中药制剂标准起草与复核要求PPT文件格式下载.ppt

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原剂型与现行版中国药典不符的，参照中国药典附录中的制剂通则进行修订。

标准主要内容,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,处方,应为真实全方，方中所列原料、辅料、药味、制药用水等均应按现行版中国药典、江苏省中药饮片炮制规范的规范名称书写。

如涉及国家秘密技术和有特殊原因,处方制法从略;

或只写部分药味,不注明药量;

或写只写简单制法。

处方中药味均指饮片,需经炒蒸或加辅料进行炮制的,需用炮制品名。

如：

煨肉豆蔻、巴豆霜、酒白芍。

特殊管理的毒性药材，在名称前应加“生”字；

生草乌、生天南星等,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,处方,制剂处方量应为实际投料量（指正文制法项规定的切碎、破碎或粉碎后的药量），均应以制1000个制剂单位计算，数量单位以“g”、“ml”表示。

制剂处方中以提取物投料，如为自行提取者，应附提取物完整的质量标准。

包括所用原药材及饮片、制法、质控项目及指标、规格、贮藏等内容。

含有外购提取物的，应符合国家总局有关标准。

江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,处方,抗宫炎片处方广东紫珠干浸膏167g益母草干浸膏44g乌药干浸膏39g制法、鉴别、检查、含量测定等等附：

1.广东紫珠干浸膏本品为广东紫珠经提取制成的固体。

制法取广东紫珠，润透，切成小段性状本品为棕褐色的疏松固体；

气微，味苦、涩，易吸潮。

鉴别、检查水分、含量测定规格每1g干浸膏相当于原药材33g贮藏密封，置干燥处。

2.益母草干浸膏略3.乌药干浸膏略,例:

江苏省食品药品监督检验研究院,制法,制法项不等同于工艺，只要求规定工艺中的主要步骤和必要的技术参数，一般只明确提取溶剂的名称和提取、分离、浓缩、干燥等步骤及必要条件。

所有制剂所用辅料需明确种类，并规定合理的用量范围。

标准主要内容,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,性状,也叫直观鉴定法。

是用感官来鉴定药品是否与规定的标准相符合的一种方法。

性状项描述药品的色泽、外表感官（形态、气、味）及剂型。

外用药及毒性药物不描述味,辅色在前.主色在后,可以设定范围,但尽量不跨色系,如批间色泽相差过大,考察原药材,考察工艺的稳定性,江苏省食品药品监督检验研究院,经验鉴别显微鉴别理化鉴别,标准主要内容,鉴别,专属性重现性耐用性,物理鉴别化学鉴别光谱鉴别色谱鉴别,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,鉴别,色谱鉴别,纸色谱,薄层色谱,高效液相色谱,气相色谱,毛细管电泳法,离子色谱法,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,显微鉴别,利用显微镜、显微技术、显微化学方法等对中药进行分析鉴定，以确定其品种、纯度、品质,针对动植物组织构造、细胞形状、内含物的特征、矿物的光学特性进行鉴定,制剂中含有药材生粉时多用,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,例:

礞石滚痰丸,金礞石,沉香,大黄,黄芩,动物药、矿物药及具特征性显微组织的药味,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,显微鉴别问题解答,问：

1、能否提供中药粉末鉴别范本，或者举办学习班2、中药粉末鉴定中透化置显微镜下观察，药典提供的是特征细胞的描写，不太直观，能否指定某本参考书籍。

3、针对现有一些医疗机构药检室的状况，对江苏省医疗机构制剂标准提高技术要求中第（五）鉴别、（六）检查、（七）含量测定具体如何建立。

江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,显微鉴别问题解答,答：

1、2、推荐中药材粉末显微鉴定（徐国钧主编，人民卫生出版社）、药典配套的显微特征彩色图谱集和薄层彩色图谱集。

3、选择制法中生粉入药，且具有显微特征性的药味进行实验。

取至少三批不同批次的样品（样品应有代表性）进行显微观察，如显微特征易见或可见，则可列入正文。

正文中书写规范参见中国药典逐条显微特征描述+（源自处方中的药味名称）；

起草说明中附显微特征图并加以明确的图示。

取本品，置显微镜下观察：

韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。

江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,薄层色谱鉴别,取适宜浓度的对照溶液与供试品溶液,在同一薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）和位置应与对照溶液的斑点一致。

君、臣及贵重药一般需建立薄层色谱鉴别。

江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,薄层色谱鉴别,科学专属性由单一成分控制向多成分控制过渡,结合工艺选择待测成分选择适宜的薄层条件有较好的耐用性（薄层板、环境条件、点样量等）,注意药典品种分列情况,对照品色谱鉴别对照药材完整色谱图和供试品色谱图比较鉴别（特征图谱）,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,薄层色谱鉴别,例1:

江苏省食品药品监督检验研究院,薄层色谱鉴别,五味子醇甲,1、2、7、8、9、10、12生脉饮制剂3、五味子醇甲4、自下而上为：

五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5、南五味子对照药材6、五味子对照药材11、阴性对照,123456789101112,例2:

标准主要内容,鉴别是否具有专属性阴性有无干扰易混投或替代投料的药味是否可区分增加对照药材完整色谱鉴别?

