三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告Word下载.docx
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用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入（NH4）2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·
6H2O，用（NH4）2Fe（SO4）2·
6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。
重量分析法测定水含量的原理
结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。
K3Fe
（C2O4）·
3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。
任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。
称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。
2-3+含量的原理和高锰酸钾连续滴定法测COFe42
（1）测定草酸根含量
-2-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进O与MnOC4422+2+的催化作用使反应速率加快。
因此，滴定速度应，由于行，不断产生MnMn先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO紫红色没4有褪去时，不要加入KMnO第二滴溶液，否则过多的KMnO溶液来不及和44-+2++5O↑+6HOO反应，而在热的酸性溶液中分解：
4MnO。
+12H==4MnHC224242KMnO本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶4液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO自身的颜色指示滴定终点。
4
（2）测定铁离子含量
-2+3+2+Fe则用高锰酸根与还原成二价，反应，用锌粉将样品中的FeMnO与Fe4反应，KMnO本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色4溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO自身的颜色指示滴定终点，则可43+的含量。
Fe计算出样品中含3+含量的原理EDTA法测Fe3+形成Fe2.0左右的溶液中，磺基水杨酸与在以磺基水杨酸为指示剂,pH为3+与EDTA形成稳定的淡黄色络合物，以此紫红色络合物。
用EDTA滴定时，Fe3+含量的测定。
进行Fe分光光度法测铁的含量的原理
根据朗伯比尔定律：
A=kbc，当入射光波长及光程b一定时，在一定的浓度范围内，有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。
只要绘出A-C标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度值，求得试样的含量。
用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离度的原理
电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极电导率是物体传导电流的能力。
．
板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。
根据欧姆定律，电导G为电阻R的倒数，由导体本2的1m1m、截面积为身决定的，G=K*A/L或者K=G*L/A,K称为电导率，是长2且两极相距1m1m时溶液导体的电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为的电导，电导率的基本单位是西门子S。
-3/c=K*10，一般是先测定电导率，=电导率*溶液体积电解质溶液的摩尔电导再根据上式求摩尔电导。
弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。
一定浓度的弱电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比，所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。
1实验部分
1.1仪器和药品
1.1.1主要仪器：
仪器名称
型号
厂家
温度计
0~100℃
玻璃漏斗
滴管
表面皿
容量瓶
1000ml50mL,250ml，
分析天平
FA1004
上海精科
布氏抽滤装置：
吸滤瓶漏斗
烧杯
，250ml100ml，，400ml1000ml
电炉
移液管
25mL
锥形瓶
250mL
酸式滴定管
分光光度计
721型
上海第三分析仪器厂
电导率仪
DDS-307
上海精科
电子天平
SPS202F
奥豪斯国际贸易（上海）有限公司
量筒
100mL，10ml
吸量管
5ml
广口瓶
100ml
50ml，白色
细口瓶
250ml
试剂瓶
（棕）（白）1000ml，1000ml
滴瓶
烘箱
恒温水浴箱
干燥器
1.1.2主要药品：
药品名称
规格
95%乙醇
AR
国药集团化学试剂有限公司
高锰酸钾
氨水
草酸钾
氧化锌
过氧化氢30%
磺基水杨酸
铁粉
98%硫酸
草酸钠
天津市化学试剂有限公司
硫酸亚铁
硫酸铵
硫酸亚铁铵
国药集团化学试剂有限公司
氯化铵
草酸
GB
中国医药集团上海化学试剂公司
氢氧化钠
锌粉
盐酸
EDTA
铬黑T
国药集团化学试剂有限公司
制备1.2
溶液的配制1.2.1
（1）3mol/L硫酸溶液（已配制好）
根据计算可知，配制100ml的3mol/L硫酸溶液需量取98％浓硫酸16.3ml于烧杯中，再向其中加去离子水直至溶液总体积为100ml。
