氯甲烷操作规程Word文档格式.docx

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3.2原料的质量指标…………………………………………14

4．生产工艺流程叙述…………………………………………….16

4.1工艺说明…………………………………………………16

4.2功能描述…………………………………………………19

5．工艺及产品控制……………………………………………….36

5.1工艺及产品控制…………………………………………36

5.2日常工作…………………………………………………46

5.3应急措施…………………………………………………68

5.4催化剂装填………………………………………………73

6．开停车操作…………………………………………………….77

6.1开车准备…………………………………………………77

6.2正常开车及操作…………………………………………78

6.3正常停车…………………………………………………88

6.4紧急停车…………………………………………………91

6.5故障排除………………………………………………….92

7．安全生产技术规定…………………………………………...142

7.1安全隐患………………………………………………...142

7.2安全设备………………………………………………...147

8．主要设备仪表清单…………………………………………...152

8.1机械设备说明……………………………………………152

8.2仪表设备说明……………………………………………180

9.维修保养………………………………………………………212

10.生产工艺流程图……………………………………………...222

1产品概述

将浓盐酸（30％）通过解析塔脱析成氯化氢气体，将甲醇通过汽化器与过热器形成甲醇气体，氯化氢与甲醇安一定比例经喷射混合器进入反应釜。

反应釜内装有一定液位的高温Zncl2（150℃）混合气在反应釜内生成氯甲烷与等摩尔水,富含水的氯甲烷经过水洗，碱洗及三个硫酸塔干燥后，纯度达99.99%,气态氯甲烷通过压缩压缩成液态储存于库区。

反应方程式:

CH3CL（g）+HCL（g）ZnCL2CH3CL（g）+H2O（g）

（110-150℃）

氯甲烷是有机硅，农药或合成其它化合物的基本原料。

2产品及原料的物化性质

2.1产品的物化性质：

2.1.1氯甲烷

分子式CH3CL

分子量50.5

物理性质：

熔点：

-97.7℃

沸点：

-23.7℃

燃点：

632℃

闪点<

-50℃

相对密度（20）0.916

溶解性：

易溶于水，溶于醇，醚，等有机溶剂。

化学性质：

氯甲烷C-CL键的键能较小（c-cl338.9kj/mol），因此氯甲烷的化学性质比较活泼，反应都发生在c-cl键上。

能与亲核试剂发生取代反应如：

NH3H2OAgNO3

能与金属反应，形成有机金属化合物如：

NaMg

2.2原料的物化性质

2.2.1氯化氢

物理性质：

熔点：

-114.2℃

-85℃

相对密度：

1.19

易溶于水

腐蚀性：

强烈腐蚀

化学性质：

能与碱发生中和反应：

如NaOHCa（OH）2

能与金属及金属氧化物反应：

如ZnFeAlCaOMgO

能与有机物发生取代反应：

如CH3OH

能与某些盐发生反应：

如Na2CO3

2.2.2甲醇

分子式:

CH3OH

分子量:

