福建省职业院校技能大赛Word格式.docx

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可能包括：

•取样

•样品制备

•物性常数和化学参数识别

•定性分析

•定量分析

•有机物合成

•滴定分析

•光度测定

•气相色谱法

•光谱法

•数据记录和分析

•质量控制

•工作管理以及健康和安全

•废弃物处置

（二）考核项目

考核项目设计旨在提供全面、公平、真实的机会，结合评分标准对选手能力要求进行评价。

本赛项由3个独立的模块组成，每个模块的任务和评价重点均不同，各项目涉及的主要药品试剂标签以英文标识。

评价参赛选手解决问题的能力，准确、细致、创意和创新。

各模块考核项目、考核内容、考核时间及赋分权重见表1。

选手须按照竞赛项目表内规定的时间和工作模块进行竞赛，每个模块的竞赛时间不得超过规定时间。

表1各模块考核内容、时间分配及赋分权重

编号

模块名称

项目

名称

考核内容

考核时间

权重

A

化学分析法

样品中钴含量的测定

个人健康安全

药品称量

溶液配制

标准溶液标定

样品制备

含量测定

文明操作

数据处理

结果报告

210分钟

30%

B

仪器分析法

样品中铁含量的测定

标准工作曲线制作

C

产品合成及质量评价

乙酸乙酯的合成及质量评价

实验装置搭建

反应物用量计算

有机物合成

产品分离提纯

产率计算

含量分析

质量评价

360分钟

40%

合计

780分钟

100%

四、竞赛方式

（一）本竞赛项目为个人赛，要求选手在2天时间内独立完成3个项目任务。

统计三个项目的总成绩进行排序。

（二）竞赛需采取多场次进行，考核顺序根据各参赛队报名单双号和现场抽签，确定各队选手参赛场次。

（三）赛场的赛位统一编制。

参赛队理论考核、技能操作比赛前30分钟到指定地点检录，凭参赛证、身份证抽签进入赛场，抽签决定赛位号，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。

赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。

五、竞赛流程

（一）时间安排

1.裁判员原则上提前一天报到，便于赛项执委会组织执裁培训、熟悉比赛评分细则，具体安排另行通知。

2.参赛队报到时间1天，比赛时间为2天。

具体时间安排见表2。

表2竞赛日程安排

日期

时间

工作内容

第一天

全天

参赛队报到，安排住宿、发放参赛证

下午

领队会议、选手熟悉比赛赛场、选手

第二天

上午

模块考核

第三天

晚上

闭赛式

第四天

返程

六、竞赛样题

A模块样题：

Ø

健康和安全

请说明哪些是健康和安全措施所必须的？

给出相应描述！

环保

请说明是否需要采取环保措施？

基本原理

在碱性条件下，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液对样品中的钴进行定量测定。

目标

●配制指定的实验试剂溶液

●标定乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

●测定样品中的钴含量

●完成报告

完成工作的总时间是3.5小时。

仪器设备、试剂和溶液

1.仪器设备、试剂清单

主要设备

分析天平（精度0.1mg）

玻璃器皿

容量瓶（不同规格）

滴定管（聚四氟乙烯塞）

吸量管（不同规格）

移液管（不同规格）

锥形瓶（不同规格）

量筒（杯）（不同规格）

不同大小的烧杯

实验室常见其他玻璃器皿

试剂和溶液

基准试剂氧化锌

盐酸溶液（质量分数20%）

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（c（EDTA）≈0.05mol/L）

氨水溶液（质量分数10%）

氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）

铬黑T指示剂（5g/L）

钴样品溶液

紫脲酸铵指示剂

去离子水

2.溶液准备

根据现场提供的试剂，按标准要求配制指定的实验试剂溶液。

3.实验

（1）用锌标准溶液标定乙二胺四乙酸二钠溶液

减量法称取所需质量的基准试剂氧化锌，并用少量蒸馏水润湿，加入一定体积的盐酸溶液（20%），搅拌，直到氧化锌完全溶解，然后定量转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取一定体积的锌标准溶液于锥形瓶中，加入一定体积的去离子水，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至7～8，加入适量的氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）及铬黑T指示剂（5g/L），用待标定的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

