饲料原料掺假检验方法汇编Word格式.docx

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体视显微镜、生物显微镜、离心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛（10目、20目、30目、40目）、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、烧杯、试管。

三、饲料显微检测的基本步骤

1、被检样品的检前处理

取有代表性的分析样品10～15克，进行以下工作：

（1）记录外部特征

将取好的待测样品平铺于纸上，仔细观察，记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等情况。

观察中应特别注意细粉粒，因为掺假、掺杂物往往被粉得很细。

（2）筛分处理

镜检之前应对样品进行筛分，通常用20目～40目筛子将样品分成三组，然后观察。

此过程对熟练的检测人员可以省略。

（3）脱脂

对高脂含量的样品，脂肪溢于样品表面，往往粘上许多细粉，使观察产生困难。

用乙醚或四氯化碳等有机溶剂脱脂，然后烘箱干燥5～15min或室温干燥后，可使样品清晰可辨。

2、被检样品的体视镜观察

将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中，置于体视显微镜下，从低倍至高倍进行检查。

从上到下，从左到右逐粒观察，先粗后细，边检查边用探针将识别的样品分类，同时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征，如色泽、形状等并作记录。

将检出的结果与生产厂家出厂记录的成分相对照，即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。

3、被检样品的物镜观察

当某种异物掺入较少且磨得很细时，在体视显微镜下很难辨认，需通过生物镜进行观察。

（1）样品处理

生物镜观察的样品，一般采用酸与碱进行处理。

对于不同的原料，所用酸碱浓度和处理时间也不同，动物类原料多用酸处理，植物类和甲壳类需酸碱处理。

对于动物中的单纯蛋白，如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸处理5～15min，面对含角蛋白的样品，如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用50%的硫酸处理，时间也稍长，动物中的甲壳类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用1.25%硫酸再用1.25%的氢氧化钠处理，时间约10～30min。

稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用50%硫酸和50%的氢氧化钠处理，对这种样品的处理进间可根据经验而定。

处理步骤如下：

过筛（粒大10目，粒小20目）→酸处理（加热）→过滤→蒸馏水冲洗2～3次→必要时还需碱处理（加热）→过滤→蒸馏水冲洗2～3次→制作。

（2）制片与观察

取少量消化好的样品于载坡片上，加适量载液并将样品铺平，力求薄面匀，载液可用1:

1:

1的蒸馏水、水合氯醛、甘油；

也可以用矿物油，单纯用蒸馏水也较普遍。

观察时，应注意样片的每个部位，而且至少要检查三个样片后再综合判断。

第二章高蛋白原料的掺假检验

第一节鱼粉的掺假检验

鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粉、芝麻粉、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等，具体检查如下：

一、 

感官检查法

1视觉，

优质鱼粉颜色一致，呈红棕色、黄棕色或黄褐色等。

细度均匀。

劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色，细度和均匀度较差。

掺假鱼粉为黄白色或红黄色，细度和均匀度差。

掺入风化土鱼粉色泽偏黄。

2．嗅觉

优质鱼粉是咸腥味；

劣质鱼粉为腥臭味或腐臭味；

掺假鱼粉有淡腥味、油脂或氨味等异味。

掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉，有棉籽粕和菜籽粕味，掺有尿素的鱼粉，略具氨味，掺有油脂的鱼粉，有油脂味。

3．触觉

优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状，无砂粒感；

劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感，手感较硬，质地粗糙磨手。

如结块发粘，说明已酸败，强捻散后呈灰白色说明已发霉。

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kings（2008-4-0711:

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二、显微镜检查

鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物，按鱼肉、鱼骨和鳞的特征可以鉴别。

1、鱼肉镜下表面粗糙，具有肌肉纤维结构。

肌肉纤维大多呈短断片状，多少有些平，卷曲，无光泽，表面光滑，且半透明。

类似肉粉，只是颜色浅。

2鱼骨坚硬，颜色呈半透明至不透明白色乃至黄白色，表面光滑、暗淡到透明，大小与形状各异。

鱼骨的特征取决于鱼粉来自鱼体的何种部位，如头、腹、躯干和尾巴。

3鱼鳞是一种薄、平而且卷曲的片状物，外表面上有一些同心线纹。

4眼球是一种晶体似的凸透镜状物体，半透明，光泽暗淡，非常硬，呈圆形或破球形颗粒。

烧焦鱼粉：

鱼粉长期堆放，通过空气氧化而自行燃烧，呈褐色。

从镜下看不到油性，且颗粒较小。

鱼骨由半透明的银色体变为褐黄色的半透明体。

鱼肉粗糙，纤维结构看不清楚或根本看不到。

鱼粉掺假的显微镜检查：

1.掺菜籽粕

鱼粉中掺菜籽粕镜下可见菜籽粕的种皮特征，种皮为深棕色并且薄，外表面有蜂窝状网孔，表面有光泽，内表面有柔软的半透明白色薄片附着。

菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起，籽仁呈淡黄色，形状不规则，无光泽，质脆。

2.掺棉籽饼粕

鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上，棉絮纤维为白色丝状物，中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽，棉籽壳碎片为棕色或红棕色，厚且硬，沿其边沿方面有淡褐色或深褐色的不同色层，并带有阶梯似的表面。

