发射光谱仪标准技术报告资料Word文档下载推荐.docx
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十二、附加说明-------------------------------------------------------------------------------------------------------（13）
一、建立计量标准的目的
发射光谱仪分为三种类型，其中第一类ICP光谱仪在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域被广泛的应用，是化学分析过程中的重要设备，ICP主要适用于各种原料、中间产品、出厂产品中的各种中低含量和微量元素。
第二类直读光谱仪广泛应用于铸造，钢铁，金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检，质检等单位。
第三类摄谱仪广泛地应用于教学、地质、冶金、机械、石油化工等部门作光谱定量和定性分析。
随着人民生活质量的日益提高，发射光谱仪的应用范围逐步扩大，因而建立该项计量标准对保证该类仪器量值溯源准确性及有效性提供了强有力的技术保证。
二、计量标准的工作原理及组成
该套计量标准由ICP光谱仪检定用溶液标准物质、纯铜光谱分析用标准物质、纯铁光谱分析用标准物质、低合金钢光谱分析用系列标准物质、铝合金成分析标准、不锈钢光谱分析标准物质、系列普通黄铜控制样品等计量标准器组成，并按照JJG768-2005《发射光谱仪》的规定进行检定。
其工作原理如下：
一、ICP光谱仪：
1、吸喷5mg/L含锰标准溶液，对仪器最小光谱宽带进行检定。
2、使用空白及工作曲线系列标准溶液进行光谱强度测定（其中对空白溶液进行连续10次测定），求出仪器各元素检出限。
3、使用工作曲线系列标准溶液中间点进行连续10次测定，求出测定值的相对标准偏差，作为仪器重复性。
4、使用工作曲线系列标准溶液中间点，不少于2h内，间隔15min以上，进行连续6次测定，求出测定值的相对标准偏差，作为仪器稳定性。
二、直读光谱仪：
1、连续激发10次纯铁（空白）光谱分析标准物质，求出仪器各元素检出限。
2、连续激发10次某个低合金钢光谱分析标准物质的元素，读取仪器测量值，求出测定值的相对标准偏差，作为仪器重复性。
3、不少于2h内，间隔15min以上，连续激发6次某个低合金钢光谱分析标准物质的元素，读取仪器测量值，求出测定值的相对标准偏差，作为仪器稳定性。
三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度或
准确度等级或
最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周
期或复
校间隔
计
量
标
准
器
ICP光谱仪检定用溶液标准物质
----
（0.00～5.00）μg/mL
二级
计量科学研究院/13071
计量科学研究院
2年
纯铜光谱分析用标准物质
纯铜T2
铜含量：
99.98%
济南众标科技有限公司/ZBY911～911a
济南众标科技有限公司
10年
纯铁光谱分析用标准物质
纯铁
U=（0.00003～0.001）%（k=2）
钢铁研究总院分析测试研究所/YSBS11078d-2012（21B）
钢铁研究总院分析测试研究所
15年
低合金钢光谱分析用系列标准物质
GSBH40
U=（0.0004～0.01）%（k=2）
大冶钢厂钢研所/072-94
大冶钢厂钢研所
5年
铝合金成分析标准
6063
一级
----/1～5
不锈钢光谱分析标准物质
冶金工业部钢铁研究总/01659-01665
冶金工业部钢铁研究总
系列普通黄铜控制样品
U=（0.002～0.09）%（k=2）
洛阳铜加工集团有限公司/H62H68H90
洛阳铜加工集团有限公司
主
要
配
套
设
备
兆欧表
ZC25B-3
（0～500）MΩ
10级
上海第六电表厂/4-0464
本中心
1年
四、计量标准的主要技术指标
标准物质
不确定度
u=（0.00003～0.001）%
u=（0.0004～0.01）%
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
（15~30）℃
符合要求
2
湿度
≤80%
3
4
5
6
7
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上
级
本
中
心
工
作
具
七、计量标准的重复性试验
1、为考察本套计量标准的测量重复性，按照发射光谱仪计量检定规程，用检定规程附录A表A.2中2”标准溶液，在一台稳定的电感耦合等离子体发射光谱仪上连续测量十次，读取仪器光谱强度，得如下数据：
元素
Zn
Ni
Mn
Cr
Cu
Ba
测量值
（mg/L）
1.989
1.984
1.002
2.003
0.9714
1.016
1.957
0.9855
1.974
0.9510
1.003
1.964
1.966
0.9858
0.9520
1.976
1.975
0.9993
1.990
0.9727
1.015
1.982
1.977
0.9935
1.996
0.9655
1.012
1.983
1.978
0.9914
1.997
0.9578
1.008
0.9926
1.994
1.013
1.962
0.9918
1.985
0.9663
1.010
1.980
1.0002
1.995
0.9778
1.018
1.993
1.000
2.006
0.9777
1.020
平均值（mg/L）
0.994
1.9924
0.9658
1.0117
重复性（%）
0.6
0.5
1.0
仪器的测量重复性技术要求为1.5%，符合要求。
2、直读光谱仪在仪器正常工作条件下，连续激发10次某个低合金钢光谱分析标准物质的C元素，读取仪器测量值，得如下数据：
面积
（%）
平均值
重复性
C
0.233
0.235
0.236
0.231
0.9
0.234
0.232
0.230
仪器的测量重复性技术要求为2.0%，符合要求。
八、计量标准的稳定性考核
该套计量标准所采用的标准物质均经过一年以上稳定性监测以保证其量值的准确性，故不必进行稳定性考核。
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析
一、ICP发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析
1概述
1.1测量依据：
JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》
1.2环境条件：
温度（20±
5）℃；
湿度≤60%RH
1.3测量标准：
ICP发射光谱仪检定用溶液标准物质（Cr、Cu、Ni、Mn、Ba、Zn混标）相对标准不确定度U
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