纤维素的水解.docx
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纤维素的水解
实验项目：
纤维素的水解
1、实验目的：
1、掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。
2、掌握纤维素水解的原理，理解运用银镜实验和新制的氢氧化铜检验醛基的原理。
2、教学目标：
1、知识与技能：
①熟练掌握纤维素水解的化学方程式和葡萄糖与银氨溶液的反应方程式，②理解纤维素水解的实质；
2、过程与方法：
①通过实验学习实验观察的方法，②通过老师演示实验，学生学会实验操作的要点和注意事项;3、培养学生实验观察能力、实验设计和分析能力以及知识迁移推理能力
3、情感态度价值观:
①体验科学探究的的基本方法，增强学习化学的兴趣，②通过实验的讨论，增强师生交流，形成交流意识。
3、实验原理：
1.纤维素的水解
纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖，反应方程式如下：
（C6H10O5）n+nH2O nC6H12O6
2.葡萄糖的检验
葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。
反应方程式分别如下：
C6H12O6+2Cu（OH）2 △ CH2OH（CHOH）4COOH+Cu2O+2H2O
C6H12O6+2Ag（NH3）2OH △ CH2OH（CHOH）4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
四、实验设计思路：
因素
纤维素种类
纤维素用量
纤维素水解方式
水解液加热方式
加热时间
硝酸银溶液浓度
氨水浓度
水浴温度
Ph值
条件
滤纸
0.2g
烧杯玻棒
水浴
5min-10min
2％
1:
10
70度
9
探究因素：
硫酸浓度（最佳为70％），水解液用量，（各因素水平见实验方案）
5、实验研究的主要内容
1、探究使实验效果最佳的浓硫酸浓度2、探究使实验效果最佳的水解液用量。
六、主要仪器与药品 ：
烧杯（50mL，250mL）﹑石棉网、量筒﹑电炉子﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒。
滤纸、浓H2SO4、NaOH固体、5% NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2% AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水
七、实验步骤：
1.配制酸液：
按浓硫酸与水7∶3（体积比）的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中。
2.取滤纸一片（4×4cm即可）撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌（新配置的酸液要冷却至室温后再使用，防止滤纸加入后被碳化），使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴（用250mL烧杯代替水浴锅）中加热约10min，直到溶液显棕色（显棕色是由于纤维素或葡萄糖被轻微的碳化）为止。
3.取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中，用移液管取该溶液1mL注入一大试管中。
用固体NaOH中和溶液，直至溶液变为黄色，再加Na2CO3调节溶液的pH至9（可以用饱和Na2CO3溶液调节pH，因为Na2CO3溶液的pH为9~10，且若溶液显酸性时，会有气泡放出）。
4.洗干净试管（洗试管方法：
先用沸腾的碱液洗去油污，其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用），配制银氨溶液（银氨溶液的配制方法为：
在洗净试管中，注入1~2mLAgNO3溶液，然后逐滴加入氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止）。
将3中溶液取2～3mL滴加到盛有银氨溶液的试管里，水浴加热（也可以在酒精灯上加热，只要控制溶液不沸腾即可），管壁附积一层银镜。
反应方程式如下：
AgNO3+NH3·H2O AgOH↓+NH4NO3
2AgOH Ag2O+H2O
Ag2O+4NH3·H2O 2[Ag（NH3）2]OH+3H2O 或AgOH+2NH3·H2O Ag（NH3）2OH+2H2O
C6H12O6+2Ag（NH3）2OH C5H11O5COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
5.配制好Cu（OH）2后（Cu（OH）2溶液的配制方法是：
在洗净的试管中，注入1~2mLNaOH溶液，然后逐滴滴加CuSO4溶液，变加变振荡，直到变成蓝色悬浊液为止），使溶液的pH＞11，取3中溶液2～3mL于新制的Cu（OH）2试管中，酒精灯上加热（可以用水浴加热，只是反应速度比较慢），可见到红色沉淀（也有可能是暗红色的沉淀，因为Cu（OH）2加热会生成黑色CuO；也有可能呈黄色，这是由于没有反应完的Cu（OH）2的原因）Cu2O生成。
反应方程式如下：
NaOH+ CuSO4 Cu（OH）2+ Na2SO4
Cu（OH）2 △ CuO↓+ H2O
C6H12O6+2Cu（OH）2 Cu2O↓+C5H11O5COOH+2H2O
装置图：
注意事项 ：
（可写进思考与讨论）
1.整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。
做银镜反应的试管可按下法洗涤：
先用沸腾的碱液洗去油污，其次用沸腾的酸液（应该用HNO3，因为硝酸盐都溶于水）洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用。
