食品分析技术总结_精品文档文档格式.doc

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样品的预处理；

成分分析；

数据记录、整理；

分析报告的撰写。

7.采样：

从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料。

8.采样原则：

代表性原则；

真实性原则；

适时性原则；

准确性原则。

细则：

（1）采集的样品要均匀、有代表性能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况

（2）采样方法要与分析目的一致（3）采样过程要设法保持原有的理化指标防止成分逸散，如水分、气味、挥发性酸等（4）防止带入杂志或污染（5）采样方法要尽量简单处理、装置尺寸适当。

9.检样：

由整批食品的各个部分采取的少量样品。

10.原始样品：

把许多份检样综合在一起。

11.平均样品：

原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者。

12.注意问题：

清洁无污染、保持原有形状、尽快分析、做好相应记录、采样数量一式三份，供检验、复验、备查、仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。

13.随机抽样：

均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

14.四分法：

将物料铺成一正方形，画其对角线，取相等的两份再均匀铺平，再取其对角线两份，继续进行直至所取量为所需量即可。

15.样品保存：

（1）放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存

（2）易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长（3）易分解的要避光保存（4）加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

16.样品预处理：

有机物破坏法（干法灰化、湿法消化）；

蒸馏法；

溶剂提取法；

浓缩法；

色层分离法；

化学分离法（磺化法和皂化法、沉淀分离法）；

粉碎法；

灭酶法（干热灭酶、蒸煮灭酶、微波灭酶）。

17.预处理目的：

测定前排除干扰组分；

对样品进行浓缩。

18.预处理原则：

消除干扰因素；

完整保留被测组分；

使被测组分浓缩。

19.干法灰化法的优缺点：

（1）此法不加或加入很少试剂，空白值低

（2）灰分体积小，可处理较多样品，可富集被测组分（3）有机物分解彻底，操作简单，无需工作者经常看管

（1）所需时间长

（2）某些挥发元素易损失（3）坩埚对被测组分有吸留作用。

20.湿法消化的优缺点：

（1）有机物分解速度快，所需时间短

（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失

（1）产生有害气体

（2）初期易产生大量泡沫外溢（3）试剂用量大，空白值偏高。

21.相对密度定义：

某一温度下，某物质的质量和同体积同温度纯水质量比；

测量方法：

密度瓶法、密度计法、密度天平法；

意义：

测量相对密度可以初步判断食品是否正常以及纯净程度，相对密度是食品生产过程中常用到工艺控制指标和质量指标，为检验食品提供依据。

22.正确选择分析方法：

要根据分析要求的准确度和精确度；

要考虑分析方法的繁简和速度；

考虑样品的特性；

现有条件。

23.准确度与精确度的不同：

准确度：

指测定值与真实值的接近程度，反映测定结果可靠性；

精密度：

指多次平行测定结果相互接近的程度，它代表测定方法的稳定性和重现性，精密度的高低用偏差来衡量；

不同：

准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法准确度不一定高；

准确度的高低可用误差或回收率来表示，误差越小或回收率越大则准确度越高。

24.控制消除误差：

正确选取样品量；

增加平行测定次数，减少偶然误差；

对照试验；

空白试验；

校正仪器和标定溶液；

严格遵守操作规程。

25.系统误差：

是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性，这种误差大小可测，又称“可测误差”。

26.偶然误差：

由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难以觉察。

27.测定折光率意义：

鉴别液态食物组成，确定食物浓度，判断食物纯净程度及品质，判断参假情况；

还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固体物的含量。

28.变旋光作用：

具有化学活性的还原糖类（如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等），在溶解之后其旋光度起初迅速变化，然后变得缓慢，最后达到恒定值。

29.旋光法原理：

偏振光：

只在一个平面上振动的光，可由尼科尔棱镜或偏正片产生；

旋光物质：

分子中有不对称碳原子，能把偏振光的偏转面转一定角度的物质，光活性物质右旋正、左旋负；

旋光度：

偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度；

比旋光度：

当旋光性物质的浓度为100g\ml，液层厚度为1dm时所测得的旋光。

30.水分的存在状态：

结合水或束缚水；

亲和水；

自由水或游离水（不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水）。

31.水分测定：

目的：

控制水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起重要作用；

重要的质量指标之一；

一项重要的经济指标；

水分含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。

32.水分测定方法：

直接法：

利用水分本身的物理、化学性质测定水分，重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法；

间接法：

利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量，如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

