碳酸钠的相对分子质量Word文件下载.docx

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ＴＱ３２５．７文献标识码：

Ａ是—种水溶性高分子化ＰＡＡＳ）聚丙烯酸钠（合物，具有无毒、无腐蚀、耐高温、水溶性好等特它主要通过中和法、聚合法和皂化法合点，１，２］，其相对分子质量小到几百，大到几千万，成［能够结合水中的钙镁等多价金属离子，形成可溶性的链状阴离子体，目前主要应用在石油化工行３，５］、工业循环水处理、造纸等行业中。

　　由于低业［不同相对分子质量的聚丙烯酸钠有不同用途，其中，相对分子质量在５００～５０００的低相对分子质量聚丙烯酸钠具有良好的水溶性和极大的极性，［］（周望春．微波条件下Ｔ９ｉＳＯ胡思前，－萘乙酸４）２催化合成α］（）：

甲酯［应用化工，Ｊ．２００４，３３５１３～１４［］李国珍，王宁惠，等．强酸性阳离子交换树脂催化１０郑嗣华，；

。

　　修改稿收到日期：

２０１２０１１６２０１２０７０９收稿日期：

－－－－，作者简介：

郑兴文（讲师，主要从事高分子有机合成、１９８０－）：

阻垢剂研制等工作。

　　Ｅ－ｍａｉｌｚｌｉｘ６３．ｃｏｍ。

　　＠１ｇｙ：

基金项目材料腐蚀与防护四川省高校重点实验室项目（）。

　　２００９ＣＬ０３］（）：

精细石油化工，合成α－萘乙酸甲酯的研究［Ｊ．１９９８１３５［］王升文，刘启瑞，等，阳离子交换树脂催化合成１１１杨德全，－萘］，（）：

延安大学学报，乙酸甲酯的研究［Ｊ．１９９８１７１３８２．～４ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＭＥＴＨＹＬ１ＡＰＨＴＨＹＬＡＣＥＴＡＴＥＬＡＵＲＡＴＥ－ＮＣＡＴＡＬＹＺＥＤＢＹＳＵＬＦＯＮＡＴＥＤＭＯＬＥＣＵＬＡＲＳＩＥＶＥＩＮＦＩＸＥＤＢＥＤＹａｎＹｕｆｅｎｇｇ（’’ＤｅａｒｔｍｅｎｔｏＣｈｅｍｉｓｔｒｅｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏＥｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｚｈｅｎｚｈｏｕ４５００４６，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ）ｐｆｙ，Ｈｆｇ：

ＡｂｓｔｒａｃｔＥｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆ１ｎａｈｔｈｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄｗｉｔｈｍｅｔｈａｎｏｌｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｆｉｒｓｔ．Ｔｈｅｎｓｕｃｈｆｏｒｅ－－ｐｙｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｌｉｕｉｄｗａｓｕｓｅｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｔｈｅｓｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｔｈｌ１ｎａｈｔｈｌａｃｅｔａｔｅｂｈｉｈ－ｑｙｙｐｙｙｇｔｅｍｅｒａｔｕｒｅｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｃａｔａｌｚｅｄｂ２６２ｓｕｌｆｏｎａｔｅｄｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｉｎｆｉｘｅｄｂｅｄｒｅａｃｔｏｒ．Ｆａｃｔｏｒｓａｆ－－ｐｙｙｆｅｃｔｉｎｔｈｅｈｉｈｔｅｍｅｒａｔｕｒｅｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉａｔｅｄ．Ｔｈｅｏｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｆｏｕｎｄａｓｇｇｐｇｐ：

ｍ／，ｆｏｌｌｏｗｓａｓｓｒａｔｉｏｏｆｍｅｔｈｌａｌｃｏｈｏｌｔｏ１ｎａｈｔｈｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ０．５，ｆｌｏｗｒａｔｅｏｆｒｅａｃｔａｎｔ０．９ｍＬｍｉｎ－ｙｐｙ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｅｒａｔｕｒｅ９５℃，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ１ｈ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｔｈｅｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｉｅｌｄｐｐｙ，ｒｅａｃｈａｂｏｖｅ９９％．Ｔｈｅｃａｔａｌｓｔｓｗｅｒｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒ１１ｔｉｍｅｓｗｉｔｈ９９％ｏｆｔｈｅｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｉｅｌｄｃｏｕｌｄｙｙｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｉｎｔｈｅｈｉｈｃａｔａｌｔｉｃｅｒｆｏｒｍａｎｃｅａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｏｆｔｈｅｃａｔａｌｓｔｓ．Ｃｏｍａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｔｒａｄｉ－ｇｇｙｐｙｙｐ，ｔｉｏｎａｌｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈｉｈｍｅｔｈｌ１ｎａｈｔｈｌａｃｅｔａｔｅｗｉｔｈｏｕｔｔｈｅｔｅｄｉｏｕｓｓｔｅｓｒｏｃｅｓｓｒｏｄｕｃｅｓｕｒｉｔ－ｇｙｐｙｐｐｐｐｙ，，ｌｉｋｅｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎｗａｓｈｉｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｓｏｏｎ．ｇ：