（2）饱和（NH）SO溶液424称量硫酸铵固体12g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水15ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
（3）饱和HCO溶液422称量草酸固体6g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水60ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
（4）饱和KCO溶液422称量40g草酸钾固体250ml烧杯中，向其中加去离子水100ml后将烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
（5）6％的HO溶液22欲配制100g6％的HO溶液，量取30％HO溶液18ml于250ml烧杯中，2222向其中加入80ml去离子水搅拌混合均匀。
1.2.2三草酸合铁酸钾的制备
称取5g左右的铁粉于250ml烧杯中，向其中加入37.5ml3mol/L的硫酸溶液，盖上表面皿之后先让其自行反应反应生成FeSO，再用酒精灯小火加热直至无细4小气泡生成。
趁热将滤液过滤至蒸发皿中，去除过量铁粉和杂质。
再向蒸发皿中加入配置好的全部饱和（NH）SO溶液，充分混合均匀，用3mol/L硫酸溶液调节混合溶液442的pH值至1~2，此时会生成（NH）Fe（SO）。
用酒精灯小火加热蒸发皿直至有晶2442膜出现。
将蒸发皿冷却、溶液结晶，抽滤之后得到的硫酸亚铁铵晶体称量之后为25.17g。
取（NH4）Fe（SO）晶体10g于250mL烧杯中，然后加30mL去离子水和2241.4mL3mol/L硫酸，加热溶解后，再加入33mL饱和草酸溶液搅拌，生成黄色沉淀，即FeCO·
2HO晶体，将烧杯倾斜静置，使生成的沉淀自然沉降。
待黄色224晶体FeCO·
2HO完全沉淀后，用倾析法弃去上层清液，再用胶头滴管吸去剩242余液体。
向沉淀中加入28.5mL去离子水洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得纯净的黄色晶体草酸亚铁。
向草酸亚铁沉淀中加入饱和KCO溶液21.5mL，在恒温水浴锅中恒温42240℃水浴加热，恒温下慢慢滴加6%的HO溶液15~20mL，充分搅拌，此时沉22淀转为深棕色。
加完后在电炉上将溶液加热至沸，然后加入12mL饱和草酸溶液，再滴加12ml饱和草酸溶液，边加边快速搅拌，沉淀立即溶解，溶液转为翠绿色。
放置过夜，缓慢结晶。
如果第二天未出现结晶，则将烧杯至于冰水中，冷却迫使
溶液结晶。
将得到的晶体抽滤，得到三草酸合铁酸钾晶体。
1.3含量分析
1.3.1含水量的分析
洗净一个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥0.5h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子天平上称量。
用称量瓶准确称取一份样品0.5~0.6g，在110℃电烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。
重复上述干燥（改为15min）、冷却、称量操作，直至质量恒定（两次称量结果不超过1mg）。
根据称量结果即所产品结晶水的质量分数。
1.3.2标定测定
（1）高锰酸钾法
①KMnO溶液的标定4称取高锰酸钾2.3~2.5g于250mL烧杯中，溶解并转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，移入棕色试剂瓶中。
准确称取0.15～0.20g草酸钠基准物三份,分别置于250mL锥形瓶中,加去离子水50mL使其溶解,加入10mL3mol/L硫酸溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的KMnO溶液滴定,滴定时加入第一滴4KMnO溶液褪色很慢，在没有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后随反应进行4速率的加快滴定速率可适当加快。
当被滴定溶液呈现浅粉红色并持续30s内不褪色即为终点。
滴定结束时，被滴定溶液的温度不应低于60℃。
根据每份滴定中NaCO的质量和消耗的KMnO溶液体积,计算出KMnO溶液的浓度。
42244公式：
c（NaCO）=2*m（NaCO）/[5*V（NaCO）*M（NaCO）]442222244222②酸根含量的测定
精确称取样品约0.15～0.20g三份，分别放入250mL锥形瓶中，加入30mL水和15mL3mol/L硫酸，溶解后在电炉上加热至温度达到75~80℃，趁热用标准KMnO溶液滴定。
滴定时加入第一滴KMnO溶液褪色很慢，在没有完全褪色之44前不要滴入第二滴，此后随反应进行速率的加快滴定速率可适当加快。
平行滴定三组，记下消耗KMnO标准溶液的体积，计算样品中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。
4滴定后的溶液保留待用。
③含量测定
在上述滴定过草酸根的保留溶液中加0.2~0.3g锌粉还原，加热使溶液沸腾至黄色消失。
趁热过滤，然后用5~10mL去离子水洗涤，洗涤液与滤液合并移入至硫酸溶液加热至50~60℃，用锥形瓶，加入5~10mL3mol/LKMnO溶液250ml4滴定至微红色，计算样品中铁的质量分数，并换算成物质的量。
法EDTA
（2）．
①EDTA溶液的标定
称取EDTA2.3g左右于250mL烧杯中，加入去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入1000mL容量瓶中，定容、摇匀之后把溶液转入白色试剂瓶中。
准确称取0.20～0.25gZnO置于250ml烧杯中，盖上表面皿
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