仪器分析实验习题及参考答案概要Word文件下载.docx

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保留时间之比， 

D. 

保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；

B.外标法；

C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 

______。

A.分离度；

B. 

分配系数；

C．保留值；

D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是

A．热导池和氢焰离子化检测器；

B．火焰光度和氢焰离子化检测器；

C．热导池和电子捕获检测器；

D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？

（）

改变固定相的种类B. 

改变载气的种类和流速

改变色谱柱的柱温D. 

（A）和（C）

8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

没有变化，B. 

变宽，C. 

变窄，D. 

不成线性

9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 

_____

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.

固定液的最高使用温度

10 

、分配系数与下列哪些因素有关_____

A.与温度有关；

B.与柱压有关；

C.与气、液相体积有关；

D.与组分、固定液的热力学

性质有关。

11、对柱效能 

n，下列哪些说法正确_____

柱长愈长，柱效能大；

B.塔板高度增大，柱效能减小；

C.指定色谱柱对所有物质柱

效能相同；

D.组分能否分离取决于 

n 

值的大小。

12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）

A 

色谱柱的理论塔板数少B 

色谱柱的选择性差C 

色谱柱的分辨率底D 

色谱柱的

分配比小E 

色谱柱的理论塔板高度大

13．用硅胶 

G 

的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；

1）

为展开剂，经 

2h 

展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为 

9.5cm，其溶剂前沿距

离为 

24.5cm。

偶氮苯在此体系中的比移值 

为（）

0.56B 

0.49C 

0.45D 

0.25E 

0.39

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。

A填料的粒度B载气得流速C 

填料粒度的均匀程度D 

组分在流动相中的

扩散系数E 

色谱柱长

三、计算题

1、用一根 

2m 

长色谱柱将组分 

A、B 

分离，实验结果如下：

空气保留时间 

30s 

；

峰保留时间 

230s；

B 

250s；

峰底宽25s。

求：

色谱柱的理论塔板数 

n；

各自的分配比；

相对保留值 

r2,1；

两峰的分离度 

R；

若将两峰完全分离，柱长应该是多少？

2、组分 

和 

在一 

1.8m 

长色谱柱上的调整保留时间 

tA’=3min18s，tB’=3min2s，两

组分峰的半宽分别为 

W1/2A=1.5mm 

W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为 

600mm/h，试计算：

（1）该柱的有效塔板高度 

H 

有效和相对保留值 

rA,B，

（2）如果要使 

的分离度 

R=1.5，色谱柱至少须延长多少？

3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积 

VM=3,VR 

环己烷=9.5,VR 

苯=16，计算苯对环己

烷的相对保留值 

V 

苯-环己烷是多少？

4、 

色谱柱长为 

1m，测得某组分色谱峰的保留时间为 

8.58min，峰底宽为 

52s，计算该色

谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。

5、 

为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入 

0.5uL 

含苯 

0.05%的二硫化碳溶液，测得

苯的峰高为 

12cm，半峰宽为 

0.5cm，记录器的灵敏度为 

0.2mV/cm，纸速为 

1cm/min，

求监测器的灵敏度 

St。

6、在一根理论塔板数为 

9025 

的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为

840s 

865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？

7、 

在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：

柱中气体（即 

tr0）157.9s；

正己

烷 

420.0s；

正庚烷 

829.2s；

苯 

553.3s。

计算苯在鲨鱼烷柱上 

60℃时的保留指数

8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点 

9.0cm，标准样品斑点中心

距原点中心 

7.5cm，溶剂前沿距原点 

15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对

比移值（Rst）。

四、简答题

1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

2、简述热导检测器的分析原理？

答案

1、 

死时间

2、 

气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统

3、 

理论塔板数（n）,理论塔板高度（H） 

，单位柱长（m） 

，有效塔板理论数（n 

有效）

4、积分，微分，一台阶形，峰形

5、液体，载液

6、样品，载气移动速度，RF

7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值 

Rst，样品移行距离，参考物质

8、缩短传质途径，降低传质阻力

1、D 

C 

3 

4 

5 

6 

7 

8 

9Ｄ　

１０Ｄ　１１　ＡB 

12 

13 

