晶种制备规程廖工Word文件下载.docx
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二莫来偏钛酸滤液
晶种去漂白
一、主要工艺指标
1.槽V5901中Ti02浓度:
280-300g/l
2.槽V5902中的最终温度:
60℃
3.槽V5903中的最终温度:
90℃
4.反应罐R5901中的反应温度:
108-120℃
5.偏钛酸钠温度;
50-55℃
6.洗涤水温度:
50-55℃
7.反应罐R5902和R5914中Ti02含量:
220-250g/l
8.中和后的PH值:
2.0-3.1
9.胶溶后的PH值:
≤1.0
10.晶核反应温度:
约101℃
11.金红石含量:
≥98.0%
12.晶种粒径:
0.3-0.5μm
五、岗位开停车及正常操作
1.开车准备
1)、检查压缩空气、工艺水、蒸汽等公用工程条件是否具备。
2)、检查岗位贮槽、反应器等设备是否完好。
3)、打开进本岗位蒸汽阀和蒸汽管道的疏水阀。
在疏水阀排完水后关闭
4)、检查Na0H、HCL的备料情况,分析其质量指标。
2.岗位操作
◆碱熔(正钛酸钠的制取反应)
(1)、将打浆槽V6109或V6209中的Ti02液(其中含Fe≤50mg/l)泵入混合槽V5901中。
(2)、检查Ti02水合物计量槽V5902是否放尽,关闭出口阀。
(3)、打开泵P5901进出口阀和至槽V5901的进料阀,启动泵P5901。
(4)、当槽V5902加入一定容量的Ti02悬浮液,其数相当于725KgTi02(精确测量)停泵P5901,关闭入口阀,启动槽V5902中的搅拌器。
并加水稀释至Ti02含量为280g/l。
其容积为:
725Kg/280g/l=2.59m3。
(5)、打开蒸汽阀,把槽V5902中的浆液加热至55℃关闭蒸汽阀,浆液温度自然升高到60℃。
(6)、检查Na0H计量槽V5903物料是否放尽,关闭槽出口阀。
(7)、打开泵P5902的进出口阀门至槽V5903的进料阀并启动泵。
(8)、在Na0H计量槽V5903中加入1087Kg100%Na0H溶液(计算出的Na0H溶液体积数后),停泵P5902并启动搅拌器。
其计算方法为:
碱熔时:
Ti02Kg/Na0H(100%)Kg=1:
1.5
725KgTi02×
1.5=1087KgNa0H(100%)
1087KgNa0H×
100=AkgNa0H溶液
Na0H分析浓度%
AkgNa0H溶液=B升Na0H溶液
Na0H分析密度
B即为加入Na0H计量槽V5903中的Na0H溶液体积数。
(9)、打开蒸汽阀,Na0H计量槽V5903中的Na0H被加热到75℃后关闭蒸汽阀,温度自然升到90℃。
(10)、关闭碱熔罐R5901的排尽阀,并启动搅拌器。
(11)、打开Na0H计量槽V5903的出口阀,将Na0H放入碱熔罐。
(12)、打开偏钛酸计量槽V5902的出口阀,将Ti02悬浮液放入碱熔液罐(流量由直径为16mm的孔板控制)。
放料时间30min。
(13)、搅拌熟化2小时。
(14)、打开水阀,加水0.9m3后关掉水阀使其溶液体积为5.1m3。
(15)、正钛酸悬浮液放入冷却器E5091前,须检查冷却槽E5901是否有足够的空位。
(16)、打开碱熔罐出口阀,将物料入冷却槽E5901,。
(17)、用冷却水在冷却槽冷却物料,自控设定值为50—55℃。
(18)、物料冷却时用搅拌器和泵P5903连续循环冷却。
冷却后将其送三莫压滤机洗涤。
◆三莫过滤洗涤
(1)、检查压滤机及滤布情况,启动液压泵压紧滤板。
(2、打开进料阀,启动进料泵进行进料。
当进料压力达到设定值时,停泵关进料阀。
(3)、打开压滤机洗涤阀,启动洗水泵进行洗涤。
90min取滤液分析Na0H,若含量低于1500PPm时,洗涤完毕。
分析方法如下:
将50ml滤液加入锥形瓶(200ml)并滴入3滴甲基橙再用0.1mol/lHCl滴定直到溶液由黄变红为止。
若使用的滴定剂HCl用量低于25ml。
则滤饼洗涤合格,否则继续洗涤
(4)、洗涤水检测合格。
停洗水泵,启动卸料槽搅拌,进行卸料。
打浆槽V5910中Ti02浓度不得低于220g/l。
◆晶种制备(二氯化钛胶溶反应)
(1)、检查晶种制备槽R5902是否放尽,关闭出口阀。
(2)、打开打浆槽V5910的放料阀,将7-9m3的正钛酸加入晶种制备槽R5902中。
(3)、启动搅拌器,用水冲洗打浆槽V5910的出口管线,再测量槽R5902中的液体体积,取样150ml送化验室测定Ti02浓度。
(4)、打开泵P5906的进出口阀以及HCL计量槽V5911的进料阀,启动泵。
(5)、盐酸计量槽V5911装料后,停泵P5906,关闭进出口阀门。
(6)、得到Ti02测定值后在晶种制备槽R5902中把浆液稀释到Ti02含量为200—220g/l。
加水计算:
加水后的最后体积m3=m3(水洗后)×
分析Ti02含量g/l
200g/l
打开水阀达到最后体积后,再关闭水阀。