平行测定3次，同时做空白试验。

使用以下公式计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c（EDTA），单位mol/L。

取3次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。

式中：

m——氧化锌质量，单位为克（g）；

V——氧化锌定容后的体积，单位为毫升（mL）；

V1——移取的氧化锌溶液体积，单位为毫升（mL）；

V2——氧化锌消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；

V3——空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；

M——氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）[M（ZnO）=81.408]。

（2）样品分析

根据提供的浓度范围，准确移取一定体积钴溶液样品，加入适量蒸馏水，调溶液pH为适当后，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）≈0.05mol/L]滴定，至滴定终点前约1mL时，加一定体积氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）及0.2g紫脲酸铵指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。

平行测定3次。

允许预滴定一次。

4.结果处理、分析和报告

（1）钴含量计算

按下式计算出样品中钴的含量，以质量浓度ρ（Co）计，数值以g/L表示。

c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔/升（mol/L）；

V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度体积的数值，单位为毫升（mL）；

V试样——移取的钴样品体积，单位为毫升（mL）；

M——钴的原子质量，单位为克/摩尔（g/mo1）[M（Co）=58.93]。

（2）误差分析

对结果的精密度进行分析，以相对极差A（%）表示，结果精确至小数点后一位，计算公式如下：

X1——平行测定的最大值；

X2——平行测定的最小值；

——平行测定的平均值。

（3）报告

请完成一份报告，应包括：

实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施；

实验过程记录和结果的评价、问题分析。

B模块样题：

该方法基于特定pH条件下，二价铁离子可以与1,10-菲啰啉生成有色配合物，有色配合物在最大吸收波长处测量的吸光度符合朗伯比尔定律（Lambert-Beer）。

●测定样品中铁的浓度（mg/L）

仪器设备、试剂和解决方案

紫外-可见分光光度计（配备1cm石英或玻璃比色皿2个）

烧杯（不同规格）

其他玻璃器皿

冰醋酸（乙酸）

三水乙酸钠

抗坏血酸（100g/L）

1,10-菲啰啉溶液（1.5g/L）

铁（III）离子标准储备溶液（1.0g/L）

铁样品溶液

（1）工作曲线绘制

配制铁（III）离子标准溶液系列：

用吸量管准确移取不同体积的工作曲线使用的铁标准溶液于7个容量瓶中，用于配置分光光度法测定未知铁试样溶液中铁含量的标准系列溶液。

溶液显色：

向上述标准系列溶液中加入适量的抗坏血酸溶液，摇匀后加一定体积的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置一定时间。

制作工作曲线的每个容量瓶中溶液采用此处理方式。

测定最大吸收波长：

以相同方式制备不含铁（III）离子的溶液为空白溶液，任取一份已显色的铁（III）离子标准系列溶液转移到比色皿中，选择相应波长范围进行测量，给出最大吸光度值的波长。

绘制标准曲线：

在最大吸收波长处，测定各铁（III）离子标准系列溶液的吸光度。

以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

确定试样溶液的稀释倍数，配制待测溶液于所选用的容量瓶中，加适量的抗坏血酸溶液，摇匀后加一定体积的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

静置一定时间后，按照工作曲线绘制时相同的测定方法，在最大吸收波长处进行吸光度测定。

平行测定3次。

由测得吸光度从工作曲线查出待测溶液中铁的浓度，求出试样中的铁含量。

（1）试样中铁含量计算

按下式计算出试样中铁含量，以质量浓度ρ（Fe）计，数值以mg/L表示。

（Fe）——试样中铁的浓度，mg/L；

x——从工作曲线查得的待测溶液中铁浓度，mg/L；

n——试样溶液的稀释倍数。

对试样中铁含量测定结果的精密度进行分析，以相对极差A（%）表示，结果精确至小数点后一位。

计算公式如下：

——平行测定的平均值。

C模块样题：

乙酸乙酯的合成是基于乙醇与乙酸发生的可逆平衡反应——酯化反应。

采用气相色谱对合成产物进行鉴定，并对产物中的乙酸乙酯含量进行定量分析。

●物料的物性常数表如下所示

药品名称

分子量

密度（g/mL）

沸点（℃）

折光率

水溶解度

（g/100mL）

冰醋酸

60.05

1.049

118

1.376

易溶于水

乙醇

46.07

0.789

78.4