最新环境监测实验讲义资料Word文档格式.docx

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　　水龙头随用随关，特别注意实验结束时一定要检查关闭循环水开关；

禁止在实验室水槽和下水道排放强腐蚀和剧毒废液；

将具有强腐蚀和剧毒的废液倒入实验室准备好的废液桶中。

2.安全用电

　　实验室用电线路规范化，不准擅自拆、拉。

发现线路不通和漏电，必须及时报修；

每次实验完毕必须将仪器开关至于关闭状态，并切断电源。

3.安全使用明火

　　使用电炉和其它明火加热，必须远离易燃易爆物品，随用随关；

学习消防安全基本知识，做到消防设施人人会用。

4、安全使用仪器设备

实验人员严格按仪器操作规程进行操作，实验结束后，必须填写仪器运行记录；

如仪器出现故障，及时向指导教师汇报，不得擅自拆卸仪器、重装操作系统。

5、安全使用化学试剂和玻璃仪器

腐蚀和刺激性药品，如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等，取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜，倾倒时，切勿直对容器口俯视；

吸取时，应该使用橡皮球。

开启有毒气体容器时应带放毒用具。

禁用裸手直接拿取上述物品。

凡有害或有刺激性气体发生的实验应在通风柜内进行，加强个人防护，不得把头部伸进通风柜内。

往玻璃管上套橡皮管（塞）时，管端应烧圆滑，并用水或甘油浸湿橡皮管（塞）内部，用布裹手，以防玻璃管破碎割伤手。

尽量不要使用薄壁玻管。

6、实验纪律

实验过程中，同学之间应相互协作、相互谦让；

不得擅离自己的实验岗位；

实验室内不得相互嘻戏、打闹；

不得将与实验无关人员带入实验室；

实验过程中严禁从事任何与本实验无关的事情。

实验室学生守则

1．自觉遵守实验室的各种规章制度，增强安全意识，注意人身和设备安全，要服从实验教师的指导。

2.实验前，要认真阅读实验教材，明确实验目的、要求,了解实验的基本原理、操作步骤,熟悉仪器设备的操作规程及注意事项,并按要求写出预习报告。

3．严禁在实验室内饮食或把食物带进实验室，不得将与实验无关人员带入实验室。

4．按指定的实验桌检查个人专用器具是否齐全完好。

如有缺损,应及时向实验教师或实验室人员报告,不准随意挪用邻桌的器具，不准随意动用实验室其他仪器设备。

5.实验进行时，不得随便离开岗位，要密切注意实验的进展情况；

必须离开时,需经实验教师同意。

6.实验室内严禁喧闹、串位、吸烟、不准随地吐痰和乱丢杂物。

保持实验室安静、清洁的环境。

7.要爱护仪器、工具,节约药品、材料,实验后按原样摆放整齐。

8．损坏丢失实验室的设备器材,应立即报告实验教师或实验人员进行登记，并按我校"

设备器材损坏丢失处理和赔偿办法"

办理。

9．实验结束后，要做好仪器设备整理复原工作，认真填写仪器设备使用情况记录；

实验数据经指导教师检查同意签字后，方可离开实验室。

10．值日学生要负责实验室的水、电、窗的关闭，打扫地面卫生后方能离开实验室。

实验一氨氮的测定——水杨酸-次氯酸盐光度法

一、实验目的

（1）掌握氨氮指标的含义和设置该指标的物理意义

（2）掌握水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮的原理

（3）通过本实验了解水质指标监测的一般过程。

二、水样的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<

2，于2-5℃下存放，酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

三、预处理

水样带色、浑浊以及含其他一些干扰物质，均会影响氨氮的测定。

为此，在分析时需作适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

本实验采用絮凝沉淀法。

3.1原理

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，通过絮凝沉淀除去颜色和浑浊等。

3.2仪器

100mL具塞比色管。

3.3试剂

（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：

称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。

（2）25%氢氧化钠溶液：

称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。

（3）硫酸，ρ=1.84。

3.4步骤

取100mL水样于具塞比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1—0.2mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。

放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。

四、水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮

4.1方法原理

在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收。

4.2干扰及消除

氯铵在此条件下，均被定量的测定。

钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。

4.3方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。

适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水氨氮的测定。

4.4仪器

分光光度计。

4.5试剂

所有试剂配制均用无氨水。

4.5.1铵标准贮备液

称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

4.5.2显色液

称取50g水杨酸（C6H4（OH）COOH），加入约100mL水，再加入160mL2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。

另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

存放于棕色玻璃瓶中，本试剂至少稳定一个月。

注：

若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。

4.5.3次氯酸钠溶液

取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。

存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。

4.5.4亚硝基铁氰化钠溶液

称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe（CN）6NO]2H2O}置于10mL具塞比色管中，溶于水，稀释之标线。

此溶液临用前配制。

4.6步骤

4.6.1配制铵标准使用液

（1）配制铵标准中间液

吸取10.00mL铵标准贮备液移入100mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含0.10mg氨氮。

（2）配制铵标准使用液

吸取1.00mL铵标准中间液移入100mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00μg氨氮。

临用时配制。

4.6.2校准曲线的绘制

吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL铵标准使用液于10mL比色管中，用水稀释至8mL，加入1.00mL显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。

再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。

放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。

氨氮含量ug

1

2

4

6

8

吸光度

由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线，得到氨氮含量（X）与校正吸光度（Y）之间的线性关系式。

Y=A+BX

（1）

4.6.3．水样的测定

分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10mL比色管中，加水稀释至8mL,与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。

水样体积mL

4.7计算及结果分析

4.7.1结果计算

由水样测得的吸光度减去空白试样的吸光度后，从校准曲线或线性关系式

（1）得到氨氮含量（μg）。

氨氮（N，mg/L）

式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）；

V—水样体积（mL）。

4.7.2水质评价

根据水体功能区的类别和测定结果，对地表水质量进行评价。

5、思考题

5.1影响水体中NH3—N浓度的主要因素有哪些？

5.2实验过程中，有哪些因素会影响NH3—N浓度的测定结果？

实验二溶解氧的测定

1、了解溶解氧指标的意义；

2、掌握碘量法和极化法测定溶解氧的基本原理；

3、掌握溶解氧指标测定时水样采集的方法。

二、实验原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾后，溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。

加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。

以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。

三、仪器

（1）250～300mL溶解氧瓶。

（2）酸式滴定管、锥形瓶、移液管

四、试剂

（1）硫酸锰溶液

称取480g硫酸锰（MnS04·

4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

（2）碱性碘化钾溶液：

称取500g氢氧化钠，溶解于300～400mL水中；

称取150g碘化钾，溶于200mL水中；

待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两种溶液混合，加水稀释至1000mL，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。

（3）1+5硫酸溶液

（4）l％（m/V）淀粉溶液：

称取1g可溶性淀粉，使用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。

冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

（5）0.025mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：

称取于105～110烘干2h、并冷却的重铬酸钾（优级纯）1．2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

（6）硫代硫酸钠溶液：

称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O6·

5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：

于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液、5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。

于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

式中：

M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。

序号

3

标定体积mL

五、测定步骤

（1）溶解氧的固定。

用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。

一般在取样现场固定。

如水样含Fe3+在100mg/L以上时干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40％氟化钾溶液。

（2）水样酸化

打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。

盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。

（3）滴定

吸取100．00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。

水样名称

滴定体积mL

六、数据处理及水质评价

（1）用下式计算水样中溶解氧浓度；