广东药学院课堂教案文档格式.docx

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1.讲解实验室规则，实验室注意事项，实验报告的书写等。

2.概述：

大黄物种、活性、含量及主要的化学成分。

3.基本原理

----酸水解制苷元法

4．重点:

大黄中蒽醌苷元的提取

（20%硫酸浸湿，氯仿回流提取2h－双向水解法）。

教学方法及教学手段

黑板板书、示范操作、现场提问、指导实验

作业

思考题：

苷类化合物水解制取苷元有哪些方法？

各有何特点？

广东药学院课堂教案

授课内容（章/节）实验一大黄中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定

（二）

1.-----蒽醌苷元的分离

1.掌握缓冲纸色谱的原理及基本操作技术。

2.掌握pH梯度萃取法的原理及操作技术。

2.难点：

缓冲纸色谱

3.蒽醌苷元的分离

重点：

蒽醌苷元的PH梯度萃取分离

PH8—大黄酸，pH9.9—大黄素，

5％碳酸钠-5％氢氧化钠（9:

1）碱水液--芦荟大黄素

3％氢氧化钠溶液--大黄酚和大黄素甲醚

3.硅胶薄层板的制备

1．大黄中5种羟基蒽醌化合物的酸性大小应如何排列?

为什么?

2．pH梯度法的原理是什么?

适用于哪些中药成分的分离?

授课内容（章/节）实验一大黄中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定（三）

---苷元的精制和硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚

通过大黄酚和大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱色谱的操作技术。

1．蒽醌苷元的精制

大黄酸：

冰醋酸重结晶；

大黄素：

丙酮重结晶；

芦荟大黄素－乙酸乙酯重结晶

2．重点，难点：

硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚

装柱、拌样、上样、洗脱、收集

石油醚－乙酸乙酯（9.8:

0.2）--大黄素酚

石油醚－乙酸乙酯（9.5:

0.5）--大黄素甲醚

3.TLC检测流份

大黄中5种羟基蒽醌化合物的极性大小应如何排列?

授课内容（章/节）实验一大黄中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定（四）

-----蒽醌的鉴定

熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法。

1．化学鉴定：

碱液，醋酸镁

2．色谱鉴定：

TLC

样品：

氯仿提取液，精制蒽醌苷元，5种蒽醌苷元对照品

点样、展开、显色

展开剂：

石油醚－乙酸乙酯－甲酸（15:

5:

1）上层溶液

3.氯仿液蒸馏回收

黑板板书、现场提问、指导实验

1.蒽醌类化合物及其苷的薄层色谱用什么作吸附剂、展开剂和显色剂?

2.蒽醌类与醋酸镁显色反应的必要条件是什么?

其颜色反应与羟基所在的位置有何关系?

授课内容（章/节）实验二芦丁的提取、分离、检识与结构鉴定

（一）

-----芦丁的提取

1.熟悉利用化合物的物理、化学性质对其进行分析和鉴定的方法。

2.熟悉芦丁的提取方法。

1．概述：

槐米物种、活性、含量及主要的化学成分。

2．重点：

基本原理

----芦丁水溶液提取法

3．芦丁的提取（2*30分钟，热水提取，冷水析出）

黄酮类化合物还有哪些提取方法?

芦丁的提取还可用什么方法?

授课内容（章/节）实验二芦丁的提取、分离、检识与结构鉴定

（二）

-----芦丁的精制和UV光谱的测定

掌握紫外光谱在黄酮类化合物结构鉴定中的方法和应用。

1．芦丁的精制（热水溶解，冷水析出）

芦丁的UV光谱测定

无水甲醇

诊断试剂：

甲醇钠，三氯化铝，醋酸钠（粉末），醋酸钠/硼酸

注意纪录紫外光谱的数据，并进行分析，推断结构。

黑板板书、现场提问、示范操作、指导实验

试讨论苷类成分的鉴定程序，分析所做的紫外光谱。

授课内容（章/节）实验二芦丁的提取、分离、检识与结构鉴定（三）

-----芦丁的水解、糖供试液的制备及苷元的精制

1.熟悉芦丁苷元的制备方法。

2.掌握黄酮类化合物的氢谱特征。

1．重点：

芦丁的水解（2%硫酸，回流30分钟）

注意观察现象

2．苷元的精制（50%乙醇重结晶）

3．糖供试液的制备

4．槲皮素（DMSO、DMSO/D2O）1HNMR的测定及解析

酸水解常用什么酸?

为什么用硫酸比用盐酸水解后处理更方便?

日期2007.11学时：

4学时

授课内容（章/节）实验二芦丁的提取、分离、检识和结构鉴定（四）

-----芦丁的检识

1．掌握黄酮类化合物的理化检识与色谱检识的原理及操作方法。

2．熟悉黄酮类化合物在纸色谱及聚酰胺薄膜色谱上的色谱行为。

一．理化鉴定：

Molish反应

盐酸-镁粉反应

锆盐-枸橼酸反应

Mg（OAc）2反应

AlCL3反应。

观察并记录各反应现象，注意芦丁和槲皮素有什么不同的现象。

（重点）

二．色谱鉴别：

纸色谱（糖的鉴别、黄酮类的鉴别）

聚酰胺薄膜色谱（黄酮类鉴别）（重点、难点）

操作要点：

样品溶解；

点样；

展开；

显色。

观察并记录色谱行为，分析结果。

教学方法：

提问+讲授+示教+实验指导

教学手段：

板书+实际指导

1芦丁和槲皮素在纸色谱和聚酰胺薄膜色谱上的Rf值大小有什么不同？

为什么？

2比较芦丁和槲皮素在各显色反应中的异同点，解析原因。

日期学时12

授课内容（章/节）实验三设计性实验

----苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取、分离和鉴定

1．培养并考察学生从查阅文献、设计实验方案、实验操作、实验结果及实验分析等独立进行实验的综合能力。

2．以学生为主，老师为辅进行本次实验。

提前一个月布置实验题目，学生自行查阅文献并设计实验方案。

教师对方案进行指导和修改后完成。

学生即按照自己设计的方案进行实验操作，并完成实验报告。

第一次实验：

苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取

第二次实验：

苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离

第三次实验：

苦参碱和氧化苦参碱的鉴定

学生为主、教师为辅，学生独立完成

作业：

实验报告（注意记录实验现象、分析讨论实验结果）

1．生物碱的提取方法有哪些？

2．如何判断某提取液是否有生物碱存在？