停搅拌器测量体积。
(7)、将计量的浓度约为30%的盐酸加入晶种制备槽中得到浆液PH值为2.8—3.1,加量比为:
Ti02Kg:
HCL(100%)Kg=1:
0.15
Ti02Kg=最后容量m3×
200g/l
V(m3)=Ti02Kg×
0.15
溶液百分含量×
密度
(8)、在流量计槽V5911上设定数值,打开放料阀,5分钟放料完毕后测PH值,若PH值大于3.1,就加20—30L数量的盐酸调整,每加一次都要检查PH值。
(9)、打开蒸汽阀,把物料加热至60℃(每分钟1℃),然后关闭蒸汽阀。
(10)、再检查PH值,若不合格应进行调整,直至合格,搅拌30min。
(11)、重新检查PH值。
(12)、重新加入HCL,30%HCL的计量与中和相同其加入量比例为:
0.26,加入后取样测PH值,要求PH≤1.0。
(13)、打开蒸汽阀,40min加热至沸腾(每分钟1℃),然后调节蒸汽流量保持浆液沸腾90min,关闭蒸汽阀。
(14)、取样50ml并送交化验室测定金红石含量,要求RTi02≥98.5%。
(15)、将浆液稀释到Ti02含量约为100g/l。
最后体积V(L)=Ti02数量(g)/100g/l
打开水阀,达到最后体积后,关闭水阀,取100ml样送化验室。
(16)、检查晶种贮槽V5913是否有足够的空位装晶种制备槽R5902的物料。
(17)、打开晶种制备槽泵的进出口阀,启动泵。
(18)、反应器R5902打完后,停泵和搅拌器,关泵进出口阀。
(19)、从晶种贮槽V5913中取样送交化验室。
3.岗位停车
1)正常停车
①停车前应将计量槽中的偏钛酸和Na0H放回各自的贮槽中。
②停车后偏钛酸混合槽(V5901)不得停止搅拌,防止偏钛酸沉淀结垢。
③吸片槽停车前应吸片完毕,打浆槽中的搅拌应连续工作。
④晶种应有一定贮量。
2)紧急停车:
a、停电:
①排风机C5902和泵和储槽内搅拌器停止工作。
②计量槽加料时停电。
关闭储槽V5902进料阀。
关闭储槽V5903进料阀。
来电后,打开关闭阀门,然后启动泵P5901和泵P5902,进行连续工艺操作。
③反应器R5901加入NaOH后,不能从贮槽V5902排放Ti02水解物。
来电后反应器R5901搅拌器,再进行碱溶操作。
④物料反应时,反应器搅拌出现故障,则有结晶(固化)的危险。
⑤打开反应器R5901排放阀,然后打开压缩空气阀和使物料混合,打开水阀使混合物稀释,清洗碱溶罐。
⑥在物料熟化时,反应器R5901搅拌器发生故障,则应稀释混合物并按上述方法混合,将混合物放入冷却器E5901然后取样送到分析室。
⑦停电反应罐R5902搅拌器无法工作,则有必要停止工艺操作,停止将盐酸加入贮槽V5911。
不能混合因此不能调节PH值,关闭贮槽V59121阀和反应罐阀I5902。
排除故障后,打开泵,关闭阀,启动搅拌器,然后开始操作。
B、无工艺水:
①停止稀释过程,改变水阀。
②停止抽吸过程,无水封,停泵。
③贮槽V5906水位下降,滤饼从压滤机M5901ab落入卸料槽V5907。
④故障排除后,重新启动停止操作。
c、无工艺水:
②无水封,停泵。
③故障排除后,重新启动停止操作。
d、无蒸汽:
①停止加热贮槽V5903HE5902,关闭阀I5916和I5921。
②停止加热反应器R5902,改变阀I59111。
③故障排除后,打开原来关闭阀,然后开始工艺操作。
3)故障停车
①碱熔罐搅拌器故障,按无电时操作进行。
②其他槽搅拌器故障,停止工艺操作,待搅拌器修理后继续操作。
六、本岗位常见故障的判断及处理
序号故障判断方法原因处理措施
1)泵P5901不能输观察安培计入口管道受堵,泵压片关闭泵,清洗管线,
送溶液机械故障受阻或联轴器受损故障时请机修工
2)从槽V5902到检查V5902的管道或孔板堵塞冲洗管道检查孔板
R5901的流时过长排料时间
3)在槽V5903或V5904加热前后进行液加热盘管泄漏通知调度,停止加热
加热期间Na0H容量位测量
增加
4)从过滤机组来的目测,观察每一个滤布有洞停机修理
滤液混浊
5)R5902或V5914目测抽吸管的阀门或排风机检修
的水汽过量C5901出故障
6)流入R5902中的HCL观察流量计和进入流量计故障通知调度
计量流量计失灵R5902中的酸的数量
七、岗位交接班制度
1、接班者必须穿戴劳保用品,提前15分钟到岗位巡回检查本岗位。
交班者必须在岗位上与接班者当面交清后,方可离岗参加班后调度会。
接班者未到,交班者不得离岗。
1、严禁酒后接班。
2、双方必须交清以下内容:
1)生产情况和设备、电气、仪表等运行是否正常。
2)工艺指标的执行情况。
3)各种资料、记录、图表等是否齐全、真实。
4)公用工具、分析仪器、药品、安全及消防设备是否齐全、完好。
5)岗位所辖区域内是否整洁。
6)岗位生产所需原辅料的储备情况。
7)需要说明的问题和需要交待的注意事项。
3、对交接班内容,交班者必须逐条认真交接,不得敷衍了事,应做到:
上不清,下不接,否则一切后果由接班者