。

具体分析为：

（1）实验是根据什么性质和原理设计的？

实验的目的是什么？

（2）所用各物质名称、状态、代替物（根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择）。

（3）有关装置：

性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。

（4）有关操作：

技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。

（5）实验现象：

自下而上，自左而右全面观察。

（6）实验结论：

直接结论或导出结论。

实验方案的设计要点：

（1）设计要点：

实验方案的设计要明确以下要点：

①题目有无特殊要求；

②题给的药品、装置的数量；

③注意实验过程中的安全性操作；

④会画简单的实验装置图；

⑤注意仪器的规格；

⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；

⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；

⑧要严格按照“操作（实验步骤）＋现象＋结论”的格式叙述。

2．【2017新课标2卷】

（14分）

水泥是重要的建筑材料。

水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。

实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。

加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。

（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。

（3）加氨水过程中加热的目的是___________。

沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。

（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：

+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。

实验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·

L−1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。

（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+H2O2

（2）SiO2（或H2SiO3）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF=SiF4↑+3H2O）

（3）防止胶体生成，易沉淀分离Fe（OH）3Al（OH）3（4）45.0%

（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；

pH为4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe（OH）3、（OH）3。

（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由＋3价→＋4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此的系数为2，H2C2O4的系数为5，运用关系式法：

5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4

n（KMnO4）=0.0500mol/L×

36.00×

10−3mL=1.80×

10−3mol

n（Ca2+）=4.50×

水泥中钙的质量分数为4.50×

10−3mol×

40.0g/mol÷

0.400g×

100%=45.0%。

【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密联系；

工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；

解答时要看框内，看框外，里外结合；

边分析，边思考，易处着手；

先局部，后全盘，逐步深入；

而且还要看清问题，不能答非所问。

要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：

本题改变了什么条件（或是什么条件）→根据什么理论→所以有什么变化→结论；

化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。

3．【2017新课标2卷】

水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I−+）。

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和

____________；

蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·

L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；

若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·

L−1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。

（填“高”或“低”）

（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差

（2）O2+2Mn（OH）2=2MnO（OH）2（3）量筒氧气

（4）蓝色刚好褪去80ab（5）低

【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。

（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。

（2）根据氧化还原反应原理，Mn（OH）2被氧气氧化为MnO（OH）2，Mn的化合价由＋2价→＋4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价→−2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式O2+2Mn（OH）2=2MnO（OH）2。

【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2，MnO（OH）2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，2+I2=2I−+，计算氧的含量采用关系式进行，即O2～2MnO（OH）2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。

4．【2017天津卷】

（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100mL0.1000mol·

L−1NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。

b．加入25.00mL0.1000mol·

L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。

d．用0.1000mol·

L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。

三次测定数据如下表：

实验序号

1

2

3

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL

10.24

10.02

9.98

f．数据处理。

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。

（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I−）=_________________mol·

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。

（7）判断下列操作对c（I−）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。

（1）250mL（棕色）容量瓶、胶头滴管

（2）避免AgNO3见光分解

（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）

（4）否（或不能）若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点

（5）10.000.0600（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗（7）偏高偏高

（5）根据所提供的三组数据，第一组数