E 

14 

E

1、[解]：

n=16（tR/Wb）2=16（250/25）2=1600

k’A=t’RA/t0=（230-30）/30=6.7

K’B=t’RB/t0=（250-30）/30=7.3

γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1

R=（t’RB-t’RA）/Wb=（220-200）/25=0.8

L=2×

（1.5/0.8）2≈7m

2、[解]：

（1）n 

有效=

⎛ 

t 

RA

⎝ 

W1/ 

2A

2

⎭ 

（1.5 

⨯ 

3600） 

/ 

600 

⎭

有效=L/n=（1.8×

103）/2681=0.67mm

rA,B

= 

t'

RA 

RB 

198 

/182 

1.088

（2） 

有效=16R2（γ/（γ-1）） 

2=16×

1.52×

（1.088/0.088）2=5503

L’= 

有效•H 

有效=5503×

0.67=3692mm≈3.69m

∴需延长.368-1.8=1.89m

色谱定性的依据是：

保留值

主要定性方法：

纯物对照法；

加入纯物增加峰高法；

保留指数定性法；

相对保留值法。

热导检测器的分析原理：

热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。

（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；

（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；

（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。

原子吸收习题及参考答案

1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回

基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为，二者均称为

各种元素都有其特有的，称为。

2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于，前者是，

后者是。

3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。

其主要部分是，它是由

或

制成。

灯内充以成为一种特殊形式的。

5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分

组成。

6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：

都是，都有核外层电子跃迁产

生的

，波长范围。

二者的区别是前者的吸光物质是，后者是。

7、在单色器的线色散率为 

0.5mm/nm 

的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带

宽度为 

0.1nm，狭缝宽度要调到。

8、分别列出 

UV-Vis，AAS 

及 

IR 

三种吸收光谱分析法中各仪器组成（请按先后顺序排列）：

UV-Vis:

AAS:

IR:

2、原子吸收分光光度计由光源、_____、 

单色器、 

检测器等主要部件组成。

电感耦合等离子体;

空心阴极灯;

C. 

原子化器;

D. 

辐射源.

3、C2H2-Air 

火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素（如 

Cr）时，最适

宜的火焰是性质：

A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰

4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。

A.大于；

B.小于 

C.等于

5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 

即吸光度与待测元素的含量成正比

而进行分析检测的。

多普勒效应;

朗伯-比尔定律;

光电效应;

D.乳剂特性曲线.

6、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 

可对约 

70 

种元素（包括金属及非金属元素）

进行分析, 

这种方法常用于______。

定性;

半定量;

定量;

定性、半定量及定量.

7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含

量成正比而进行分析检测的。

多普勒效应，B. 

光电效应，C. 

朗伯-比尔定律， 

乳剂特性曲线。

8、在 

AES 

中, 

设 

I 

为某分析元素的谱线强度, 

c 

为该元素的含量, 

在大多数的情况下,

与 

具有______的函数关系（以下各式中 

a、b 

在一定条件下为常数）。

abI;

bIa 

;

ac/b;

acb.

9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。

10．空心阴极等的主要操作参数是（）

灯电流B 

灯电压C 

阴极温度D内充气体压力E阴极溅射强度

11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于

（）。

空心阴极灯B火焰C 

原字化系统D 

分光系统E 

监测系统

12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（）。

激发态原子产生的辐射；

辐射能使气态原子内层电子产生跃迁；

基态原子对共振线的吸收；

D 

能量使气态原字外层电子产生跃迁；

电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。

1． 

用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为 

0.01（ug/mL）/1%吸收，为使测量误差最

小，需得到 

0.434 

的吸光度值，求在此情况下待测溶液的浓度应为多少？

9．在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定试样溶液中 

Cd 

含量。

取两份试液各

20.0ml，于 

只 

50ml 

容量瓶中，其中一只加入 

2ml 

镉标准溶液（1ml 

含 

Cd10ug）另一

容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。

加入标准溶液的