2.含纤维素最高的原料为棉花。
此外还有锯末、纸张等，但滤纸做该实验效果较佳。
3.酸性水解所用H2SO4的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致溶液变黑，浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。
4.银氨溶液的pH=9，新制Cu（OH）2悬浊液的pH＞11，是实验成功的保证。
相关文献与重点文献综述
高中化学课本中, 纤维素水解及中和水解液里的酸所需时间长, 又因所用硫酸溶液浓度较大纤维素易脱水碳化。
采用下述方法和步骤实验, 可避免这些缺点。
1.取一支大试管, 向其中注入4~5毫升6:
5的硫酸溶液（百分比浓度为67.5%） , 把一张定性滤纸的1/8~1/6撕碎放入其冲（或用少许脱脂棉）,用力振荡数坎, 便可形成近于无色的半透明状的粘稠液体。
把这支试管置于65~70℃的水洛中加热3分钟, 试管内的粘稠液体就变为白色悬浊液。
此即纤维素的酸性水解液。
2.把上述水解液冷却至室温。
向其中滴入一滴酚酞试液, 取约1毫升（不宜过多）于另一支试管中。
向该试管中逐滴加入20%的氢氧化钠溶液, 边滴边振荡, 直至试管内全部液体刚变为粉红色为止。
立即向其中滴入少量新制的氢氧化铜的悬浊液, 振荡, 管内即出现砖红色的絮状氧化亚铜。
静置片刻, 则折出大量沉淀（其中混有一定量的未水解的纤维素）。
用此法实验时, 水解液里的酸被中和后, 试管内液体温度高达70~80℃ , 足可以使葡萄糖、纤维二糖与氢氧化铜发生氧化—还原反应。
因此,不再加热煮沸[1]。
纤维素水解实验比较难做的主要因素有2个：
一是水解时间过长,二是水解液的碱化终点不好判断。
所以提供下面方法解决困难。
1.实验方法
（1）水解液的制备
①取少许药棉（即脱脂棉） 用水润湿,挤出水分并捻成一团后松开约黄豆粒大小,装入试管。
②向试管中注入2 mL 浓H2 SO4 并用力振荡试管使液体呈无色粘稠状。
把试管放进沸水中浴热（预先备好沸水浴装置） 。
③大约1 min ,液体表层微显亮棕色（表层以下的液体仍呈无色粘稠状） 。
此时
迅速注入约1 mL 水并摇匀,仍置于沸水浴中浴热。
8 s~10 s 后,试管内的液体迅速变为亮棕色,至此,水解完毕。
（2）水解液的中和
取约1 mL 水解液移入另一只试管,滴加30 %NaOH溶液以中和酸液。
随着反应的不断进行,溶液颜色逐渐由亮棕色变为浅黄色,且液体温度逐渐升高,用手触摸,试管外壁发烫。
继续滴加,当溶液由浅黄色突变为“棕色溶液”时,标明达到碱化终点。
此时溶液呈碱性,液体总量约5 mL 。
（3）水解产物的检验
趁热向上述“棕色溶液”中滴加几滴5 %的CuSO4溶液,生成蓝色沉淀。
振荡试管,约30 s 出现砖红色沉淀。
2.实验分析
（1）准确判断碱化水解液的碱化终点又是一个关键因素。
这可以根据颜色的突变来掌握。
整体来看,随着中和过程的不断进行,溶液颜色的变化应该是:
亮棕色—浅黄色—棕色。
（2）水解产物的检验, 省掉了2 个步骤, 即“Cu （OH） 2悬浊液的配制”和“加热煮沸”。
采用直接向水解碱化液中滴加CuSO4 溶液和利用中和热与水化热促成Cu2O 砖红色沉淀析出的方法,有效地简化了操作,节省了时间,且由于葡萄糖浓度较大,还原产物Cu2O 的颜色十分鲜亮夺目。
八、实验研究方案及记录
方案一：
（做两因素两水平，取1、3行）
分值
外观品相
100
银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、无斑点、无花纹
90~99
银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、稍有斑点或花纹
80~89
银镜光亮、镜面细密、厚薄均匀、略显灰白或灰黑
70~79
银镜光亮、镜面厚薄不均、略显灰白或灰黑
60~69
银镜发乌、镜面稀薄、显灰白或灰黑
60以下
镜面稀薄、银镜效果不明显
实验记录表格及结论
正交法探究反应物比例及反应管大小的最有实验条件
因
素
序
号
A
（硫酸浓度）
B
（水解液用量）
实验效果图
实验现象及效果分析
实验指标
1
1
（70％）
1
（8d）
2
1
（70％）
2
（15d）
3
2
（80％）
1
（8d）
4
2
（80％）
2
（15d）
K1
K2
k1
k2
R
结论
方案二、
1、探究使实验效果最佳的浓硫酸浓度
浓硫酸与水体积比
水解液用量
实验现象
6:
4
15d
7:
3
8:
2
结论
2、探究使实验效果最佳的水解液用量。
浓硫酸与水体积比
水解液用量
实验现象
7:
3
10d
15d
20d
结论
九、参考文献 ：
1.李亚策.对纤维素水解实验的改进和浅见 [J].化学教学，1985,01:
24
2.万忠尧.突破纤维素水解的技术难点 [J].化学教育，2001,11:
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[1] 徐昌学.纤维素与蔗糖水解实验的改进[J].教学仪器与实验,2007,23（3）:
19.
[2] 姜 锋,马 丁,包信和.酸性离子液中纤维素的水解[N].催化学报,2009年4月（30）.
[3] 任 强,武 进,张 军,何嘉松,过梅丽.高分子学报[N]（Ren Q,u J, Zhang J, He J
S, Guo M L. Acta Polym Sin）, 2003:
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[4] 王 钏. 纤维素水解的实验改进[J]. 教学仪器与实验, 2005（6）.
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