第11-2章 电子衍射图的标定PPT推荐.pptx

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衍射斑点就是衍射晶面的倒易阵点,斑点的座标矢量R就是相应的倒易矢量g,R和g两者仅差放大倍数,即相机常数K。

1.标定目的和依据,标定目的:

确定各个斑点指数（即斑点所代表的衍射晶面的指数）和晶带轴方向UVW或（UVW）0*.从而确定样品中各相的晶体结构和位向关系.标定依据:

电子衍射基本公式Rd=L=K.R:

透射斑点到衍射斑点的距离,在相机常数一定时,可以求出R所代表的衍射晶面的面间距d=K/R.,2.标定方法,标准图谱对照法尝试效核法比值规律法,

（1）.标准花样对照法,标准电子衍射花样:

在不同晶带轴的零层倒易截面中,去除结构消光的阵点,即为标准电子衍射图谱。

把要分析的衍射图与标准图做比较,依据各斑点的相对几何位置判断是否一致,若一致,按标准图指数标定。

要求:

1.仅一张衍射图时要求已知晶系.2.低指数斑点（距中心斑点距离近的斑点）。

面心立方标准衍射图100和110,四方形,扁六角形,面心立方标准衍射图111和200,正六角形,矩形,面心立方标准衍射图310和321,310,321,平行四边形,标定面心立方衍射谱,022020020000,面心立方相应用例-1,体心立方标准衍射图111和100,正六角形,正方形,体心立方标准衍射图110和311,矩形,平行四边形,体心立方标准衍射图133和120,平行四边形,（长六角形）,体心立方相应用例,110-112002-110000,六方标准衍射图001和110,六方标准衍射图100和102,六方标准衍射图111和101,六方相应用例一,002-110,R1,R2,-110-110,110002,六方相应用例二,

（2）.尝试效,核法要求:

已知相机常数.特点:

适合于任何晶系.步骤:

（a）选取能代表整个衍射图的最小基本单元,即基本特征平行四边形.测出它的四个矢量R1,R2,R3,R4和夹角,1,两个基矢量R1和R2为最短邻边,R3为短对角线长度,R4为长对角线长度.即R1R2R3R4,两个基矢量夹角90.,R2,R3,R4,R11,（b）根据电子衍射基本公式,Rd=K,d=K/R计算出Ri对应的di值,通常把这些d值叫做计算值.（c）计算d值与标准d值比较若晶体结构已知（即已知晶格常数a,b,c和）,可查JCPDS卡片,记录下一系列d值所对应的（h,k,l）.也可根据求晶面间距的公式,计算出一系列（h,k,l）所对应的d值,用这两种方法得到的d值叫做标准d值.,若晶体结构未知:

可以根据样品的成分,处理工艺,估计可能出现的几种相结构,找出这几种相的晶胞参数和d值（查JCPDS卡片或者其它参考资料）.然后用计算出的d值和标准d值相比较,找出与标准d值相近的（h1k1l1）,（h2k2l2）,（h3k3l3）,（h4k4l4）.,（d）试标出两个基矢量（h1k1l1）,（h2k2l2）,看它们的矢量差和矢量和是否满足（h3k3l3）,（h4k4l4）,然后检查该两晶面的夹角是否与实测值相同.两晶面夹角可用公式计算,也可借用现成表查出.若夹角不符合,则必须重新试标,直到完全符合为止.（e）基本特征平行四边形标定后,其它斑点可由矢量运算求得.必要时反复验算夹角.,矢量关系:

000,022,011,011,010,001,2g（hkl）=g（2h,2k,2l）.3g（hkl）=g（3h,3k,3l）.g（h1,k1,l1）-g（h2,k2,l2）=g（h1-h2,k1-k2,l1-l1）g（h1,k1,l1）+g（h2,k2,l2）=g（h1+h2,k1+k2,l1+l1）011020031042,021032,（f）任取不共线的两个基矢量,确定晶带轴uvw.,h1k1l1h1k1l1,h2k2l2h2k2l2uvw,uvw=g（h1k1l1）g（h2k2l2）.如取（h1k1l1）和（h2k2l2）,u=k1l2k2l1v=l1h2l2h1w=h1k2h2k1（g）检查,应用例:

低碳马氏体电子衍射图的标定,已知:

U=200kv（=0.0251A）,L=800mmK=L=20.08mmA,R1,R2,R4,R3,（a）取最小基本单元测得R1和R2夹角为73R1和R4夹角为47Ri（mm）10,18,18,23,（b）列表计算d值,Fe的标准d值表,（c）计算d值与标准d值比较,初步定出指数,R4,R1R2R3,（d）试标出两个基矢量R1和R2,R1和R2的矢量差是否满足R3,R1和R2的矢量和是否满足R4.试定R1点指数（110）R2点指数（211）则R4为（321）,不符合d值所限定的指数（310）.需调整.R2点指数调为（2-11）,则R4为（301）,R3为（-12-1）效核夹角,（110）与（2-11）夹角为73.22,（110）与（301）夹角47.87,（e）标定,3013011-1-3,（6）晶带轴h1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2uvw110110,（f）检查,R4,R1R2R3,（3）.比值规律法,比值规律法是根据电子衍射基本公式,建立的.,K为一常数，则R和1/d存在着简单的正比关系:

