室内环境检测作业指导书三篇Word下载.docx
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5检验人员
检验人员须经培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。
6检验仪器及设备
大型气泡吸收管：
出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm；
空气采样器：
流量范围0～2L/min，流量稳定；
具塞比色管：
10mL；
分光光度计：
天平――感量0.0001g；
电子天平，感量0.1g；
单标线移液管：
1、2、5、20mL；
刻度移液管:
1、2、5、10mL；
棕色容量瓶：
100mL、1000mL。
7试剂和材料
所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。
7.1吸收液原液：
称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C∶NNH2·
HCI，简称MBTH]，加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水至刻度。
放冰箱中保存，可稳定三天。
7.2吸收液：
量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
7.31%硫酸铁铵溶液：
称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·
12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。
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7.4甲醛标准储备溶液：
取2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1mL相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准储备溶液标定：
精确量取20.00mL待标定的甲醛标准储备溶液，置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液［c（1/2I2）=0.1000mol/LI2］和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用［c（Na2S2O3）=0.1000mol/L］硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。
同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠（V1），mL。
甲醛溶液的浓度用以下公式计算：
式中：
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
C1—硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度；
15—甲醛的当量；
20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。
二次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。
7.5甲醛标准溶液：
临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.0ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管。
此标准溶液可稳定24h。
注:
可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。
8检验程序
8.1采样
8.1.1采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。
8.1.2用一个内装4mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
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8.2标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
管号
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液，mL
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液，mL
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
3.00
甲醛含量，μg
各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。
放置15min。
用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。
并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程
（1）。
Y=bX+a
（1）
Y——标准溶液的吸光度；
X——甲醛含量，μg；
a——回归方程式的截距；
b——回归方程式斜率；
相关系数应γ>
0.999。
8.3样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。
按绘制标准曲线的操作步骤（见8.2）测定吸光度（A）；
在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（AＯ）。
8.4结果计算
空气中甲醛浓度下式
（2）计算
C=
（2）
C——空气中甲醛mg/m３；
A——样品溶液的吸光度；
AＯ——空白溶液的吸光度；
a—校准曲线的截距；
b——回归线的斜率；
VＯ——换算成标准状态下的采样体积，L。
9测量范围、干扰和排除
9.1测量范围
用5mL样品溶液，本法测定范围0.1～1.5μg；
采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。
10注意事项
10.1室温低于15℃时，显色不完全，应在25℃水浴中保温操作。
10.2显色温度低于15℃时反应慢，显色不完全。
20℃～35℃时，15min显色达最完全，放置4h稳定不变。
民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书
为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。
适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。
3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-20XX
3.2《公共场所卫生标准检验方法》GB/T18204.25-20XX
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。
6.1大型气泡吸收管：
有10mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应3～5mm。
6.2空气采样器：
流量范围0～2L/min，流量稳定。
6.3具塞比色管：
10mL。
6.4分光光度计：
6.5气压表：
6.6皂膜流量计：
本法所用的试剂均为分析纯以上，水为三级以上蒸馏水。
7.1吸收液［C（H2SO4）=0.005mol/L］：
量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
7.2碘化钾（KI）。
7.3盐酸
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7.4水杨酸溶液（50g/L）：
称取10.0g水杨酸［C6H4（OH）COOH］和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·
2H2O），加水约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液［C（NaOH）=2mol/L］用水稀释至200mL。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
7.5亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）；
称取1.0g亚硝基铁氰化钠［Na2Fe（CN）5·
NO·
2H2O］，溶于100mL水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
7.6次氯酸钠溶液［C（NaClO）=0.05mol/L］取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。
然后用氢氧化钠溶液［C（NaOH）=2mol/L］称释成0.05mol/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
7.7氨标准溶液
7.7.1标准贮备液：
称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液（见7.1）稀释至刻度。
此液1.00mL含1.00mg氨。
7.7.2标准工作液：
临用时，将标准贮备液（见7.7.1）用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨。
注：
8检验程序
8.1.2采样：
用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/mim流量，采样10min，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。
采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。
8.2标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支，制备标准系列管。
标准溶液，（7.7.2）mL
0.5
7.00
10.00
吸收液，（7.1）mL
9.50
9.00
0.50
在各管中加入0.50mL水杨酸溶液（7.4）再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液（7.5）和0.10ml次氯酸纳溶液（7.6），混匀，室温下放置1h。
用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以氨含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
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X——氨含量，μg；
b——回归方程式斜率。
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。
再按制备标准曲线的操作步骤（8.2）测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。
计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
室内空气中氨浓度计算
空气中氨浓度按式
（2）计算：
C（NH3）=
（2）
C——空气中氨浓度，mg/m3；
A0—空白溶液的吸光度；
a—校准曲线的截距；
b—校准曲线的斜率；
VO——标准状态下的采样体积，L。
9测定范围
测定范围为10mL样品溶液中含0.5～10μg的氨。
按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01～2mg/m3。
10.1次氯酸钠溶液不稳定,光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱
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