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相对分子质量聚丙烯酸钠实用价值大，用途广泛，需求量大，因此，探索低相对分子质量聚丙烯酸钠的最佳制备工艺条件很有意义。

　　１实验方法１．１主要仪器和药品德国耐驰仪器制ＳＴＡ４０９ＰＣ综合热分析仪，造有限公司；

ＮＩＣＯＬＥＴ６７００傅里叶变换红外光美国Ｔ乌氏黏度计，谱仪，ｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ公司；

上海前锋橡胶玻璃制品厂。

　　过硫酸铵、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、氯化钠、丙烯酸均为化学纯，成都科龙化工试剂厂。

　　１．２实验步骤合成聚丙烯酸钠采用中和法，以去离子水为在一定温度下由引发剂引发而发生聚合反溶剂，６，７］。

　　具体合成应，然后进行中和，即得所需产品［（）３１．３．３阻垢性能测试采用静态阻垢法测定聚丙烯酸钠的阻垢性１０］）：

能，用式（计算阻垢率［４１０阻垢率＝００％×

１ｖｖ２－０（）４式中：

总钙）消耗ＥｖＤＴＡ体０—未加药剂水样（积，ｍＬ；

ｖＤＴＡ体积，ｍＬ；

１—加药剂水样消耗Ｅ空白）消耗ＥｖＤＴＡ体积，ｍＬ。

　　２—未加药剂水样（２结果与讨论２．１反应时间对聚丙烯酸钠粘均相对分子质量的影响固定聚丙烯酸钠的合成条件：

反应温度６０／丙烯酸）去离子水）过硫酸铵℃、ｍ（ｍ（＝３５％、亚硫酸氢钠６％，考察反应时间对聚丙用量６％、烯酸钠粘均相对分子质量的影响，结果如图１所示。

　　在装有搅拌器、温度计、两个恒压滴液漏步骤为：

斗的５加入一定量的亚硫酸００ｍＬ四口烧瓶中，氢钠和去离子水，搅拌溶解，并在不断搅拌下加热然后开始滴加丙烯酸和过硫酸铵水到一定温度，溶液的混合溶液，并且在０．５ｈ左右滴加完毕。

　　然后保温一段时间，待溶液冷却到４０～５０℃时，逐渐滴加质量分数为３中和０％的氢氧化钠溶液，至ｐ得到淡黄色透明粘稠的聚丙烯Ｈ值为７～８，酸钠溶液。

　　１．３测定方法１．３．１粘均相对分子质量测定高分子物溶液的黏度与高分子物相对分子质利用乌氏黏度计采用黏度法来量间有一定关系，８］。

　　由式（）测定出高分子物相对分子质量［和（１２）９］：

计算聚合物的特性黏数和粘均相对分子质量［图１反应时间与粘均相对分子质量的关系［ｔ－ｔｔｔｔＣｌｎ００－０η］＝Ｍ＝０．５６（）１（）０．１７８２η［—特性黏数；

／式中：

Ｃ—试液的浓度，ｍＬ；

ｇη］、ｔｂ的时０—氢氧化钠溶液流过黏度计计时标线ａ；

—液流过黏度计计时标线ａ、；

间，ｓｔｂ的时间，ｓＭ—粘均相对相对分子质量。

　　１．３．２固含量测试称取２置于５０ｇ合成的聚丙烯酸钠溶液，００慢慢摇动烧杯，使试样均匀铺满杯ｍＬ烧杯中，底，放入真空烘箱中，于１取出放２０℃下干燥６ｈ，入干燥箱中冷却至室温，然后称量，直至恒重。