直接发比间接法准确度高。

33.直接干燥法测定的操作步骤及注意事项。

一、取样：

1固体样品：

切碎或磨细，3~5g；

2浓稠态样品，加入海砂或无水硫酸钠增加蒸发表面积；

3液体样品：

水溶液浓缩；

二、清洗称量皿—烘至恒重—称取样品—放入调好温度的烘箱（100-105℃）—烘1.5小时—于干燥器冷却—称重—再烘0.5小时—称至恒重（两次重量差超不过0.002g即为恒重）。

测定要点：

取样（称样）在采样时要特别注意防止水分测定的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重；

干燥条件的选择三个因素：

温度、压力（常压、真空）干燥、时间。

水分含量公式：

x=（m1-m2）\w，w=样品质量，m1=前,m2=后。

注意事项：

（1）样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香油精、磷脂等）

（2）样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果变低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发（3）食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增加（4）在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）C6H12O6果糖，大于70℃，△→C6H6O3+3H2O（5）被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散，尤其是对于富含糖分和淀粉的样品（6）烘干到结束样品重新洗水。

34.卡尔费休法原理：

测水分的容量方法，属于碘量法，是测定水最为专一、最为准确的方法，利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应：

I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4（l），上述反应是可逆的，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。

在体系中加入吡啶，反应向右进行。

C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶，生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，，为使其稳定，加入甲醇作为稳定剂，硫酸酐吡啶+CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶，碘、二氧化硫、甲醇、吡啶配在一起为费休试剂。

当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量一滴试剂中的游离碘会使

（1）此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品

（2）样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定（3）卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量（4）固体样品吸毒一40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

35.灰分：

食品经高温（500~600℃）灼烧后的残留物。

总灰分：

水溶性灰分：

反应可溶性钾钠钙镁等的氧化物和盐类含量，可反映果酱果冻等制品中果汁的含量、水不溶性灰分（酸溶性灰分：

反应铁铝等氧化物，碱土金属的酸式磷酸盐的含量、酸不溶性灰分：

反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量）。

36.总灰分测定原理：

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即为计算出样品中总灰分的含量。

37.方法：

瓷坩埚的准备；

高温炉的准备；

炭化样品；

灰化；

冷却；

称重。

38.炭化目的：

（1）防止在灼烧时，因温度高，试样中水分急剧蒸发使试样飞扬

（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

39.实验操作：

坩埚—置于电炉或煤气灯，半盖坩埚盖—小心加热—炭化—直至无黑烟生成。

40.炭化终点：

无黑烟生成；

灰化终点：

全为白色或浅灰色，内部无残留炭块，到达恒重相差<

0.5mg。

41.炭化条件选择：

（1）灰化容器：

测定灰分通常以坩埚作为灰化的容器

（2）取样量：

测定灰分时，取样量应根据样品的种类、性状及灰分含量的高低来确定，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分质量为10~100mg来确定称样量（3）灰化温度：

一般在500~600℃范围内，个别样品（如谷类饲料）可以达到600℃（4）灰化时间：

一般不规定灰化时间，而是观察残留物为全白色或浅灰色，内部无残留的炭块，并达到恒重，两次结果误差<

42.加速灰化方法：

（1）样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重

（2）添加灰化助剂（3）糖类样品残灰中加硫酸（4）加醋酸镁、硝酸镁。

43.加速灰化原因：

含磷较多谷物制品，磷酸过剩于阳离子，灰化过程中形成C2H2PO4，在较低温度下会熔融包裹碳粒，难以灰化。

44.铁含量高的食品—褐色，铜、锰含量高的食品—蓝绿色。

45.恒重：

灰分测定<

0.5mg，水分测定<

0.002g。

46.坩埚：

耐高温；

内壁光滑；

耐稀酸；

价格低廉；

温度骤变易破裂。

47.总灰分测定步骤：

马福炉准备→瓷坩埚准备→称样品→灰化1h→取出→入干燥器冷却30min→恒重→结果计算，灰分=（m3-m1）\（m2-m1），空白试验=（m3-m1-B）\（m2-m1），m1=空坩埚质量，m2=样品+空坩埚，m3=残灰+空坩埚，B=空白试验残灰量。

48.瓷坩埚使用方法：

坩埚→用1:

4HCl煮沸1~2h→洗净晾干→用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号→500~550℃灼烧1h→移至炉口冷却到200℃→移至干燥器→冷却称重→再灼烧30min→恒重（两次称重之差<

0.5mg）。

49.优：

耐高温可达1200℃，内壁光滑、耐酸、价格低廉；

缺：

耐碱性差，灰化碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，难以得到恒重；

温度骤变时，易炸碎破裂。

50.直接灰化法操作要点：

1.样品炭化时要注意热源温度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；

2.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止温度剧变而