晶种制备规程廖工Word文件下载.docx

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二莫来偏钛酸滤液

晶种去漂白

一、主要工艺指标

1．槽V5901中Ti02浓度：

280-300g/l

2．槽V5902中的最终温度：

60℃

3．槽V5903中的最终温度：

90℃

4．反应罐R5901中的反应温度：

108-120℃

5．偏钛酸钠温度；

50-55℃

6．洗涤水温度：

50-55℃

7．反应罐R5902和R5914中Ti02含量：

220-250g/l

8．中和后的PH值：

2.0-3.1

9．胶溶后的PH值：

≤1.0

10．晶核反应温度：

约101℃

11．金红石含量：

≥98.0%

12.晶种粒径：

0.3-0.5μm

五、岗位开停车及正常操作

1.开车准备

1）、检查压缩空气、工艺水、蒸汽等公用工程条件是否具备。

2）、检查岗位贮槽、反应器等设备是否完好。

3）、打开进本岗位蒸汽阀和蒸汽管道的疏水阀。

在疏水阀排完水后关闭

4）、检查Na0H、HCL的备料情况，分析其质量指标。

2.岗位操作

◆碱熔（正钛酸钠的制取反应）

（1）、将打浆槽V6109或V6209中的Ti02液（其中含Fe≤50mg/l）泵入混合槽V5901中。

（2）、检查Ti02水合物计量槽V5902是否放尽，关闭出口阀。

（3）、打开泵P5901进出口阀和至槽V5901的进料阀，启动泵P5901。

（4）、当槽V5902加入一定容量的Ti02悬浮液，其数相当于725KgTi02（精确测量）停泵P5901，关闭入口阀，启动槽V5902中的搅拌器。

并加水稀释至Ti02含量为280g/l。

其容积为：

725Kg/280g/l=2.59m3。

（5）、打开蒸汽阀，把槽V5902中的浆液加热至55℃关闭蒸汽阀，浆液温度自然升高到60℃。

（6）、检查Na0H计量槽V5903物料是否放尽，关闭槽出口阀。

（7）、打开泵P5902的进出口阀门至槽V5903的进料阀并启动泵。

（8）、在Na0H计量槽V5903中加入1087Kg100%Na0H溶液（计算出的Na0H溶液体积数后），停泵P5902并启动搅拌器。

其计算方法为：

碱熔时：

Ti02Kg/Na0H（100%）Kg=1：

1.5

725KgTi02×

1.5=1087KgNa0H（100%）

1087KgNa0H×

100=AkgNa0H溶液

Na0H分析浓度%

AkgNa0H溶液=B升Na0H溶液

Na0H分析密度

B即为加入Na0H计量槽V5903中的Na0H溶液体积数。

（9）、打开蒸汽阀，Na0H计量槽V5903中的Na0H被加热到75℃后关闭蒸汽阀，温度自然升到90℃。

（10）、关闭碱熔罐R5901的排尽阀，并启动搅拌器。

（11）、打开Na0H计量槽V5903的出口阀，将Na0H放入碱熔罐。

（12）、打开偏钛酸计量槽V5902的出口阀，将Ti02悬浮液放入碱熔液罐（流量由直径为16mm的孔板控制）。

放料时间30min。

（13）、搅拌熟化2小时。

（14）、打开水阀，加水0.9m3后关掉水阀使其溶液体积为5.1m3。

（15）、正钛酸悬浮液放入冷却器E5091前，须检查冷却槽E5901是否有足够的空位。

（16）、打开碱熔罐出口阀，将物料入冷却槽E5901，。

（17）、用冷却水在冷却槽冷却物料，自控设定值为50—55℃。

（18）、物料冷却时用搅拌器和泵P5903连续循环冷却。

冷却后将其送三莫压滤机洗涤。

◆三莫过滤洗涤

（1）、检查压滤机及滤布情况，启动液压泵压紧滤板。

（2、打开进料阀，启动进料泵进行进料。

当进料压力达到设定值时，停泵关进料阀。

（3）、打开压滤机洗涤阀，启动洗水泵进行洗涤。

90min取滤液分析Na0H，若含量低于1500PPm时，洗涤完毕。

分析方法如下：

将50ml滤液加入锥形瓶（200ml）并滴入3滴甲基橙再用0.1mol/lHCl滴定直到溶液由黄变红为止。

若使用的滴定剂HCl用量低于25ml。

则滤饼洗涤合格，否则继续洗涤

（4）、洗涤水检测合格。

停洗水泵，启动卸料槽搅拌，进行卸料。

打浆槽V5910中Ti02浓度不得低于220g/l。

◆晶种制备（二氯化钛胶溶反应）

（1）、检查晶种制备槽R5902是否放尽，关闭出口阀。

（2）、打开打浆槽V5910的放料阀，将7-9m3的正钛酸加入晶种制备槽R5902中。

（3）、启动搅拌器，用水冲洗打浆槽V5910的出口管线，再测量槽R5902中的液体体积，取样150ml送化验室测定Ti02浓度。

（4）、打开泵P5906的进出口阀以及HCL计量槽V5911的进料阀，启动泵。

（5）、盐酸计量槽V5911装料后，停泵P5906，关闭进出口阀门。

（6）、得到Ti02测定值后在晶种制备槽R5902中把浆液稀释到Ti02含量为200—220g/l。

加水计算：

加水后的最后体积m3=m3（水洗后）×

分析Ti02含量g/l

200g/l

打开水阀达到最后体积后，再关闭水阀。