　　干燥后称得的质量与干燥前的质量之比即为产品的固含量：

１２３Ａ０．４５０．５００．５５Ｂ０．３００．３５０．４０Ｃ０．０２０．０３０．０４Ｄ０．０２０．０４０．０６第２９卷第４期郑兴文，等．低相对分子质量聚丙烯酸钠的制备６３表２正交实验数据与处理结果编号１２３４５６７８９Ａ１１１２２２３３３Ｂ１２３１２３１２３Ｃ１２３２３１３１２Ｄ１２３３１２２３１ＭＶ４３０７３５２１２７６３２６８０３１１６３５６１２９７４３２５７３７８５ｋ１ｋ２ｋ３极差３５３０３２０７０８７３６３３３４３０６２９８３２９３５２３３３３３３９３７０９５１９００３２２９６７１０１７５７８３６合成聚丙烯酸钠的最佳方案为：

由表２可知，最佳配方为：

反应时间２．反应温ＡＣＢ５ｈ、３Ｄ３３２，／度５丙烯酸）去离子水）过硫５℃、ｍ（ｍ（＝３５％、酸铵用量４％、亚硫酸氢钠用量６％。

　　２．３最佳方案验证实验在上述最佳条件下制得最终产物为聚丙烯酸钠。

　　根据式（和（计算出其粘均相对分子质１）２）粘均相对相对分子质量为２该粘均相对量，８１６，相对分子质量在２故制备方案是０００～４０００内，，计算得到其固含量为可行的。

　　根据式（３）符合国家标准。

　　３２．６５％，２．４红外光谱分析图２为粘均相对分子质量为２８１６的聚丙烯酸钠的红外光谱。

　　图３聚丙烯酸钠热重分析曲线由图３可知，聚合物在开始升温且低于１００这是因为聚丙烯酸钠℃的时候质量就开始减少，在实验前聚丙烯酸钠在空气中吸在吸水性很强，收了一定的水分，所以当温度升高时，水分蒸发，质量减少。

　　当温度继续升高，在１００℃到４３０℃之间时，质量继续减少，因为聚丙烯酸钠固体中存在结晶水，当温度升高时，蒸发结晶水。

　　而当温度达到４聚丙烯酸钠质量急剧减少，该３０℃左右时，所以图中的热量曲线出现了过程发出大量的热，一个放热峰，说明实验制取的聚丙烯酸钠的分解温度在４３０℃附近。

　　２．６聚丙烯酸钠的阻垢性能２＋在低分子聚丙烯酸钠不同浓度、浓度为Ｃａ／温度为８时间为８ｈ２５０ｍＬ、Ｈ值为６、０℃、ｇｐ的条件下对碳酸钙阻垢性进行测定，结果如图４所示。

　　图２聚丙烯酸钠的红外光谱图４聚丙烯酸钠在不同浓度下的阻垢率由图４可知，开始时，随着聚丙烯酸钠浓度的升高其阻垢率也升高，当聚丙烯酸钠浓度为５／阻垢率为３当聚丙烯酸钠浓度ｍＬ时，７．９５％；

ｇ６４精细石油化工（）：

２００２，１４３３３４－３３５２０１２年７月／升到１其阻垢率为６当聚丙烯０ｍＬ时，７．９０％；

ｇ／酸钠浓度为２阻垢率达到最大，为０ｍＬ时，ｇ但当聚丙烯酸钠浓度继续升高时，其阻８０．７１％；

可知当聚丙烯酸钠浓度为垢率开始降低。

　　因此，／其具有较好的阻垢性能，将其与其他２０ｍＬ时，ｇ就可以获得应用于工业循环冷却水添加剂复配，的阻垢剂配方。

　　３结论由正交实验可知，合成相对分子质量在ａ．２０００～４０００的聚丙烯酸钠的最佳工艺条件为：

反应温度５丙烯酸浓度３过硫酸铵用量５℃、５％、亚硫酸氢钠用量６％。

　　４％、通过最佳方案制备的聚丙烯酸钠，其粘均ｂ．其固含量为３相对相对分子质量为２８１６，２．６５％，具有较好的阻垢性能，直接应用于石油化工行业油井压裂液等，也可经中用作钻井泥浆降失水剂、复配后用于工业循环冷却水作阻垢剂。

　　［］，Ｈ２ｈｅｎＪｅＴ，ＷｕＷ，ｅｔａｌ．ＡｄｓｏｒｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｓａｌｔｏｆＣｐ（））ａｃｒｌｉｃａｃｉｄ（ＰＡＡＮａｏｎｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄＣａＣＯｎｄｄｉｓｏｌ－ｙｐｙ３ａ］ｅｒｓｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｉｚｅｄＣａＣＯｎｗａｔｅｒ［Ｊ．ＣｏｌｌｏｉｄｓａｎｄＳｕｒ－－ｐ３ｉ，ｆａｃ