相邻斑点分离度有待改善Rf值在0.30.7之间最佳进行耐用性考察,江苏省食品药品监督检验研究院,薄层色谱鉴别,鼻炎康片中当归、马来酸氯苯那敏薄层鉴别色谱图,紫外365nm下检视当归鉴别,显色后日光下检视马来酸氯苯那敏鉴别,例3:

标准主要内容,一个薄层同时鉴别2味或以上药味成为发展方向,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,薄层色谱鉴别,例4:

实验过程中发现，蒙花苷对照品在甲醇中不能完全溶解，为过饱和的混悬液；

在聚酰胺薄膜上点样24l，点样量过大而难以操作；

供试品与对照药材及对照品的主斑点不能很好对应（位置差异明显）。

斑点不能很好对应的原因可能是，供试品溶液中含有糖类成分，而其对聚酰胺薄膜的分离行为带来一定的影响。

解决该问题的方法是在供试品溶液制备过程中增加前处理步骤，采用“甲醇提取-热水分散溶解-乙酸乙酯萃取”的流程提取出蒙花苷后点样。

为了解决对照品不完全溶解的问题，采取待溶液静置后取上清液点样。

另适当提高供试品溶液或对照药材溶液的浓度以降低点样量。

标准提高前,标准提高后,江苏省食品药品监督检验研究院,高效液相色谱及气相色谱鉴别,标准主要内容,较之薄层色谱鉴别，灵敏度及分离度高，结果易于判定。

（在待测成分量小，斑点不易判定或薄层效果欠佳，斑点分离度不满意或背景干扰较严重时，可采用）处方药味多时，可采用HPLC或GC鉴别进行多成分及多味药的同时鉴别。

单一药味HPLC或GC鉴别时，建议选取对照药材对照或对照提取物对照，以增强鉴别的专属性。

江苏省食品药品监督检验研究院,高效液相色谱及气相色谱鉴别,标准主要内容,例1:

通关藤对照药材,供试品,薄层色谱鉴别中待测成分量小且背景干扰严重。

采用HPLC色谱鉴别，较高的灵敏度、分离度条件下，供试品色谱中呈现与对照药材色谱主峰保留时间一致的色谱峰，且峰大小适宜、与其它峰的分离度良好，易于判定。

达到鉴别的目的。

江苏省食品药品监督检验研究院,高效液相色谱及气相色谱鉴别,标准主要内容,例2:

供试品,实现一谱多测，提高了专属性，且对于鉴别单一成分替代对照药材投料有实际意义。

江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,色谱鉴别问题解答,问：

1、中药制剂原则上应对全部药味进行鉴别研究。

列入标准正文的鉴别药味，总味数在25味的，应做2味药的鉴别;

总味数在6味及6味以上的，应至少做3味药的鉴别。

请问十种以上也是至少做3味药的鉴别吗？

2、薄层方法学验证中，薄层板是否可以用一个厂家，温湿度可否只选用一个适合的？

3、专属性实验应做阴性对照，薄层色谱法中的阴性对照是需要大生产制备还是可以实验室模拟？

江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,色谱鉴别问题解答,答：

1、列入标准正文的鉴别药味一般为总药味的1/31/2。

优先考察君药、臣药、贵细药及处方量大的药味。

但不要教条。

如果方法不成熟（如专属性差、耐用性差、重现性差、结果不易判定等），可暂不列入正文，在起草说明中写明探索情况，供专家审核及后续实验参考。

建议考察多药味同时鉴别的方法。

2、必须进行耐用性考察，包括不同厂家薄层板考察、不同温湿度条件考察，并将考察的结果写入起草说明中。

如果方法重现性良好，但需要特定的薄层板（如高效板或特定品牌的薄层板）或较苟刻的温湿度条件，可考虑列入正文，但必须在正文中将条件固定。

3、专属性实验应做阴性对照，薄层色谱法中的阴性对照既可大生产制备也可实验室模拟。

江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,检查,检查项下规定的各项系指药品或在加工、生产和贮藏过程中可能含有并需要控制的物质或物理参数。

各类制剂，除另有规定外，均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。

江苏省食品药品监督检验研究院,安全性有效性均一性纯度要求,标准主要内容,检查,相对密度、pH值、熔点、比旋度、折光率、吸收系数、皂化值、酸值等,浸出物、指纹图谱、水分测定、灰分测定、崩解时限等,粒度测定、装量差异等,限量检查、重金属检查、砷盐检查、农药残留、甲醇量检查、黄曲霉毒素检查、微生物检查等,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,限量检查,处方中含有毒、剧药味，应针对性地建立限量检查项。

所含药味基源易混淆，易发生掺伪或替代投料情况，多建立限量检查项。

清开灵注射液金银花（与山银花基源不同，现行药典分列）检查山银花指标成分灰毡毛忍冬皂苷乙,江苏省食品药品监督检验研究院,标准主要内容,限量检查,既是有效成分又是毒性成分者，多规定上、下限。

洋金花中的东茛菪碱及阿托品；

制乌头中的苯甲酰类生物碱。

根据药典或其他法定标准上规定的药材的用量和毒性成分的限度，制定