停搅拌器测量体积。

（7）、将计量的浓度约为30%的盐酸加入晶种制备槽中得到浆液PH值为2.8—3.1,加量比为：

Ti02Kg：

HCL（100%）Kg=1：

0.15

Ti02Kg=最后容量m3×

200g/l

V（m3）=Ti02Kg×

0.15

溶液百分含量×

密度

（8）、在流量计槽V5911上设定数值，打开放料阀，5分钟放料完毕后测PH值，若PH值大于3.1,就加20—30L数量的盐酸调整，每加一次都要检查PH值。

（9）、打开蒸汽阀，把物料加热至60℃（每分钟1℃），然后关闭蒸汽阀。

（10）、再检查PH值，若不合格应进行调整，直至合格，搅拌30min。

（11）、重新检查PH值。

（12）、重新加入HCL，30%HCL的计量与中和相同其加入量比例为：

0.26,加入后取样测PH值,要求PH≤1.0。

（13）、打开蒸汽阀，40min加热至沸腾（每分钟1℃）,然后调节蒸汽流量保持浆液沸腾90min，关闭蒸汽阀。

（14）、取样50ml并送交化验室测定金红石含量,要求RTi02≥98.5%。

（15）、将浆液稀释到Ti02含量约为100g/l。

最后体积V（L）=Ti02数量（g）/100g/l

打开水阀，达到最后体积后，关闭水阀，取100ml样送化验室。

（16）、检查晶种贮槽V5913是否有足够的空位装晶种制备槽R5902的物料。

（17）、打开晶种制备槽泵的进出口阀，启动泵。

（18）、反应器R5902打完后，停泵和搅拌器,关泵进出口阀。

（19）、从晶种贮槽V5913中取样送交化验室。

3．岗位停车

1）正常停车

①停车前应将计量槽中的偏钛酸和Na0H放回各自的贮槽中。

②停车后偏钛酸混合槽（V5901）不得停止搅拌，防止偏钛酸沉淀结垢。

③吸片槽停车前应吸片完毕，打浆槽中的搅拌应连续工作。

④晶种应有一定贮量。

2）紧急停车:

a、停电：

①排风机C5902和泵和储槽内搅拌器停止工作。

②计量槽加料时停电。

关闭储槽V5902进料阀。

关闭储槽V5903进料阀。

来电后，打开关闭阀门，然后启动泵P5901和泵P5902，进行连续工艺操作。

③反应器R5901加入NaOH后，不能从贮槽V5902排放Ti02水解物。

来电后反应器R5901搅拌器，再进行碱溶操作。

④物料反应时，反应器搅拌出现故障，则有结晶（固化）的危险。

⑤打开反应器R5901排放阀，然后打开压缩空气阀和使物料混合，打开水阀使混合物稀释，清洗碱溶罐。

⑥在物料熟化时，反应器R5901搅拌器发生故障，则应稀释混合物并按上述方法混合，将混合物放入冷却器E5901然后取样送到分析室。

⑦停电反应罐R5902搅拌器无法工作，则有必要停止工艺操作，停止将盐酸加入贮槽V5911。

不能混合因此不能调节PH值，关闭贮槽V59121阀和反应罐阀I5902。

排除故障后，打开泵，关闭阀，启动搅拌器，然后开始操作。

B、无工艺水：

①停止稀释过程，改变水阀。

②停止抽吸过程，无水封，停泵。

③贮槽V5906水位下降，滤饼从压滤机M5901ab落入卸料槽V5907。

④故障排除后，重新启动停止操作。

c、无工艺水：

②无水封，停泵。

③故障排除后，重新启动停止操作。

d、无蒸汽：

①停止加热贮槽V5903HE5902，关闭阀I5916和I5921。

②停止加热反应器R5902，改变阀I59111。

③故障排除后，打开原来关闭阀，然后开始工艺操作。

3）故障停车

①碱熔罐搅拌器故障，按无电时操作进行。

②其他槽搅拌器故障，停止工艺操作，待搅拌器修理后继续操作。

六、本岗位常见故障的判断及处理

序号故障判断方法原因处理措施

1）泵P5901不能输观察安培计入口管道受堵，泵压片关闭泵，清洗管线，

送溶液机械故障受阻或联轴器受损故障时请机修工

2）从槽V5902到检查V5902的管道或孔板堵塞冲洗管道检查孔板

R5901的流时过长排料时间

3）在槽V5903或V5904加热前后进行液加热盘管泄漏通知调度，停止加热

加热期间Na0H容量位测量

增加

4）从过滤机组来的目测，观察每一个滤布有洞停机修理

滤液混浊

5）R5902或V5914目测抽吸管的阀门或排风机检修

的水汽过量C5901出故障

6）流入R5902中的HCL观察流量计和进入流量计故障通知调度

计量流量计失灵R5902中的酸的数量

七、岗位交接班制度

1、接班者必须穿戴劳保用品，提前15分钟到岗位巡回检查本岗位。

交班者必须在岗位上与接班者当面交清后，方可离岗参加班后调度会。

接班者未到，交班者不得离岗。

1、严禁酒后接班。

2、双方必须交清以下内容：

1）生产情况和设备、电气、仪表等运行是否正常。

2）工艺指标的执行情况。

3）各种资料、记录、图表等是否齐全、真实。

4）公用工具、分析仪器、药品、安全及消防设备是否齐全、完好。

5）岗位所辖区域内是否整洁。

6）岗位生产所需原辅料的储备情况。

7）需要说明的问题和需要交待的注意事项。

3、对交接班内容，交班者必须逐条认真交接，不得敷衍了事，应做到：

上不清，下不接，否则一切后果由接班者