32

-97.8℃

64.8℃

闪点：

11℃

相对密度（20）：

0.792

溶解性：

与水互溶

甲醇的化学性质主要由官能团（-OH）。

在化学反应中根据键的断裂方式，主要有氢氧键断裂和碳氧键断裂两种。

能与活泼金属反应：

如NaKAl

能与卤化氢反应：

如CH3OHC2H5OH

能与无机酸发生反应：

如H2SO4HNO3H3PO4

氧化和脱氢反应

2.2.3氯化锌

分子式：

ZnCL2

分子量：

136

365℃

732℃

相对密度：

2.91

溶解性：

易溶于水，乙醇，乙醚、甘油，不溶于液氨。

与强氧化剂发生反应。

2.2.4氢氧化钠

NaOH

40

318.4℃

1390℃

2.12

易溶于水、乙醇、甘油、不溶于丙酮

与强酸，二氧化碳、过氧化碳、过氧化物发生反应。

2.2.5硫酸（98%）

H2SO4

98

熔点10.5℃

330℃

相对密度1.83

与水混溶

与碱类、碱金属、水、及强还原剂反应。

2.2.6盐酸（20%）

熔点-114.8℃

108.6℃

1.20

与水混溶溶于碱液

化学性质：

与碱类、胺类、碱金属发生反应。

3产品及原料的质量指标

3.1产品的质量指标

氯甲烷优等品一等品

纯度≥99.8%wt≥99.50%wt

水份≤0.01%wt≤0.05%wt

蒸发残份≤0.0030%wt≤0.0060%wt

酸份（以盐酸计）≤0.0015%wt≤0.0030%wt

3.2原料的质量指标

3.2.1甲醇

外观无色透明液体并无可见杂质

密度（20℃）g/ml0.791-0.792

甲醇含量WT%≥99.5

水份含量WT%≤0.1

乙醇含量WT%0.01

3.2.2盐酸

HCL≥30.0%wt

Fe≤0.006%wt

硫酸盐（以SO4-2计）≤0.005%wt

砷≤0.0001%wt

灼烧残渣≤0.08%wt

3.3辅助材料的质量指标

3.3.1氢氧化钠水溶液

组成指标

NaOH30%WT

NaCO3≤0.4%WT

Fe≤0.005%WT

NaCL≤4.7%WT

3.3.2硫酸

H2SO4>

98%wt

SO2<

50ppmwt

CO2<

1ppmwt

CS2<

H2S<

4生产工艺流程叙述

4.1.工艺描述

浓盐酸（30.%HCL）由贮槽（V-101ab），经泵（P-101a/b/c）进入酸预热器（E-102）与解吸塔排出的约120℃的稀酸换热后进入解吸塔（T-101）顶部，塔顶装有一分布器，能使浓酸均匀的分布于塔中，沿填料而下，塔底再沸器（E-101）用蒸汽加热维持塔顶温度85+℃，顶压0.060mpa-0.085Mpa，浓酸中的氯化氢气体被解析出来，夹带着部分水蒸气从塔顶逸出，依次经过循环水冷却器（E-105）和冷冻盐水冷却器（E-106），冷却后混合气温度为10℃左右，水蒸气被冷凝下来，同时吸收氯化氢气体形成冷凝酸，高浓度的氯化氢（99％以上）被送往氯化氢缓冲罐（V-104）供合成氯甲烷使用。

冷凝酸进入冷凝酸罐（V-103），经液位调节进入浓盐酸贮槽（V-101ab）。

脱吸塔底的20%稀酸经酸预热器及循环水冷却器，冷却至40℃进入稀盐酸贮槽（V-102ab），再经泵（P-102a/b）送入槽车。

从甲醇库区送来的甲醇进入甲醇计量槽（V-116a/b），经甲醇泵（P-103a/b）进入甲醇汽化器（E-103），液位一般由液位控制器控制在40-120cm，通过调节蒸汽量控制甲醇气的压力为200Kpa左右，经过汽化的甲醇再进入甲醇过热器（E-104），通过蒸汽调节阀保持过热器的温度为120℃。

过热的甲醇气体与从氯化氢缓冲罐（V-104）过来的氯化氢气体经调节阀控制体积比值为1：

1.1后，经过喷射混合器（S-101），由底部分布器进入氯甲烷反应釜（R-101），与预先配置好的触媒ZnCL2在高于110℃下进行催化反应，反应生成的氯甲烷等混合气体，经回流冷凝器（E-108）冷至93-99℃，冷凝液经气液分离器（V-105）后再回流到氯甲烷反应釜（R-101），反应釜（R-101）的液面可以通过调节气液分离器的出液量来保持，通过调节回流冷却水的量来保证气液分离器（V-105）的液面，，经过冷却的合成气经气液分离器（V-105），进入氯甲烷冷凝冷却器（E-109），冷却至40℃，将气体中夹带的水和甲醇大部分冷凝下来，同时过量的氯化氢也部分溶解于冷凝液中，冷凝液与未凝气体进入酸水洗塔（T-102）与从塔底出来经洗涤酸冷却器（E-110）冷却的稀酸和自来水从塔顶喷淋洗涤，进一步除去未凝气体中的氯化氢和甲醇，塔底稀酸由酸循环泵（P-106a/b）打循环，调节阀调节塔釜液位控制稀盐酸进入稀盐酸贮槽（V-102ab）.

经过酸水洗塔（T-102）洗涤的合成气，进入中和脱水塔（T-103），塔顶加入预冷至约-5℃的5～15%NaOH水溶液喷淋，以去除合成气体中残余的氯化氢，同时因气体被冷却（出塔～0℃）进一步除水，浓碱由汽车槽车送至碱贮槽（V-107），由碱输送泵（P-114）送至碱循环槽（V-108ab）配成15%NaOH溶液，通过碱循环泵（P-107a/b）循环使用，当碱液浓度低于5%时更换新鲜碱液，废碱液根据废水池情况分批排放。

出中和脱水塔（T-103）的气体进入碱液除雾器（V-112）除雾后，进入第一干燥塔（T-104），与从塔顶喷淋的75%-93%的H2SO4逆流接触，除去气体中微量水和二甲醚，75%-93%H2SO4来自第二干燥塔（T-105）塔底，并经稀H2SO4冷却器（E-112）预冷至约15℃进塔，第一干燥塔（T-104）塔顶气体进入第二干燥塔（T-105）塔底，与从塔顶喷淋的88%-93%的硫酸逆流接触，继续除去气体中微量水和二甲醚，硫酸来自第三干燥塔（T-106）塔底，并经硫酸冷却器（E-113）冷却至约15℃进塔，第二干燥塔（T-105）塔顶气体进入第三干燥塔（T-106）下部，与从塔顶喷淋的98%浓硫酸逆流接触，进一步除去气体中微量水和二甲醚，保证出塔气体中水和二甲醚含量≤50ppm。

干燥后的氯甲烷气体经硫酸除雾器（V-113）除雾后进入氯甲烷缓冲罐（V-114），经氯甲烷压缩机（C-101ab）压缩至～0.7Mpa（表压）再经氯甲烷第一冷凝器（E-116），氯甲烷第二冷凝器（E-117），冷凝为液体成品氯甲烷进入氯甲烷贮槽。

5工艺及产品控制

5.1工艺控制指标

5.1.1盐酸脱吸岗位

解吸塔顶温度：

70±

10℃

解吸塔顶压：

≤0.085Mpa

解吸塔釜温度：

120±

5℃

第一冷凝器出口温度：

≤40℃

第二冷凝冷却器温度：

≤