仪器分析实验习题及参考答案概要Word文件下载.docx

1、保留时间之比，D.保留体积之比。4、气相色谱定量分析时_要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。5、理论塔板数反映了_。A.分离度； B.分配系数； C保留值； D柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速改变色谱柱的柱温 D.（A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_。没有变化， B.变宽， C.变窄，

2、 D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于_A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度10、分配系数与下列哪些因素有关_A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ _柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ）A色谱柱的理论塔板数少 B色谱柱的选择性差 C色谱柱的分辨率底 D色谱柱的分配比小 E色谱柱的理

3、论塔板高度大13用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值为（ ）0.56 B0.49 C0.45 D0.25 E0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ ）。A 填料的粒度 B 载气得流速 C填料粒度的均匀程度 D组分在流动相中的扩散系数 E色谱柱长三、计算题1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气保留时间30s；峰保留时间230s；B250s；峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；各自的分配比；相对

4、保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？2、组分和在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA=3min18s，tB=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mmW1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（1） 该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B，（2） 如果要使的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？4、色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板

5、数及理论塔板高度。5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？7、在鲨鱼烷柱上，60时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr0）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60时的保留指数8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准

6、样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。四、简答题1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。2、简述热导检测器的分析原理？答案1、死时间2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、理论塔板数（n）,理论塔板高度（H），单位柱长（m），有效塔板理论数（n有效）4、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、样品，载气移动速度，RF7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力1、DC3456789B1213E14E1、解：n=16（tR/Wb）2=16（2

7、50/25）2=1600kA=tRA/t0=（230-30）/30=6.7KB=tRB/t0=（250-30）/30=7.32,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=（tRB-tRA）/Wb=（220-200）/25=0.8L=2（1.5/0.8）27m2、解：（1）n有效=tRAW1/2A2（1.53600）/600有效=L/n=（1.8103）/2681=0.67mmrA,B=tRARB198/1821.088（2）有效=16R2（/（-1）2=161.52（1.088/0.088）2=5503L=有效H有效=55030.67=3692mm3.69m需延长.368-1.8=1.89

8、m色谱定性的依据是：保留值主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。热导检测器的分析原理：热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。原子吸收习题及参考答案1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 ，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为 ，二者均称为各种元素都有其特有的 ，称为 。2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 ，前者是 ，后者是 。3、空心阴

9、极灯是原子吸收光谱仪的 。其主要部分是 ，它是由或制成。灯内充以 成为一种特殊形式的 。5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 、 及 三部分组成。6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是 ，都有核外层电子跃迁产生的，波长范围 。二者的区别是前者的吸光物质是 ，后者是 。7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到 。8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成（请按先后顺序排列）：UV-Vis:AAS:IR:2、原子吸收分光光度计由光源、_、单色器、检测器等主要部件组成。电感耦合等离子体;空心

10、阴极灯; C.原子化器; D.辐射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素（如Cr）时，最适宜的火焰是性质：A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰4、贫燃是助燃气量_化学计算量时的火焰。A.大于；B.小于C.等于5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。多普勒效应;朗伯-比尔定律;光电效应; D.乳剂特性曲线.6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素（包括金属及非金属元素）进行分析,这种方法常用于_。定性;半定量;定量;定性、半定量及定量.7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合

11、_，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。多普勒效应， B.光电效应， C.朗伯-比尔定律，乳剂特性曲线。8、在AES中,设I为某分析元素的谱线强度,c为该元素的含量,在大多数的情况下,与具有_的函数关系（以下各式中a、b在一定条件下为常数）。abI;bIa;ac/b;acb.9、富燃是助燃气量_化学计算量时的火焰。10空心阴极等的主要操作参数是（ ）灯电流 B灯电压 C阴极温度 D 内充气体压力 E 阴极溅射强度11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（ ）。空心阴极灯 B 火焰 C原字化系统 D分光系统 E监测系统12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（ ）。激发态原子产生的辐射；辐射能使气态原子内层电子产生跃迁；基态原子对共振线的吸收；D能量使气态原字外层电子产生跃迁；电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。1用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01（ug/mL）/1%吸收，为使测量误差最小，需得到0.434的吸光度值，求在此情况下待测溶液的浓度应为多少？9在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。取两份试液各20.0ml，于只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml镉标准溶液（1ml含Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的