棉籽仁碎片为黄色或黄褐色油腺体或棉酚色腺体。

棉籽壳和棉籽仁是在一起的。

3.掺稻壳粉

鱼粉中掺稻壳粉镜下可见具有光泽的表面，有井字条纹，并可见到茸毛。

4.掺花生饼粕

鱼粉中掺花生饼粕镜下可见花生种皮、外壳存在，种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。

外壳破碎呈极不规则的片状，分层，内层呈白色海绵状，有长条纤维交织，外壳表面有突筋呈网状，外壳皮厚不均，有韧性。

5.掺芝麻饼粕

鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征，芝麻种皮带有微小的圆形突起，芝麻皮薄，黑色、褐色或黄褐色，因品种而异。

6.掺大豆粉

鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物。

豆皮有凸形斑点，稍有卷曲，并可见种脐，白色海绵淀粉像水珠浮在状物表面。

7.掺麦麸

鱼粉中掺麦麸镜下可见淡黄色或棕色片状麸皮。

麸皮外表面有细皱纹，内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。

8.掺皮革粉

鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物，像锯末似的，没有水解羽毛粉那样透明。

9.掺水解羽毛粉

鱼粉中掺水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒，有些反光。

同时可见羽毛管和羽毛轴，似空心面。

也可看见生羽毛。

10.掺虾肉粉

鱼粉中掺虾肉粉镜下可见虾须、虾眼、虾壳和虾肉等。

虾壳类似卷曲的云母薄片形状，半透明。

少量的虾肉与虾壳连在一起。

虾眼为黑色球颗粒，较硬，为虾肉中较易辨认的特征。

虾须在镜下观察为以断片存在，长圆管状，带有螺旋形平行线。

虾腿为断片宽管状，半透明，带毛或不带毛。

11.掺蟹壳粉

鱼粉中掺蟹壳粉镜下可见蟹壳的特征。

蟹壳为小的不规则的丁字的形状，壳外层多为橘红色，多孔，并有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。

12.掺贝壳粉

鱼粉中掺贝壳粉镜下可见贝壳粉的特征，贝壳粉颗粒很硬，表面两面光滑，颜色依贝壳种类不同而有较大的差异，有的为白色或灰色，也有的为粉红色。

有些颗粒外表面具有同心的或平行的线纹或者带暗淡交错的线束，有些碎片边缘呈锯齿状。

13.掺海带粉

鱼粉中掺海带粉镜下可见其海带粉的特征，海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色，与国产鱼粉的颜色相近，粒度不等，粒度大的呈片状，形状极不规则。

14.掺血粉

鱼粉中掺血粉，镜下可见血粉的特征。

血粉在镜下颗粒形状各异，有的边缘锐利，有的边缘粗糙不整齐。

颜色有紫黑色似沥青状，或者颜色为血红色晶亮的小珠。

15.掺肉骨粉

鱼粉中肉骨粉，镜下可见肉骨粉的特征。

肉骨粉镜下为浅黄色至深褐色，含脂肪高的色泽深，颗粒有油腻感，表面粗糙，并可见肌肉纤维。

肌纤维较细，但相互连接。

骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒，不透明或半透明，带斑点，边缘圆钝。

此外还可见毛发、蹄角等附着物，经常可见混有血粉的特征。

三、物理检验

1、鱼粉掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验

取3ｇ鱼粉样品,置于100ｍｌ的玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟，麸皮、花生壳粉、稻壳粉因比重起轻,浮在水面上。

2.鱼粉中掺砂子的检验

取3ｇ鱼粉样品,置于100ｍｌ的玻璃烧杯中,加5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟,鱼粉.砂子均沉于底部,再轻轻搅动,鱼粉既浮动起来,随水流动而旋转,而砂子比重大,稍旋转既沉于杯底,此刻可观察到砂子的存在.

3．鱼粉中植物蛋白质的检验

取适量鱼粉用火燃烧，如发出与纯毛发燃烧后相同的气味，则为鱼粉，若具有炒谷物的香味，则说明其中混杂了植物蛋白质。

4．鱼粉中掺羽毛粉的检验

将10g样品放入四氯化碳与石油醚的混合液（100：

41.5，d＝1.326ｇ／ｃｍ3）中搅拌静置，上浮物多为羽毛粉（或海蛰废弃物）。

5.测容重法

粒度为1.5ｍｍ的纯鱼粉，容重约为550-600g/Ｌ,如果容重偏大或偏小,均不是纯鱼粉.

58:

13）

四、化学检验

1鱼粉中掺杂锯末（木质素）的检验

方法1 

将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度为95%的乙醇浸泡样品,再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质.

方法2 

称取鱼粉1-2g,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10ml,再滴入数滴浓硫酸,观察样品的颜色变化,如其中有红色颗粒产生,则为木质素,既说明鱼粉中掺有锯木类物质.

2.鱼粉中掺淀粉类物质的检验

可用碘化钾液反应来鉴定.其方法是:

取试样2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液（取碘化钾5g,溶于100ml水中,加碘2g,若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫.

3.鱼粉中掺入碳酸钙、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验

可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判定.其方法是:

取试样10g,放在烧杯中,加入2ml盐酸,立即产生大量气泡,既为掺入了上述物质.

4.鱼粉中掺入纤维类物质的检验

如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:

取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重.纯鱼粉含纤维量及少,通常不超过1.0%。

5.鱼粉中皮革粉的检验

方法1

取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液（以溶液浸没鱼粉为宜）,静置5-10分钟,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。

钼酸铵溶液的配制 

称取5g钼酸铵,溶解于100ml蒸馏水中,加入35ml的