据此,建立起衍射斑点的比值与各种晶体结构晶面间距递增规律之间的关系,（a）立方晶系的比值规律,a2=常数,R2N,立方晶系:

a=b=c,=90晶面间距:

N为整数,根据消光规律,对应的N值为,简单立方（无消光）:

1,2,3,4,5,6,8,9但是没有7,15,23体心立方（h+k+l=奇数时消光）：

2,4,6,8,10,12面心立方（h,k,l奇偶混杂时消光）：

3,4,8,11,12,16,19调整系数的确定:

体心立方乘2,面心立方乘3,（b）.四方晶系的比值规律,四方晶系:

a=bc,=90晶面间距：

令M=h2+k2.R2M,根据消光规律，当l=0时,即对于hk0晶面族,可能的M值为1,2,4,5,8,9,10,13,16,17,18,20,由此可见,四方晶系R2比值递增系列中常出现1:

2的情况.,（c）.六方晶系的比值规律,六方晶系:

a=bc,=90,=120晶面间距：

令，R2P可能的P值为1,3,4,7,9,12,13,16,19,21.由此可见,六方晶体点阵R2比值递增系列中常出现1:

3的情况.,应用例-四方斑点Fe,四方斑点,Ri2/R12若s=2hkl若s3,111.8624满足体心立方规律-11011002036不满足面心立方规律,Bcc2,4,6,8,10,12Fcc3,4,8,11,12,16,Fe四方斑点的标定,020-110,000,020020,11011000-2,001-110,应用例-菱方斑点奥氏体,菱方斑点,若S222,5.28不满足立方规律,Bcc2,4,6,8,10,12Fcc3,4,8,11,12,16,奥氏体菱方斑点的标定,-111,022,000,111111,0220220-22,01-1111,复合斑点,-111,022,000,111110,110,020-,01-1,001-,三.多晶电子衍射图的标定,多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.多晶电子衍射图的特征:

由一系列半径不同的同心圆环组成.形成原因:

当电子束照射到大量取向杂乱的微小晶粒上时,符合衍射条件,来自不同晶粒,具有相同d值的hkl晶面族的衍射束构成以入射束为轴,2为半顶角的圆锥面,它们与埃瓦尔德球相交截,形成半径为1/d的圆环,照相底板上得到半径R=K/d的圆环,d值不同的晶面族形成不同半径的圆环.,R,2,多晶衍射图特征及形成,任意排布的微小晶体,选区光阑,调整系数的确定:

面心立方乘3,体心立方乘2,确定晶面指数hkl,判断晶体结构.若相结构已知,可根据hkl确定d值,从而计算出相机常数.若相机常数已知,可计算出d值.确定相结构.,3.标定方法,步骤:

测量多晶环的半径计算计算乘调整系数,应用例:

纳米铁粉电子衍射图,根据N值可以判断所属晶系,纳米铁粉是体心立方-Fe,Fe的标准d值表,计算相机常数,22.6mmA0,应用例:

多晶电子衍射环,根据六方晶系比值规律:

P为1,3,4,7,9,12,13,16,19,21.R2比值递增系列中常出现1:

3的情况.由此可知,该多晶体为六方结构.,四.复杂电子衍射图,高阶劳埃斑超点阵斑点孪晶斑点菊池线二次衍射斑点,1.高阶劳埃斑,零层倒易面:

通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维截面.截面上的衍射斑点叫零阶劳埃斑.高层倒易面:

与零层倒易面平行或上或下的倒易面.这些倒易面上的斑点叫高阶劳埃斑.,薄膜样品的形状效应倒易面的倾斜（入射束与晶带轴不平行）晶格常数很大,倒易点紧密排布,倒易层靠拢.,a.形成原因,b.衍射斑特点-1,衍射斑特点-2,c.高阶劳埃斑指数与晶带轴的关系,如图,多层倒易面的平行排列,这个倒易面（uvw）*,其倒易面间距d*（uvw）,相应的晶带轴方向矢量Ruvw,它垂直于倒易面（uvw）*,这个方向的单位矢量为no.N层上倒易阵点A与原点O组成倒易矢量R*hkl,与这点对应的高阶劳埃斑hkl.从图中可以看出,N层倒易面之间的距离等于N层阵点的倒易矢量R*hkl,与面的单位矢量的点积.R*hkl.no=N.duvw,高阶劳埃斑指数与晶带轴的关系,R*hkl.n0=N.d*uvwRuvw=1/d*uvw（倒易点阵互为倒易）R*hkl.Ruvw=NHu+kv+lw=N,d.高阶劳埃斑指数的标定方法,首先排除高阶劳埃斑点,对零层倒易点指标化,然后设法求出高阶劳埃斑点和零层斑点的水平位移矢量,便可对高阶斑进行标定.高阶劳埃斑与零层斑点的分布规律是相同的.,2.超点阵斑点,原子有序分布的固溶体或类似的化合物称为有序固溶体或超点阵.超点阵斑点:

晶体点阵中各类原子分别占据着固定位置.这种等同原子面和点阵的变化会产生新的附加斑点.超点阵按原子有序和空位层的类别:

代位原子有序间隙原子有序原子空位层有序,111,1